---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ

МЕТОД АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ спектроскопии
ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ХИМИЧЕСКИХ
ЭЛЕМЕНТОВ В ЖИДКОФАЗНЫХ ВЕЩЕСТВАХ

ГОСТ 27566—87

(СТ СЭВ 5772—86)

Издание официальное

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а

УДК 54—482:543.06:006.354 Группа Л59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ

М

ГОСТ 27566—87

(СТ СЭВ 5772—86)

етод атомно-эмиссионной спектроскопии для определения примесей химических элементов в жидкофазных веществах

Superpure substances.

Method of atomic emission spectroscopy
for determination of chemical elements
impurities in liquid-phase substances

ОКСТУ 2609

Дата введения с 01.07.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на особо чистые веще­ства и устанавливает метод атомно-эмиссионной спектроскопии для определения примесей химических элементов в жидкофазных веществах в пределах массовых долей от 10^-3 до 10~⁸ %.

Метод заключается в концентрировании примесей путем упа­ривания препарата, сорбции примесей на графитовом коллекторе и в последующем анализе концентрата с использованием дугово­го источника возбуждения и спектрографа.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

   1. При проведении испытаний должны быть соблюдены тре­бования ГОСТ 27025—86.

   2. Метод предусматривает определение примесей алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, галлия, железа, золота, ин­дия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, ме­ди, молибдена, никеля, олова, свинца, серебра, титана, хрома и стронция.

   3. Масса навески испытуемого продукта и способ ее предва­рительной обработки должны быть указаны в нормативно-тех­нической документации на продукт.

   4. Определение проводят в помещениях, соответствующих классу чистоты 100 по ГОСТ 25991—83, а также в ламинарных боксах или в вытяжных устройствах с отфильтрованным возду­хом.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988

1. 5. 2 Зак. 170При проведении определения следует исключить возмож­ность внесения неконтролируемых загрязнений (например, из ла­бораторной посуды, атмосферы, загрязнений, вносимых аналити­ком, реактивами и т. п.).

   6. При проведении анализа используют реактивы квалифика­ции «химически чистые». При отсутствии реактивов такой чисто­ты допускается применение реактивов наивысшей чистоты, вы­пускаемых промышленностью.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии с трехлинзовой конденсорной системой и трехступенчатым ослабителем типов ИСП-28, ИСП-30. СТЭ-1 и других, позволяющих проводить опре­деление с той же точностью и чувствительностью.

Спектропроектор с увеличением в 20 раз, например, ПС-18, СПП-1, СП-2, или других типов, обеспечивающих необходимое увеличение.

Источник дуги постоянного тока, обеспечивающий получение дуги постоянного тока при рабочем токе 10—15 А и напряжении 220 В.

Микроденситометр, обеспечивающий измерение оптической плотности до 2 единиц (например, ИФО-460, ИФО-451, МФ-2).

Лампа инфракрасная мощностью 250—500 Вт (например, ти­па ЗС-1).

Станок для заточки угольных электродов.

Приспособления для подготовки проб к спектральному анали­зу из органического стекла и фторопласта (подставки, шпатели, коробки для размещения электродов).

Ступка и пестик из органического стекла.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770—74.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908—80.

Пипетка 8-2-01 по ГОСТ 20292—74.

Весы лабораторные аналитические 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Устройство для гомогенизации и растирания порошкообраз­ных веществ лабораторного изготовления.

Графит порошковый по ГОСТ 23463—79, ос. ч. 7—4.

Угли графитированные, ос. ч. 7—3 (электроды), диаметром не менее 6 мм (верхние электроды заточены на конус, в нижних— высверлен цилиндрический кратер диаметром 4,5 мм, глубиной 2 мм). Допускается применение графитовых электродов с кана­лом другой глубины и диаметра.

Фотопластинки спектральные типа СПЭС и типа П чувстви­тельностью 10—16 единиц. Допускается применение фотопласти­нок других типов с аналогичной чувствительностью.

Аммоний хлористый (аммоний хлорид) по ГОСТ 3773—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дважды перегнан­ная в аппаратуре из кварцевого стекла. Хранят в полиэтиленовых сосудах.

Гидрохинон (n-дигидроксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Калий бромистый (калий бромид) по ГОСТ 4160—74.

Калий углекислый (калий карбонат) по ГОСТ 4221—76.

Кислота азотная по ГОСТ 11125—84, ос. ч., концентрирован­ная.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77, ос. ч., концентрирован­ная.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83.

Натрий сернистокислый (натрий сульфит) 7-водный по норма­тивно-технической документации.

Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) по ГОСТ 27068—86.

Натрий хлористый (натрий хлорид), ос. ч. 6—4, порошок и раствор с массовой долей 2 % в смеси этилового спирта и воды в соотношении 3+1.

Спирт этиловый (этанол) ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.

Проявитель мелкозернистый; готовят смешением растворов А и Б в соотношении 1 + 1.

Раствор А готовят растворением в воде (до 0,5 дм³) 1,0 г ме­тола, 12 г гидрохинона, 200 г кристаллического сернистокислого натрия.

Раствор Б готовят растворением в воде (до 0,5 дм³) 100 г углекислого калия и 1,0 г бромистого калия.

Фиксаж быстродействующий; готовят растворением в воде (до 1 дм³) 300 г тиосульфата натрия и 20 г хлористого аммония.

Кислота золотохлористоводородная.

Серебро азотнокислое (серебро нитрат) по ГОСТ 1277—75.

Олова двуокись (олова (II) оксид) по ГОСТ 22516—77.

Алюминия окись (алюминий оксид).

Бериллия (II) окись (бериллий (II) оксид).

Ванадия (III) окись (ванадий (III) оксид).

Висмута (V) окись (висмут (V) оксид).

Галлия (III) окись (галлий (III) оксид).

Железа (III) окись (железо (III) оксид).

Индия (III) окись (индий (III) оксид).

Кадмия окись (кадмий оксид).

Кальция окись (кальций оксид).

Кобальта (III) окись (кобальт (III) оксид).

Кремния (IV) окись (кремний (IV) оксид).

Магния окись (магний оксид).

Марганца (IV) окись (марганец (IV) оксид).

Меди (II) окись (медь (II) оксид) порошок.

Молибдена (VI) окись (молибден (VI) оксид).

Никеля (III) окись (никель (III) оксид).

Свинца (II) окись (свинец (II) оксид).

Стронция окись (стронций оксид).

Титана (III) окись (титан (III) оксид).

Хрома (III) окись (дихром триокись, хром (III) оксид).

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

   1. Приготовление образцов сравнения

Образец сравнения с массовой долей 1 % каждой определяе­мой примеси, кроме золота (в расчете на элемент), готовят путем тщательного растирания в ступке из органического стекла 1,272 г порошкового графита с оксидами определяемых элементов в ко­личествах, приведенных в таблице.

Масса, г

0,034 О',032 0,025 0,025 0,028 0,026 0,020 0,031 0,030 0,034 0,030

Если контролируют не все указанные элементы, то при приго­товлении образца сравнения берут навески оксидов только опре­деляемых элементов. К полученной смеси добавляют порошко­вый графит для сохранения массы ' образца сравнения, равной 2,0 г.

При определении золота полученный образец сравнения поме^ щают в кварцевую чашку, добавляют по 10 см³ соляной и азот­ной кислот и 0,042 г золотохлористоводородной кислоты. Раствор выпаривают досуха и тщательно растирают.

Образцы сравнения с массовой долей примеси 1-Ю^-1; 1-Ю^-2; 3-Ю^-3; 1-Ю^-3; 1-Ю-¹; 3-Ю^-4 и 3-Ю^-5 % готовят путем смешива­ния в устройстве гомогенизации каждого предыдущего образца сравнения с порошковым графитом в соотношении 1 + 3 или 1 + 10. Затем в каждый образец сравнения добавляют хлористый нат­рий в количестве 2 % от массы образца и снова тщательно расти­рают.

Допускается введение хлористого натрия непосредственно в каждую навеску пробы и каждый образец сравнения и приготов­ление образцов сравнения с введением примесей в виде раство­ров, приготовленных по ГОСТ 4212—76.

При приготовлении образцов сравнения анализируемой и кон­трольных проб (пп. 3.2 и 3.3) допускается увеличивать количест­во вводимого хлористого натрия до 5 %, а порошкового графита до 0,05 г.

В три кварцевые чашки помещают по навеске анализируемого- вещества и добавляют в каждую чашку по 0,02 г порошкового графита. Чашки помещают в устройство для упаривания и упари­вают досуха їв соответствии с ГОСТ 27565—87. Далее по­рошковый графит собирают шпателем в горку и вносят 0,02 см* раствора хлористого натрия.

Содержимое чашек снова упаривают досуха. Таким образом получают концентраты анализируемой пробы (КАП).

В три кварцевые чашки помещают по 0,02 г порошкового графита и вносят по 0,02 см³ раствора хлористого натрия, содер­жимое чашек выпаривают досуха. Таким образом получают кон­центраты контрольной пробы (ККП).

Угольные электроды протирают этиловым спиртом и обжига­ют их в дуговом разряде при силе тока 12 А в течение 15 с, конт­ролируя спектры на отсутствие в них линий определяемых элемен­тов.соответствовать указанным в нормативно-технической докумен­тации на продукт.

Спектры снимают на одной фотопластинке в одинаковых ус­ловиях не менее трех раз.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова промывают в проточной воде и высуши­вают на воздухе. Сухую фотопластинку после просмотра на спект- ропроекторе фотометрируют на микроденситометре, пользуясь ло­гарифмической шкалой и измеряя по подходящей ступени трех­ступенчатого ослабителя почернение аналитических линий опре­деляемого элемента (5л+ф) и соседнего фона ($ф ). При этом ис­пользуют следующие длины волн:

Допускается применение других аналитических линий указан­ных элементов, обеспечивающих необходимую чувствительность.

Находят среднее арифметическое разностей почернений Д5== =5л+ф—Зф для каждой примеси в концентратах и образцах срав­нения. Строят градуировочный график для каждого определяемо­го элемента по средним значениям ДЗ_ср: на оси абсцисс откла­дывают логарифмы концентрации примеси для образцов сравне­ния (1g с), на оси ординат — разность почернения для образцов сравнения (ДЗ_ср).

По градуировочным графикам находят массовые доли приме­сей в концентратах анализируемой пробы (С_кап ) и концентра­тах контрольной пробы (С_ккп).