---

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, 10%-ный раствор.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1 %-ный раствор.

Навеску глины массой 1 г помещают в фарфоровую чашку, приливают 10 см³ азотной и 30 см³ соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

Остаток в чашке смачивают соляной кислотой и выпаривают до полного, удаления .запаха.соляной-кйслоты и окислов азота. Затем приливают 10 см³ соляной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Приливают 70—80 см³ горячей воды и фильтруют через фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Фильтр с осадком промывают 7—8 раз горячей водой.

К фильтрату добавляют 2—3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют раствором аммиака, затем приливают соляную кислоту из расчета 0,5 см³ на каждые 100 см³ раствора, нагре­вают раствор до кипения, прибавляют 10 см³ кипящего 10%-ного раствора хлористого бария, кипятят в течение 5 мин и оставляют' на 10—12 ч.

- Осадок сернокислого бария отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента», промывают 13 раз гбрячей водой до уда­ления ионов хлора (реакция с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком переносят во взвешенный фарфоровый тиглй, озоляют и прокаливают при температуре 850—900°С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин До постоянной массы.

Массовую долю общей серы (X) в процентах в пересчете на трехокись серы вычисляют по формуле

_v ??₂) -о, 343 -100

m

где Ші — масса осадка сульфата бария, г;

т₂—масса осадка сульфата бария в контрольном опыте, г; 0,343—коэффициент пересчета сульфата бария на трехокись серы;

пг — масса навески глины, г.

Расхождение между результатами двух определений не долж­но превышать 0,15%. Если расхождение превышает 0,15%, испы­тание повторяют.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское результатов трех определений.

Метод основан на разложении навески глины разбавленной соляной кислотой с последующим осаждением серы в виде суль­фата бария и определении массы последнего при прокаливании при температуре 850—900°С в пересчете на трехокись серы.

Аппаратура и материалы, указанные в п. 3.12.1.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 10%-ный раствор и разбав­ленный 1 : 1 .;

Перекись водорода по ГОСТ 21929.

Колба Эрленмейера вместимостью 250 см³.

ЗЛ2.2.2. Пров ед е ние испытания

Навеску глины массой 1-^-2 г помещают в колбу Эрленмейера вместимостью 250 см³, приливают 50—75 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и кипятят 30—40 мин. Кипение должно быть слабое, чтобы концентрация кислоты не изменилась. Прибавляют 1—2 капли перекиси водо­рода для окисления окиси железа, нагревают раствор до кипе­ния и приливают раствор аммиака (до появления слабого запа­ха) для осаждения гидроокисей. После осаждения гидроокисей приливают 4 см³ аммиака в избыток и оставляют на 15—20 мин.

Гидроокиси отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента». Осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячей водой, к которой добавляют 3—4 см³ раствора аммиака.

Фильтрат нейтрализуют раствором соляной кислоты, разбав­ленной 1 : 1 в присутствии метилового оранжевого до изменения окраски раствора из желтой в красный цвет. Далее анализ прово­дят по п. 3.12.1.2.

Массовую долю сульфатной серы (Xi) в процентах в пересче­те на трехокись серы вычисляют по формуле

У (т₃—/п₄)-0,343 -100

т

где т₃— масса осадка сульфата бария, г;

т₄— масса осадка сульфата бария в контрольном опыте, г.

Допускаемое расхождение между результатами двух парал­лельных определений не должно превышать 0,15%. Если резуль­тат испытания превышает 0,15%, испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех Определений.

Массовую долю сульфидной серы (Х₂) в процентах вычисляют по разности общей и сульфатной серы по формуле

^₂=(А-Л)-0,4,

где X — массовая доля общей серы, % (см. п. 3.12.1.3);

’ Xi—массовая доля сульфатной серы (см. п. 3.12.2.3), %.

Метод основан на образовании-в аммиачной среде окрашенно­го комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фо- томётрировании окрапґенного раствора.

Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взве­шивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по ГОСТ 24104.

Фотоэлектрокалориметр.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли платиновые № 100—7, 100—10 по ГОСТ 6563.

Колба мерная вместимостью 250 см³ и 100 см³ по ГОСТ 1770.

Кислота плавиковая по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота, сульфосалициловая по ГОСТ 4478, 25%-ный раствор.

Аммиак водный по ТУ 6—09—5346.

Стандартные растворы окиси железа:

Стандартный раствор А:

. 0,1 г высушенной при температуре 105—110°С окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают 50 см³ разбавленной 1 :1 соляной кислоты и, покрыв колбу стек­лянным шариком, нагревают на водяной бане до по/ного раство­рения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вме- стимостью 1000 см?, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см³ стандартного раствора содержит 0,0001 г о.киси железа.

Стандартный раствор Б:

отмеривают пипеткой 20 см³ стандартного раствора А в кол­бу вместимостью 100 см³, прибавляют 1 см³ разбавленной 1:9 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 см³ стандартного раствора Б содержит 0,00002 г окиси железа.

Навеску глины массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, помещают в муфельную печь и обжигают в течение 5—10 мин при температуре 800—900°С, затем охлаждают, смачивают водой, приливают 15—20 см³ плавиковой кислоты, выпаривают до вы­деления паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10—15 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты. 5—100 см³ воды нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 мл через фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают горячей водой 5—7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигак^у в платиновом.тигле. Остаток сплавляют с 1—2 г карбоната натрия или пиросульфата калия. Плав охлаж­дают, растворяют ' в*.^! разбавленной 1 :5 соляной кислоте и при­соединяют к фильтрату. При сплавлении с карбонатом натрия после растворения плава в соляной кислоте раствор кипятят для удаления/углекислоты.

От.фильтрата отбирают аликвотную часть объемом 5—25 см³в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 15 см³ рас­твора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, переме.^ шивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектрокало- риметре с синим^светофил/^ом калоримет-

рируемого слоя 3.0—50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По оптической плотности анализируемого раствора устанавли­вают содержание окиси железа по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 1’00 см³ отмеривают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 мл ■стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г окиси железа. К растворам приливают по 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаж­дают до комнатной’температуры, доливают водой до метки, пе­ремешивают и'измеряют оптическую плотность. По найденным значениям оптической плотности и известным содержаниям окиси железа строят градуировочный график.

Массовую долю окиси железа (X) в процентах вычисляют по формуле

уг те г250-100

где гтц— масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;

250. объем исходного раствора, см³;

V — объем аликвотной части раствора, см³; m— масса навески материала, г.

Расхождение между результатами параллельных определе­ний не должно превышать 0,05% при массовой доле окиси желе­за до 1% и 0,1% при массовой доле окиси железа свыше 1%. Если расхождения превышают установленные значения, то опре­деление повторяют.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

Метод основан на количественном определении глинистых ча­стиц крупностью менее 0,02 мм способом отмучивания.

Шкаф сушильный -с терморегулятором, обеспечивающий темпе­ратуру нагрева 200°С.

Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взве­шивания 160 г с погрешностью ±5 мг по ГОСТ 24104.

Трубка U-об'ра-зная с внутренним диаметром 6—9 мм.

Мешалка лабораторная с сосудом вместимостью 1 дм³, вра­щающаяся в вертикальной плоскости с частотой вращения (60 ± ±5) мин.

Палочка деревянная или стеклянная длиной 30 см, диамет­ром 0,5—1,0 см.

Чаша выпарительная по ГОСТ 9147.

Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 9323, 1%-ный раствор.

Навеску глины массой 50 г помещают в сосуд, приливают 475 см³ воды и 25 см³ 1%-ного раствора пирофосфата натрия. Со­суд со смесью плотно закрывают пробкой, устанавливают на ла­бораторную мешалку и взбалтывают в течение 1 ч. После этого сосуд снимают с мешалки, открывают пробку, тщательно смы­вают водой глину с пробки в сосуд. Смесь доливают водой до метки на высоте сосуда 150 мм, перемешивают палочкой и дают

г

•отстояться в течение 10 мин. Сливают воду до уровня 12 мм от поверхности осадка с помощью U-образной трубки (чертеж).

Операцию отмучивания повторяют два раза. При образова­нии хлопьев в верхнем слое смеси их удаляют. Для этого конец U-образной трубки помещают в верхней части слоя хлопьев и осторожно удаляют их в слив.

V

Сосуд в третий раз доливают водой до того же уровня, смесь перемешивают палочкой и дают отстояться 5 мин. Затем вновь сливают воду. Отмучивание повторяют до тех пор, пока вода в сосуде после 5-минутного отстаивания не станет прозрачной. Осадок из сосуда количественно переносят на фильтр или в фар­форовую чашу. В фарфоровой чаше отстаивают в течение 5 мин, воду сливают, осадок высушивают при 105—110°С до постоянной массы и взвешивают.

Испытание проводят на двух навесках.

Массовую долю глинистой составляющей (.¥) в процентах вы­числяют по формуле

у (т.—/пі)-100

m

где ш— масса навески глины, г;

//її — масса осадка, г.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 5%. Если расхождение превышает 5%, испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

Метод основан на определении седиментационного объема, образующегося в глинистой суспензии.,

Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взве­шивания 160 г с погрешностью ±5 мг по ГОСТ 24104.

Пробирки мерные вместимостью не менее 15 см³ по ГОСТ 1770.

Магния окись по ГОСТ 4526.

Навеску глины массой 0,5 г помещают в мерную пробирку, приливают воду до общего объема 15 см³ (по отметке на пробир­ке) и взбалтывают до получения однородной суспензии. К сус­пензии добавляют 0,1 г окиси магния и снова взбалтывают в те­чение 1 мин. Затем пробирку оставляют в покое на 24 ч. По исте­чении этого времени замеряют объем образовавшегося осадка. Испытание проводят на двух параллельных навесках.

Коллоидальность (К) в процентах вычисляют по формуле

„ Г-100

где V — объем осадка”глины в пробирке, см³;

15. общий объем глины и воды в пробирке, см³.

Расхождение между результатами двух параллельных опре­делений не должно превышать 5%. Если расхождение превышает 5°/о, испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

Метод основан на определении показателя влагоемкости гли­ны, соответствующего переходу системы глина-вода из пастооб­разного состояния в состояние суспензии.

Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взве­шивания 160 г с погрешностью ±5 мг по ГОСТ 24104.

Стаканы стеклянные диаметром 25—40 мм и высотой 60— 100 мм по ГОСТ 23932.

Бюретки стеклянные объемом 50 см³ по ГОСТ 20292.

Вода дистиллированная с pH 6,0—7,0 по ГОСТ 6709.

Навеску глины массой 5 г помещают в стакан, добавляют 5 см³ дистиллированной воды и тщательно перемешивают глини­стую массу при помощи стеклянной палочки до однородного со­стояния. Добавляют дистиллированную воду до тех пор, пока мениск не приобретет подвижное состояние. Воду добавляют пор­циями от 0,5 до 2,5 см³. Порции уменьшают по мере добавления воды