---

В силу указанных причин величина потери массы при прокаливании толь­

ко условно может рассматриваться как мера содержания кислорода в метал­лических порошках и применение этого метода требует детального анализа возможных изменений состава порошка и точного воспроизведения условий определения. С другой стороны метод определения потери массы при прока­ливании даст возможность оценить количество оксидов, образующихся на по­верхности частиц порошков меди, железа, никеля, кобальта и некоторых дру­гих, что важно для многих технологических процессов.

Метод восстановительной экстракции кислорода плавлением металличес­кого порошка при 2000—2500°С в графитовом тигле в потоке инертного газа позволяет определить полное содержание кислорода, независимо от формы его нахождения в металлическом порошке — в виде адсорбированного газа, пленок и включений оксидов и гидроксидов любого состава, твердого раство­

ра кислорода в металле.

Недостатком этого метода является его относительный характер — содер­

жание кислорода определяется относительно стандартного образца.

Если в методе восстановительного плавления используется кулонометри­

ческая регистрация оксида углерода (П) после его окисления до оксида уг­

лерода (IV) и в анализируемом порошке содержатся примеси металлоидов — серы, фосфора, азота, то получаемые результаты могут быть завышены из-за образования оксидов металлоидов. Эти погрешности почти полностью устраня­

ются усложнением установки путем

введения поглощающих

веществ.

х

регистрации оксида

роматографическом и ИК-спектрометрическом методах углерода примеси металлоидов не влияют на результаты анализа.

Занижение результатов определения кислорода методом восстановитель­ного плавления возможно в тех случаях, когда в анализируемом порошке присутствуют легко сублимирующие металлы или оксиды, которые конденси­руются на холодных частях газового тракта и частично адсорбируют оксид углерода. Однако для порошков рассматриваемых металлов это явление не наблюдается.

Для контроля правильности определения содержания кислорода восста­новительной экстракцией и калибровки стандартных образцов используются такие прямые методы определения кислорода, как масс-спектрометрический и нейтронно-активационный.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук Украинской ССР ИСПОЛНИТЕЛИ

В. А. Дубок, канд. техн, наук; А. Е. Кущевский, канд. хим. наук; Т. Н. Назарчук, канд. техн, наук; В. И. Карнилова, канд. техн, наук; В. А. Сукачев; Г. П. Манжелей; И. Г. Вьюнов; И. М. Крячек

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 24.09.87 № 3660

3. ВЗАМЕН ГОСТ 16412.6—80

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложени

я

Приложение 3.2

ГОСТ 14316—82

ГОСТ 18897—73

ГОСТ 21241—77

ГОСТ 23148—78

ГОСТ 24104—80