Сушильный шкаф любого типа, обеспечивающий погрешность термостатирования на рабочей полке ±2 °С.
Стаканчики для взвешивания типа СП по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Проведение испытания
Не менее 10 г полипропилена или сополимера пропилена взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака в предварительно взвешенном с такой же точностью стаканчике и сушат в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С в течение 2 ч. Затем стаканчик с навеской охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
Обработка результатов
Массовую долю летучих веществ (XJ в процентах вычисляют по формуле:
где т - масса стаканчика с полимером до высушивания, г;
mi - масса стаканчика с полимером после высушивания, г;
т2 - масса пустого стаканчика, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно быть более 0,03 %.
Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле летучих веществ в полимере 0,1-0,2 % составляет 0,02 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.10. О и р е д е л е и и е массовойдоли татактическо й фракции
Метод заключается в экстрагировании атактической фракции полипропилена н-гептаном при температуре (25±5) °С.
Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Сито любого типа с отверстиями (0,30±0,05) мм.
Цилиндр мерный с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 см3.
Вакуумный сушильный шкаф типа ВШ-0,035 М или аналогичный.
Экструзионный пластометр типа ИИРТ.
Аппарат для встряхивания пробирок и колб любого типа.
Колбы конические типа Кн по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см3.
Воронка химическая типа ВФ по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82.
н-Гептан по ГОСТ 25828-83.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Микрометр МВП по ГОСТ 6507-90 или любой другой прибор с пределами измерения 0-25 мм и погрешностью ±0,01 мм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Подготовка к испытанию
Гранулы полипропилена предварительно измельчают любым способом в порошок с размером частиц не более 0,3 мм или вытягивают из них нить толщиной не более 0,3 мм, используя экструзионный пластометр, при температуре не выше 240 °С.
Проведение испытания
(2,0±0,1) г нити или измельченного полипропилена взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака и помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3. Затем в колбу заливают н-гептан из расчета 100 см3 гептана на 1 г полимера. Колбу плотно закрывают, помещают в аппарат для встряхивания и встряхивают в течение 3 ч при температуре (25±5) °С. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр, помещают в стаканчик для взвешивания и высушивают до постоянной массы в вакуумном шкафу при температуре (80±5) °С. Стаканчик с бумажным фильтром предварительно высушивают до постоянной массы при температуре (80±5) °С и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
Массовую долю атактической фракции (JT) в процентах вычисляют по формуле:
где /И/ - масса бумажного фильтра, г;
т2- масса полимера до экстракции, г;
т3 - масса бумажного фильтра с полимером после экстракции, г;
К - поправка на массовую долю в полипропилене экстрагирующихся добавок, % (табл. 10а).
Таблица 10а
Номер рецептуры стабилизации |
Поправка на массовую долю экстрагирующихся добавок, % |
Номер рецептуры стабилизации |
Поправка на массовую долю экстрагирующихся добавок, % |
16, 17, 19 |
0,16 |
11,29,30,44 |
0,66 |
20, 35, 46 |
0,30 |
06 |
0,75 |
05,12,21 |
0,45 |
53 |
0,76 |
10, 51, 55 |
0,46 |
41 |
0,80 |
36 |
0,5 |
23, 58 |
0,95 |
56 |
0,65 |
42 |
1,0 |
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно быть более 0,3 %.
Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле атактической фракции 0,5-3 % составляет 0,1 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.11.Определение массовой доли изотактическо й фракции
УстэЕіовка для проведення
горячей экс трэд ин полимера
— эле K'jpu і їй і ljkji: 2 — і іееичі Lax
банк; 3—колба с л-nciltjihum: 4— натрии о іluiciіпериM: 3 — ьиарнки- ніыіі хилид і ілы u і к: <S—oruepen uc; 7— экстрактор; й' — иинушкі экстра кги- ра; 9 — сінрип
Черт. ]
Метод заключается в определении фракции полипропилена, не растворимой в кипящем гептане.
Аппаратура, материалы и реактивы
Аппарат Сокслета с экстрактором типа НЭТ по ГОСТ 25336-82. Допускается использование других типов экстракторов, обеспечивающих аналогичную эффективность.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Сито с размером отверстий (0,30±0,05) мм.
Цилиндр мерный с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 см3.
Вакуумный сушильный шкаф типа ВШ-0,035М или аналогичный.
Экструзионный пластометр типа ИИРТ.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82.
н-Гептан по ГОСТ 25828-83.
Ацетон квалификации ч. по ГОСТ 2603-79.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Микрометр МВП по ГОСТ 6507-90 или любой другой прибор с пределами измерения 0-25 мм и погрешностью ±0,01 мм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Подготовка к испытанию по п.5.10.2 настоящего стандарта
Проведение испытания
(2,0±0,1) г порошка полипропилена переносят в доведенный до постоянный массы цилиндрический патрон из фильтровальной бумаги. Патрон с полимером доводят до постоянной массы, помещают в ловушку экстрактора и экстрагируют кипящим н-гептаном в течение 6 ч. Количество гептана в колбе должно быть не менее 1,5-2,0 рабочего объема экстрактора. По окончании экстракции патрон тщательно промывают ацетоном и высушивают до постоянной массы.
Патрон из фильтровальной бумаги и патрон с полимером до экстракции и после нее доводят до постоянной массы в стаканчиках для взвешивания при температуре (80±5) °С в вакуумном сушильном шкафу. Стаканчики с навеской охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают в точностью до четвертого десятичного знака.
Экстракцию нити полипропилена проводят аналогично без бумажного патрона.
Обработка результатов
Массовую долю изотактической фракции (Х6) в процентах вычисляют по формулам:
для порошка
т і — т і
А, = — ■ 100 + К;
u
для нити
/Иг
X =-^. 1Ш+ а
° fl?4
где п?! - масса патрона из фильтровальной бумаги, г;
т2- масса патрона с полимером до экстракции, г;
т3 - масса патрона с полимером после экстракции, г;
т4- масса нити полимера до экстракции, г;
т5 - масса нити полимера после экстракции, г;
К - поправка на массовую долю в полипропилене экстрагирующихся добавок, % (табл. 11)
Таблица 11
Номер рецептуры стабилизации |
Поправка на массовую долю экстрагирующихся добавок, % |
16, 19 |
0,2 |
20, 35, 46 |
о,з |
54 |
0,4 |
07, 05, 10, 12,21,36,51, 55, 59, 60 |
0,5 |
11,44,56 |
0,7 |
06, 29,30,41,53 |
0,8 |
23, 26, 42, 58 |
1,0 |
25 |
1,5 |
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно быть более 0,5 %. Полученный результат округляют до целого числа.
Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле изотактической фракции 94-98 % составляет 0,4 %.
5.11.3, 5.11.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ределение стойкости полипропилена и со полимеров пропилена к термо о кис лительному ста рению
Метод основан на окислении образцов полимера до разрушения в воздушной среде при температуре 150 °С.
Аппаратура, материалы и реактивы
Сушильный шкаф типа ШС-3 или аналогичный с объемом камеры не менее 25 дм’. обеспечивающий погрешность термостатирования на рабочей полке ±2 °С.
Подставка для образцов (черт. 2), изготовленная из алюминиевого листа по ГОСТ 21631-76, толщиной 1-2 мм.
Этиловый спирт по ГОСТ 18300-87.
Подставка для старения образцов
Черт. 2
Проведение испытания
Стойкость к термоокислительному старению при температуре 150 °С определяют на образцах размером (50±1) х (15± 1) х (1,0±0,1) мм. Для каждого испытания берут не менее 3 образцов, протирают этиловым спиртом, вставляют в подставки на расстоянии 20 мм друг от друга и помещают в сушильный шкаф. Температуру в шкафу поддерживают (150±2) °С и измеряют один раз в час на расстоянии 2 см над полкой шкафа.
Одновременно испытывают не более 24 образцов, стабилизированных по одной рецептуре. Образцы осматривают ежедневно в одно и то же время и фиксируют начало их видимого разрушения. Образцы с признаками разрушения из шкафа удаляют. Подставки с образцами после осмотра перемещают в шкафу по часовой стрелке на 90°.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
За результат испытания принимают среднее время до начала разрушения всех образцов, округленное до целого десятка часов. Отклонение от среднего времени до разрушения отдельных образцов ±10 О/ /о.
Среднее квадратическое отклонение результата испытаний в интервале 200-1000 ч составляет 40 ч. <з> 5.13. О т к л о н е н и е массовой д
о л и стаб и л и з ат оро в о т указанной в рецептура х 10, 11 и 16
Определение отклонения массовой доли термостабилизатора ирганокса 1010 (фенозана 23) от указанной в рецептуре 16
Метод основан на определении оптической плотности образца полипропилена при длине волны 275 нм и массовой доле ирганокса 1010 (фенозана 23) в полипропилене 0,1-0,5 %. Другие добавки, кроме стеарата кальция, мешают проведению анализа.
Аппаратура и материалы
Спектрофотометр типа СФ-26 или аналогичный.
Лабораторный пресс любого типа, обеспечивающий температуру прессования (200± 15) °С и давление 7-10 МПа.
Индикатор 1МИГ, 1МИГП, 2МИГ или 2МИГП по ГОСТ 9696-82.
Микрометр МК-25 или любой другой прибор с погрешностью измерений не более 0,004 мм.
Фольга алюминиевая по ГОСТ 618-73 толщиной (0,075±0,025) мм.
Подготовка к испытанию
Из анализируемой пробы полипропилена прессуют пленку толщиной 0,1-0,2 мм. На лист алюминиевой фольги накладывают рамку с прямоугольным вырезом, соответствующим размеру пленки. Толщина рамки соответствует заданной толщине пленки. В вырез рамки помещают несколько гранул полипропилена и накрывают другим листом фольги. Образовавшийся пакет помещают между нагретыми плитами и прессуют при давлении 7-10 МПа и температуре (200± 15) °С. Листы фольги толщиной (0,075±0,025) мм с пленкой после прессования извлекают из пресса и охлаждают. Полученную пленку складывают вчетверо и повторяют прессование. Толщину пленки измеряют микрометром на участке, пересекаемом излучением, и вычисляют среднее арифметическое толщины пленки.
5.13.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение испытания
Снимают спектр пленки в области длин волн 240-350 нм с интервалом 5 нм. Оптическую плотность определяют методом базисной линии в максимуме поглощения при длине волны 275 нм (черт. 3).
УФ-спектр полипропилена, содержащего термостабилизатор ирганокс 1010
Черт. 3
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Отклонение массовой доли ирганокса 1010 (фенозана 23) (X?) в процентах вычисляют по формуле:
С, — С-,
Х7= I - ■ 100 ,
где С2 - массовая доля ирганокса 1010 по рецептуре, %;
С; - массовая доля ирганокса в исследуемом образце, %;
вычисляют по формуле:
Г1 - ^275
Cj“ к- / ’
где D275 - оптическая плотность в области 275 нм;
к - коэффициент, равный тангенсу угла наклона калибровочный прямой в координатах D27.5 [l-Ci, 1] %’мм;
I - толщина пленки, мм.
Калибровочный график D/l = f(C7) строится по смесям полипропилена со стабилизатором.
Стабилизатор наносится на порошок полипропилена из раствора в ацетоне при непрерывном перемешивании и сушке.