Сушильный шкаф любого типа, обеспечивающий погрешность термостатирования на рабочей полке ±2 °С.

Стаканчики для взвешивания типа СП по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

  1. Проведение испытания

Не менее 10 г полипропилена или сополимера пропилена взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака в предварительно взвешенном с такой же точностью стаканчике и сушат в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С в течение 2 ч. Затем стаканчик с навеской охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

  1. Обработка результатов

Массовую долю летучих веществ (XJ в процентах вычисляют по формуле:

где т - масса стаканчика с полимером до высушивания, г;

mi - масса стаканчика с полимером после высушивания, г;

т2 - масса пустого стаканчика, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно быть более 0,03 %.

Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле летучих веществ в полимере 0,1-0,2 % составляет 0,02 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.10. О и р е д е л е и и е массовойдоли татактическо й фракции

Метод заключается в экстрагировании атактической фракции полипропилена н-гептаном при температуре (25±5) °С.

  1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

Сито любого типа с отверстиями (0,30±0,05) мм.

Цилиндр мерный с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 см3.

Вакуумный сушильный шкаф типа ВШ-0,035 М или аналогичный.

Экструзионный пластометр типа ИИРТ.

Аппарат для встряхивания пробирок и колб любого типа.

Колбы конические типа Кн по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см3.

Воронка химическая типа ВФ по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82.

н-Гептан по ГОСТ 25828-83.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Микрометр МВП по ГОСТ 6507-90 или любой другой прибор с пределами измерения 0-25 мм и погрешностью ±0,01 мм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Подготовка к испытанию

Гранулы полипропилена предварительно измельчают любым способом в порошок с размером частиц не более 0,3 мм или вытягивают из них нить толщиной не более 0,3 мм, используя экструзионный пластометр, при температуре не выше 240 °С.

  1. Проведение испытания

(2,0±0,1) г нити или измельченного полипропилена взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака и помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3. Затем в колбу заливают н-гептан из расчета 100 см3 гептана на 1 г полимера. Колбу плотно закрывают, помещают в аппарат для встряхивания и встряхивают в течение 3 ч при температуре (25±5) °С. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр, помещают в стаканчик для взвешивания и высушивают до постоянной массы в вакуумном шкафу при температуре (80±5) °С. Стаканчик с бумажным фильтром предварительно высушивают до постоянной массы при температуре (80±5) °С и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

  1. Массовую долю атактической фракции (JT) в процентах вычисляют по формуле:

где /И/ - масса бумажного фильтра, г;

т2- масса полимера до экстракции, г;

т3 - масса бумажного фильтра с полимером после экстракции, г;

К - поправка на массовую долю в полипропилене экстрагирующихся добавок, % (табл. 10а).

Таблица 10а

Номер рецептуры стабилизации

Поправка на массовую долю экстрагирующихся добавок, %

Номер рецептуры стабилизации

Поправка на массовую долю экстрагирующихся добавок, %



16, 17, 19

0,16

11,29,30,44

0,66

20, 35, 46

0,30

06

0,75

05,12,21

0,45

53

0,76

10, 51, 55

0,46

41

0,80

36

0,5

23, 58

0,95

56

0,65

42

1,0

За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно быть более 0,3 %.

Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле атактической фракции 0,5-3 % составляет 0,1 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.11.Определение массовой доли изотактическо й фракции


УстэЕіовка для проведення
горячей экс трэд ин полимера



  1. эле K'jpu і їй і ljkji: 2 — і іееичі Lax

банк; 3—колба с л-nciltjihum: 4 натрии о іluiciіпериM: 3 — ьиарнки- ніыіі хилид і ілы u і к: <S—oruepen uc; 7— экстрактор; й' — иинушкі экстра кги- ра; 9 — сінрип

Черт. ]

Метод заключается в определении фракции полипропилена, не растворимой в кипящем гептане.

  1. Аппаратура, материалы и реактивы

Аппарат Сокслета с экстрактором типа НЭТ по ГОСТ 25336-82. Допускается использование других типов экстракторов, обеспечивающих аналогичную эффективность.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

Сито с размером отверстий (0,30±0,05) мм.

Цилиндр мерный с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 см3.

Вакуумный сушильный шкаф типа ВШ-0,035М или аналогичный.

Экструзионный пластометр типа ИИРТ.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82.

н-Гептан по ГОСТ 25828-83.

Ацетон квалификации ч. по ГОСТ 2603-79.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Микрометр МВП по ГОСТ 6507-90 или любой другой прибор с пределами измерения 0-25 мм и погрешностью ±0,01 мм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Подготовка к испытанию по п.5.10.2 настоящего стандарта

  2. Проведение испытания

(2,0±0,1) г порошка полипропилена переносят в доведенный до постоянный массы цилиндрический патрон из фильтровальной бумаги. Патрон с полимером доводят до постоянной массы, помещают в ловушку экстрактора и экстрагируют кипящим н-гептаном в течение 6 ч. Количество гептана в колбе должно быть не менее 1,5-2,0 рабочего объема экстрактора. По окончании экстракции патрон тщательно промывают ацетоном и высушивают до постоянной массы.

Патрон из фильтровальной бумаги и патрон с полимером до экстракции и после нее доводят до постоянной массы в стаканчиках для взвешивания при температуре (80±5) °С в вакуумном сушильном шкафу. Стаканчики с навеской охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают в точностью до четвертого десятичного знака.

Экстракцию нити полипропилена проводят аналогично без бумажного патрона.

  1. Обработка результатов

Массовую долю изотактической фракции 6) в процентах вычисляют по формулам:

для порошка

т і т і

А, = — ■ 100 + К;

u

для нити

/Иг

X =-^. 1Ш+ а

° fl?4

где п?! - масса патрона из фильтровальной бумаги, г;

т2- масса патрона с полимером до экстракции, г;

т3 - масса патрона с полимером после экстракции, г;

т4- масса нити полимера до экстракции, г;

т5 - масса нити полимера после экстракции, г;

К - поправка на массовую долю в полипропилене экстрагирующихся добавок, % (табл. 11)

Таблица 11

Номер рецептуры стабилизации

Поправка на массовую долю экстрагирующихся добавок, %

16, 19

0,2

20, 35, 46

о,з

54

0,4

07, 05, 10, 12,21,36,51,

55, 59, 60

0,5

11,44,56

0,7

06, 29,30,41,53

0,8

23, 26, 42, 58

1,0

25

1,5

За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно быть более 0,5 %. Полученный результат округляют до целого числа.

Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле изотактической фракции 94-98 % составляет 0,4 %.

5.11.3, 5.11.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. ределение стойкости полипропилена и со полимеров пропилена к термо о кис лительному ста рению

Метод основан на окислении образцов полимера до разрушения в воздушной среде при температуре 150 °С.

  1. Аппаратура, материалы и реактивы

Сушильный шкаф типа ШС-3 или аналогичный с объемом камеры не менее 25 дм’. обеспечивающий погрешность термостатирования на рабочей полке ±2 °С.

Подставка для образцов (черт. 2), изготовленная из алюминиевого листа по ГОСТ 21631-76, толщиной 1-2 мм.

Этиловый спирт по ГОСТ 18300-87.

Подставка для старения образцов



Черт. 2

  1. Проведение испытания

Стойкость к термоокислительному старению при температуре 150 °С определяют на образцах размером (50±1) х (15± 1) х (1,0±0,1) мм. Для каждого испытания берут не менее 3 образцов, протирают этиловым спиртом, вставляют в подставки на расстоянии 20 мм друг от друга и помещают в сушильный шкаф. Температуру в шкафу поддерживают (150±2) °С и измеряют один раз в час на расстоянии 2 см над полкой шкафа.

Одновременно испытывают не более 24 образцов, стабилизированных по одной рецептуре. Образцы осматривают ежедневно в одно и то же время и фиксируют начало их видимого разрушения. Образцы с признаками разрушения из шкафа удаляют. Подставки с образцами после осмотра перемещают в шкафу по часовой стрелке на 90°.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Обработка результатов

За результат испытания принимают среднее время до начала разрушения всех образцов, округленное до целого десятка часов. Отклонение от среднего времени до разрушения отдельных образцов ±10 О/ /о.

Среднее квадратическое отклонение результата испытаний в интервале 200-1000 ч составляет 40 ч. <з> 5.13. О т к л о н е н и е массовой д

о л и стаб и л и з ат оро в о т указанной в рецептура х 10, 11 и 16

  1. Определение отклонения массовой доли термостабилизатора ирганокса 1010 (фенозана 23) от указанной в рецептуре 16

Метод основан на определении оптической плотности образца полипропилена при длине волны 275 нм и массовой доле ирганокса 1010 (фенозана 23) в полипропилене 0,1-0,5 %. Другие добавки, кроме стеарата кальция, мешают проведению анализа.

  1. Аппаратура и материалы

Спектрофотометр типа СФ-26 или аналогичный.

Лабораторный пресс любого типа, обеспечивающий температуру прессования (200± 15) °С и давление 7-10 МПа.

Индикатор 1МИГ, 1МИГП, 2МИГ или 2МИГП по ГОСТ 9696-82.

Микрометр МК-25 или любой другой прибор с погрешностью измерений не более 0,004 мм.

Фольга алюминиевая по ГОСТ 618-73 толщиной (0,075±0,025) мм.

  1. Подготовка к испытанию

Из анализируемой пробы полипропилена прессуют пленку толщиной 0,1-0,2 мм. На лист алюминиевой фольги накладывают рамку с прямоугольным вырезом, соответствующим размеру пленки. Толщина рамки соответствует заданной толщине пленки. В вырез рамки помещают несколько гранул полипропилена и накрывают другим листом фольги. Образовавшийся пакет помещают между нагретыми плитами и прессуют при давлении 7-10 МПа и температуре (200± 15) °С. Листы фольги толщиной (0,075±0,025) мм с пленкой после прессования извлекают из пресса и охлаждают. Полученную пленку складывают вчетверо и повторяют прессование. Толщину пленки измеряют микрометром на участке, пересекаемом излучением, и вычисляют среднее арифметическое толщины пленки.

  1. 5.13.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Проведение испытания

Снимают спектр пленки в области длин волн 240-350 нм с интервалом 5 нм. Оптическую плотность определяют методом базисной линии в максимуме поглощения при длине волны 275 нм (черт. 3).

УФ-спектр полипропилена, содержащего термостабилизатор ирганокс 1010



Черт. 3

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Отклонение массовой доли ирганокса 1010 (фенозана 23) (X?) в процентах вычисляют по формуле:

С, — С-,

Х7= I - ■ 100 ,

где С2 - массовая доля ирганокса 1010 по рецептуре, %;

С; - массовая доля ирганокса в исследуемом образце, %;

вычисляют по формуле:

Г1 - ^275

Cj к- / ’

где D275 - оптическая плотность в области 275 нм;

к - коэффициент, равный тангенсу угла наклона калибровочный прямой в координатах D27.5 [l-Ci, 1] %’мм;

I - толщина пленки, мм.

Калибровочный график D/l = f(C7) строится по смесям полипропилена со стабилизатором.

Стабилизатор наносится на порошок полипропилена из раствора в ацетоне при непрерывном перемешивании и сушке.