---

Массовая концентрация
элементов, мкг/см³

РС-1

РС-2

РС-3

PC-4
РС-5

Р

1,0 2Д 5,0

аствор Б

Раствор А

0„5

1,0

2,5

Растворы с массовой концентрацией определяемых элементов 0,2; 0,4; 0,6 и 1,0 мкг/см³: отбирают четыре навески серебра высо­кой чистоты массой 0,5 г, каждую из которых помещают в стакан вместимостью 250 см³, очищают поверхность серебра по ГОСТ 28353.0 и растворяют серебро при слабом нагревании в 10 см³ раствора азотной кислоты (1:1). В стаканы вводят соответствен­но 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см³ раствора Б. Растворы разбавляют горячей водой до объема 150 см³, прибавляют по 2 см³ соляной кислоты и далее приготовление растворов проводят по пп. 3.2.1, 3.2.2 и 3.2.3. При разбавлении растворов по п. 3.2.3 используют мерные колбы вместимостью 50 см³.

Растворы сравнения с массовой концентрацией определяемых элементов 0,1; 0,2; 0,3 и 0,5 мкг/см³: в мерные колбы вместимос­тью 25 см³ помещают по 5 см³ полученных выше растворов, при­бавляют по 5 см³ раствора винной кислоты при определении сурь­мы или по 5 см³ раствора соляной кислоты (1 : 20) при определе­нии висмута, мышьяка, платины, теллура и перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Анализ с атомизацией проб в пламени

Атомно-абсорбционный спектрофотометр готовят к работе и включают согласно инструкции по эксплуатации прибора. Изме- 2

6рения атомного поглощения элементов проводят по аналитическим спектральным линиям с длинами волн, приведенными в табл. 5.

Таблица 5

Определяемый
элемент

Длина волны, нм

Определяемый
элемент

Длина волны, нм

Золото Медь Железо Платина Палладий Родий Висмут Свинец

242,80

324,75

248,33

265,94

247,64

343,49

223J06

283,31

Сурьма Цинк Кобальт Никель Мышьяк Теллур Марганец

2'17,58 213,86 240,72 232ДО 193,70 214,28 279,48

Способы подготовки проб к анализу и пламя, используемое для определения различных элементов, приведены в табл. 6.

Таблица 6

Р

Определяемые элементы

Способ подготовки проб

Пламя

Золото, палладий, тел­лур, пинк, медь, никель, кобальт, марганец, желе­зо,, свинец, висмут, сурь­ма

Растворение навески в раство­ре азотной кислоты (1:1) и соляной кислоты, осаждение хлорида серебра с переосаж- дением

Пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух

Золото, медь, никель, ко­бальт, железо, цинк, тел­лур

Растворение навески в раство­ре азотной кислоты (1:1) и соляной кислоте, осаждение хлорида серебра

То же

Родий

Растворение навески в раство­ре азотной кислоты (1:1) и соляной кислоте, осаждение хлорида серебра с переосаж- дением, добавление буферного раствора*

Пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух (окислительное пламя с избытком окисли­теля)

Платина

Растворение навески в раствол ре азотной кислоты (1 : 1), осаждение хлорида серебра или осаждение хлорида сереб­ра с переосаждением, добав­ление буферного раствора*

То же

* В колбу вместимостью 25 см³ отбирают 5 см³ раствора анализируемой пробы или раствора сравнения, добавляют 5 см³ буферного раствора сернокис­лого кадмия и перемешивают.

астворы сравнения и растворы анализируемых проб последо­вательно распыляют в пламя газовой горелки и измеряют величи­ну атомного поглощения элемента. Для каждого элемента выпол­няют не менее двух измерений и вычисляют среднее значение по­глощения. Среднюю величину поглощения для растворов конт­рольного опыта вычитают из величины поглощения определяемого элемента.

Градуировочный график строят в координатах: величина погло­щения (среднее из измеренных значений)—массовая концентра­ция определяемого элемента в растворе сравнения.

По среднему значению величины поглощения с помощью гра­дуировочного графика находят массовую концентрацию определяе­мого элемента в растворе анализируемой пробы.

Определение массовых долей висмута, теллура, сурьмы и пла­тины менее 0,005%, а также мышьяка проводят при атомизации проб в графитовой печи. Условия атомизации в печи ХГА-74 при­ведены в табл. 7.

Таблица 7

На стадии атомизации используют режимы «газ-стоп» или «минимального потока инертного газа», рекомендуемые в инструк­ции по эксплуатации прибора.

Примечание. При использовании графитовой печи другого типа усло­вия атомизации проб выбирают экспериментально.

Растворы сравнения и растворы анализируемых проб последо­вательно вводят в графитовую печь, включают программное уст­ройство и нагревают печь по заданной программе (см. табл. 7). Учет неселективного поглощения проводят с помощью дейтериево­го фонового корректора.

При определении мышьяка используют графитовые трубки, об­работанные оксидом ниобия. После введения раствора сравнения 28

или раствора анализируемой пробы дополнительно в графитовую печь вводят 10- 10^-3 см³ раствора азотнокислого никеля (модифи­катора матрицы).

При определении сурьмы во все анализируемые растворы до­бавляют раствор винной кислоты. С этой целью в колбу вмести­мостью 25 см³ отбирают 2 см³ раствора пробы, добавляют 2 см³ раствора винной кислоты и перемешивают. Для разбавления раст­воров при определении сурьмы используют раствор винной кисло­ты, а при определении висмута, мышьяка, теллура и платимы — раствор соляной кислоты (1 : 20).

Измерение величины поглощения и построение градуировочно­го графика проводят в соответствии с п. 4.1.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю определяемого элемента-примеси (X) в процентах рассчитывают по формуле

т

с*

V-k

і о-⁴,

.

где с— массовая концентрация элемента, найденная по градуи­ровочному графику, мкг/см³;

V — объем основного раствора пробы, см³;

k — коэффициент, соответствующий степени разбавления ос­новного раствора;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­чение двух результатов параллельных определений.

Таблица 8

Для промежуточных значений массовых долей определяемых элементов допускаемые расхождения рассчитывают методом ли­нейной интерполяции.

3. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА

Контроль точности анализа проводят по стандартным образ­цам состава серебра в соответствии с п. 15 ГОСТ 28353.0—89

.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным управлением драгоцен­ных металлов и алмазов при Совете Министров СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Д. Малых, канд. физ.-мат. наук (руководитель темы);

Т. Д. Горностаева, канд. хим. наук; Г. Е. Еркович, канд. физ.- мат. наук; М. В. Усольцева; Т. П. Седых; Л. В. Потанина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.11.89 № 3523

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13638.2—79

4. Ссылочные нормативно-технические документы

на которой дана
на который дана
ссылка

Номер пункта,
р задела

Обозначение НТД,
на который дана
ссылка

Номер пункта,
раздела

Р

ГОСТ 123—78

ГОСТ 849—79

ГОСТ 859—78

ГОСТ 1089^-82

ГОСТ 1770—74

ГОСТ 3640—79

ГОСТ 4055—78

ГОСТ 4456—75

ГОСТ 5457—75

ГОСТ 5817—77

ГОСТ 6008—82

ГОСТ 6835—80

ГОСТ 10157—79

ГОСТ 10928—75

ГОСТ 11125—84

ГОСТ 12342—81

ГОСТ 13610—79

2 2

2

2 2

2

2 2

2

2

2 2

2 2

2

2

ГОСТ 14261— 77 ГОСТ 14262—78 ГОСТ 14836—82 ГОСТ 14837—79 ГОСТ 17614—80 ГОСТ 20292—74 ГССТ 20448—80 ГОСТ 22861—77

ГОСТ 23620—78 ГОСТ 26386—82 ГОСТ 28'353.0—89 ОСТ 6—12—112—73 ТУ 6—09—03—462—78 ТУ 6—09—1678—86 ТУ 6—09—2024—78 ТУ 48—1—10—87

2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

1; 3.3.2; 6

2

2

2

2

2

едактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор А. М. Трофимова

Сдано в наб. 15.12.89 Подп. в печ. 26.03.90 2,25 усл. п. л. 2,25 усл. кр.-отт. 1,81 уч.-изд. л.

Тираж 6 000 экз. Цена 10 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1394

1