ГОСТ 23862.22-79. Празеодим, неодим, тербий, гольмий, эрбий и их окиси. Метод определения хрома (76356)

УДК 669.85/.S6:546.76.06:006.354 Группа В59 j

v

S

J _s гост

23862.22-79

ПРАЗЕОДИМ, НЕОДИМ, ТЕРБИЙ,
ГОЛЬМИЙ, ЭРБИЙ И ИХ ОКИСИ

Метод определения хрома

Praseodymium, neodymium, terbium, holmium,
erbium and their oxides. Method of determination
of chromium

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 срок действия установлен

с 01.01. 1981 г.

до 01.01. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения хрома (от 5Л0^-6 до 5*10~⁵%) в празеодиме, неодиме, тербии, гольмии, эрбии и их окисях.

Метод основан на экстракции соединения хрома (VI) с дифе- нилкарбазидом изоамиловым спиртом с последующей реэкстрак- цией окрашенного соединения разбавленной серной кислотой. Со­держание хрома находят визуально сравнением интенсивности ок­раски анализируемого раствора с интенсивностью окраски раст­воров сравнения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Плитка электрическая.

Колба мерная вместимостью 500 мл.

Стаканы вместимостью 100 мл.

Воронки делительные вместимостью 50 мл.

Стекла часовые.

Набор цилиндров для колориметрирования из бесцветного стекла диаметром 6 мм, высотой 100 мм с притертыми пробками.

Бусинка стеклянная.

Издание официальное Перепечатка воспрещен

аКислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78, 7 н. ра­створ.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78, 0,2 н. и 0,4 н. растворы.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч., 0,5%-ный раствор.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, х. ч., 0,2%чный ра^: -створ.

Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859—78, 1%-ный раствор в ацето­не (можно хранить в темной склянке три дня).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830—79, ч. д. а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, х. ч., высушен­ный до постоянной массы при 140°С.

Стандартный раствор хрома (запасной), содержащий 0,1 мг/мл хрома; 0,1414 г двухромовокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 500 мл и доводят водой до метки.

Раствор хрома, содержащий 1 мкг/мл хрома, готовят разбав­лением стандартного раствора хрома (запасного) в 100 раз водой в день употребления.

Вода деионизованная.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску металла или окиси РЗЭ массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 мл, приливают 7—12 мл азотной кисло­ты и нагревают до растворения. Раствор упаривают почти досуха, остаток растворяют в 15 мл 0,2 н. раствора серной кислоты и до- ■ бавляют 10—15 мл воды. В стакан помещают стеклянную бусинку/ добавляют 1—2 капли раствора марганцовокислого калия, закры­вают часовым стеклом и продолжают кипятить в течение —5 мин (при этом раствор должен сохранить розовую окраску). В кипя­щий раствор прибавляют по каплям (с интервалом 5 с) раствор азотистокислого натрия до полного исчезновения розовой окраски, обусловленной марганцовокислым калием, и продолжают кипя- гить еще ~5 мин (избытка азотистокислого натрия следует избе­гать). Содержимое стакана быстро охлаждают до комнатной тем­пературы, снимают часовое стекло, вводят 0,5 мл раствора дифе- нилкарбазида и 3 г хлористого натрия. После растворения солей эаствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 мл, приливают 1 мл изоамилового спирта и энергично встряхивают в гечение 1 мин. После расслаивания водную фазу отбрасывают, в целительную воронку добавляют 1,5—2 мл воды и осторожно (не встряхивая ее) сливают воду; органическую фазу переводят в ма- іенькую пробирку для колориметрирования с притертой пробкой.

^еэкстракцию окрашенного соединения хрома с дифенилкарбази-

•^ дом проводят 0,5 мл 0,4 н. серной кислоты, содержащей одну кагьЛ лю раствора дифенилкарбазида, энергично встряхивая раствор в течение 1 мин. После расслаивания интенсивность окраски водного • слоя сравнивают на белом фоне с интенсивностью окраски раст­воров шкалы сравнения. Одновременно с анализом образца про­водят контрольный опыт на реактивы. Количество хрома в конт­рольном опыте не должно превышать 0,05 мкг.

В стаканы вместимостью 50 мл помещают по 5 г хлористого натрия, растворяют в 20 мл 0,2 н. серной кислоты, добавляют по 5 мл воды и по 0,5 мл раствора дифенилкарбазида. Приливают 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 мл раствора хрома (содержащего 1 мкг/мл хрома), перемешивают, раствор переводят в делитель­ную воронку вместимостью 50 мл, приливают 1 мл изоамилового спирта и энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслаи­вания водную фазу отбрасывают, в делительную воронку добав­ляют 1,5—2 мл воды и осторожно (не встряхивая) сливают воду; органическую фазу переводят в маленькую пробирку с притертой пробкой. Реэкстракцию окрашенного соединения хрома с дифенил- карбазидом проводят 0,5 мл 0,4 н. серной кислоты, содержащей одну каплю раствора дифенилкарбазида, энергично встряхивая раствор в течение 1 мин.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по фор­

муле

ю -⁴,

где т_х— масса хрома в образце, найденная по шкале сравнения, мкг;

т₂— масса хрома в контрольном опыте, мкг;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Д

Массовая доля хрома, %

5-10-⁶

1 • 10-⁵

2•10~⁵

б-10-» 1 • 10-⁵ 3-ю-⁵

1

1