---

Объем пробы при оптимальном соотношении водорода и воздуха, мкл . 1,2—1,5

Расход газа-носителя, мл/мин .... 50±10

Температура испарителя, °С .... 300—350

Температура колонки, °С: начальная 120±10

конечная 280

Скорость программирования температуры, °С/мин . 6—8 Продолжительность анализа, мин . . . 30—40

Скорость диаграммной ленты, мм/ч . . . 240—300

Спирты Сів—С21 растворяют в этиловом эфире в соотношении 10:1.

Полученный раствор вводят микрошприцем в колонку.

Идентификацию пиков на хроматограмме проводят добавлени­ем в смесь спиртов метилового эфира пальмитиновой кисдоты в соотношении 10:1. На хроматограмме пик метилового эфира распо­ложен между пиками первичных спиртов Сі₆ и Сп ближе к Сі₆.

Хроматограмма спиртов фракции Сі₆—С_2і приведена в справоч­ном приложении 1.

Для расчета состава смеси применяют метод внутренней нор^ мализации с введением калибровочных коэффициентов. Площади пиков і-го компонента вычисляют по формуле

Si=hpi, где hi —высота пика і-го компонента, мм;

Ь_{— ширина пика на половине высоты і-го компонента, мм;

Si — площадь иика і-го компонента, мм².

Калибровочные коэффициенты определяют жак среднее ариф­метическое значение результатов анализа пяти-шести искусствен­ных смесей первичных спиртов состава, близкого к производствен­ной фракции спиртов Cie—С21. Отклонения калибровочных коэф­фициентов от среднего значения не должны превышать 5%. Усред­ненные значения калибровочных коэффициентов корректируются с помощью зависимости от N_c(М_{ й Ki —молекулярная мас­са и калибровочный коэффициент і-го спирта, А^?_с — число атомов углерода в молекуле спирта).

Калибровочный коэффициент вычисляют по формуле где hst — высота пика стандартной смеси, мм;

bst — ширина пика стандартной смеси, мм;

Ci —концентрация 1-го компонента, % (по массе);

hi —высота пика 1-го компонента, мм;

bi — ширина пика 1-го компонента, мм;

Сst —концентрация стандартной смеси, % (по массе).

Массовую долю компонента в смеси (Х₄) в процентах вычисля­ют по формуле

„ KiSiWO „

^Л4—>

2 K_tSi
i=i

где п — число компонентов в смеси.

Массовую долю компонентов вычисляют с погрешностью не бо­лее 0,1%.

Допускаемые расхождения результатов для уровня доверитель­ной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. t

Таблица 2

При определении фракционного состава спиртов учитывают все гомологи, массовая доля которых превышает 0,2%.

При правильной эксплуатации хроматографа калибровочные коэффициенты не зависят от типа хроматографа и температуры анализа. В этом случае рекомендуется использовать калибровоч­ные коэффициенты первичных спиртов, приведенные в справочном приложении 2.

Колба мерная типа 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.

Колба типа КнКШ-250—29/32 ТУ по ГОСТ 10394—72.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. водный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 10%-ный водный раствор.

Хлороформ по ГОСТ 20015—74.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный водный раствор, приготовленный по ГОСТ 4517—75.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202—75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Иод хлористый, 0,2 н. солянокислый раствор, готовят следую­щим образом: в мерную колбу с притертой пробкой помещают 11,1 г йодистого калия, 7.г йодноватокислого калия, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, 50 мл воды, 50 мл соляной кислоты и взбалтывают до полного растворения йода. Добавляют в раствор 20 мл хлороформа и при энергичном взбалтывании по каплям 1%-ный раствор йодноватокислого калия до обесцвечивания фио­летовой окраски хлороформного слоя- Объем раствора доводят до 1 л водой и отделяют раствор хлористого йода от хлороформа.

3—5 г испытуемых спиртов взвешивают в колбе с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 10 мл хлороформа.

К содержимому колбы приливают из бюретки 15 мл раствора хлористого йода, тщательно перемешивают, плотно закрывают и оставляют на 15 мин в затемненном месте. Затем в колбу прили­вают 10 мл раствора йодистого калия, 50 мл воды и титруют вы­делившийся йод раствором серноватистого натрия, применяя в ка­честве индикатора раствор крахмала.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт без навески продукта.

Йодное число спиртов (Х₅) в г йода на 100 г продукта вычис­ляют по формуле

_v _ (P₂—V,)0,01269 • 100
Л 5 - ,

где У)—объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемой пробы, мл;

V₂— объем точно 0.1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованной на титрование контрольной пробы, мл;

0,01269 —масса йода, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г;

т — масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,2 г йода на 100 г продукта для уровня доверительной вероятности 0,95.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение спиртов — по ГОСТ 1510—76.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   5. Изготовитель должен гарантировать соответствие спиртов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий тран­спортирования и хранения.

Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовле­ния. По истечении гарантийного срока хранения перед применени­ем спирты должны быть проверены на соответствие требованиям настоящего стандарта.ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

ТИПОВАЯ ХРОМАТОГРАММА СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ ПЕРВИЧНЫХ
СПИРТОВ ФРАКЦИИ С1₆—С₂₁

Условия анализа: колонка длиной 1 м, заполненная хроматоном N—AW—HMDC с 5% силикона SE-3O; температура анализа 120—250°С; ско­рость измерения температуры 8°С/мин, хроматограф «Вырухром» с пламенно­ионизационным детектором.

Обозначения пиков спиртов:

/—дециловый, 2—ундециловый, 3—додециловый, 4—тридециловый, 5—тетрадециловый, 6—пен­тадециловий, 7—гексадециловый, 8—гептадециловый, 9—октадециловый, 10—нонадециловый, 11—эйкозиловый, /2—генэйкозиловый, 13—докозиловый, 14—трикозиловый, 15—тетракозиловый, 16—пентакозиловый

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Таблица калибровочных коэффициентов

Редактор Р. С. Федорова *

Технический редактор Г. А. Макарова

Корректор Е. И. Евтеева

Сдано в набор 20.09.79 Поде, в печ. 01.11.79 1,0 е. л. 0,75уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 5 вон.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557, Москва, Новопресненскнй пер., * Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 2567

Изменение № 1 ГОСТ 23783—79 Спирты синтетические жирные первичные фракции С]_в—С₂₁, Технические условия

^становлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.03.83

>Ss J і 26 срок введения установлен

с 01.07,83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³.

Пункт 1.1. Заменить слова: «по технологии, утвержденной» на «по техно­логическому регламенту, утвержденному».

Пункт 1.2. Таблица 1. Наименование графы «Норма» дополнить словами: «для высшей • категории качества». Пункты 7—9 изложить в новой редакции:

^-/Примечание изложить в новой редакции: «Примечание. Норма по пунк* 7 *; таблицы устанавливается факультативно до 1 июня 1984 г.».

Пункты 3.2, 4.1. Заменить ссылку: ГОСТ 2517—69 на ГОСТ 2517—80.

Пункт 4.3.1. Заменить слова: «Калия гидроокись; х. ч, или ч. д. а.» на «Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, х. ч. или ч, д. а,».

[Продолжение см, стр. 70)Пункт 4.4.1. Заменить слова: «Весы аналитические по ГОСТ 19491—74 типа ВЛА-200, класса точности 2» на «Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,1 мг до 200 г по ГОСТ'24104—80, класса точности 2».

Пункты 4.5, 4.5.1—4.5.4 исключить.

Пункт 6.1. Заменить слова: «должен гарантировать» на «гарантирует».

Пункт 6.2. Исключить слова: «По истечении гарантийного срока хранения перед применением спирты должны быть проверены на соответствие требовани­ям настоящего стандарта».

(ИУС № 6 1983 г.)Изменение № 2 ГОСТ 23783—79 Спирты синтетические жирные первичные фрак­ции Cie—С₂₁. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного кемитета

СССР по стандартам от 20.12.86 № 4290

Дата введения 01.06.87

Заменить группу: Б48 на Л25.

Заменить код: ОКП 24 2274 0300 на 24 2275 0200.

По всему тексту стандарта заменить единицу: л на дм³.

Вводную часть дополнить абзацем: «Показатели технического уровня, уста­новленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории ка­чества».

Пункт 1.2. Таблица. Графа «Норма для высшей категории качества». Исклю­чить слова: «для высшей категории качества»;

заменить значения: 3,0 на 2,5; 0,4 на 0,3; 1,7 на 1,5;

для показателя «массовая доля спиртов свыше С₂₁» заменить значение: 10 на 9;

(Продолжение см. с. 52)графа «Метод испытания». Заменить слова: «По п. 4.3» на «По ГОСТ 26549—85»;

заменить ссылку: ГОСТ 23527—79 на ГОСТ 26592—85;

примечание исключить.

Пункт 2.3. Третий абзац. Исключить слова: «производственных помеще­ний»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Помещения, в которых про­водятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вы­тяжной механической вентиляцией».

Пункт 3.1. Пятый абзац. Заменить слово: «выработки» на «изготовления»;

Пункт 3.3. Заменить слово: «испытание» на «анализ» (3 раза);

Пункт 4.2. Заменить ссылку: ГОСТ 10515—75 на ГОСТ 25336—82.

Пункты 4.3—4.3.3 исключить.

Пункт 4.4.1 изложить в новой редакции:

«4.4.1. Материалы, реактивы и аппаратура

Силикагель марки АСК по ГОСТ 3956—76, прокаленный в тонком слое в течение 1 ч при 550 °С.

Эфир этиловый технический по ГОСТ 6Й65—74.

Эфир петролейный марки 40—70.

(Продолжение см. с. 53)

52Колонка газохроматографическая — стеклянная трубка диаметром 15—16 мм, высотой 680—700 мм.

Колба КН-2—250 или П-2—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Стакан Н-1—50 ТС по ГОСТ 25336—82.

Воронка ВД-1ДЗ—100 ХС-1 по ГОСТ 25336—82.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—®0 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня водная».

Пункт 4.4.2, Второй абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г» на «(результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака)».

Пункт 4.4.3. Последний абзац дополнить словами: «при доверительной ве­роятности Р—0,95».

Пункт 4.6.1 до слов «Кислота соляная по ГОСТ 3118—77» изложить в но­вой редакции:

«4.6.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.

Колба КН-2—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, раствор концентраций с (Na₂S₂O₃-5H₂O)>=0,l моль/дм³(0,1 н.).