---

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ГОСТ 24445.1-80 (СТ СЭВ 1675-79)-
ГОСТ 24445.6-80 (СТ СЭВ 1680-79)

Издание официальное

государственный комитет ссср по"стандартаМ
Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Познякевич А. Л., Красикова Н. Н.

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии Ростунов В. Ф.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета СССР по стандартам от 28 ноября № 559

2ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

А

ГОСТ
24445.1-80
(СТ СЭВ
1675-79)

НГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения содержания
кислых соединений

Pihtailic anhydride.

Method of determination
of acid compouds

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября І980 г. № 5592 срок действия установлен

с 01.12.1980 г. до 01.01.1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический фтале­вый ангидрид (ангидрид бензол-1,2-дикарбоновой кислоты) и уста­навливает метод определения содержания кислых соединений в пе,- ресчете на фталевый ангидрид, основанный на титровании фтале­вого ангидрида раствором гидроокиси натрия в присутствии сме­шанного индикатора. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ .1675—79.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Отбор проб по ГОСТ 2517—80 с помощью поршневого щупа или щупа с продольным вырезом. Допускается отбор проб по ГОСТ .5445—79.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Для проведения анализа применяют, если нет других указаний, дистиллированную воду и химические реактивы со степенью чис­тоты «химически чистый» (х. ч.).

Натрия гидроокись, 0,5 н. раствор не содержащий карбонатов, готовят по ГОСТ 4517—75, титр раствора устанавливают по фта- .левокислому кислому калию.

П

^Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1981

Стр. 2 ГОСТ 24445.1—80

Калий фталевокислый кислый, ч. д. а.,трижды перекристалли­зованный из воды и высушенный до потоянной массы при 125°С.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спирто­вой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Тимоловый синий (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор, гото­вят по ГОСТ 4919.1—77.

Индикатор смешанный (тимоловый синий и фенолфталеин), го­товят по ГОСТ 4919.1—77.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—75.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Около 1,2 г анализируемого фталевого ангидрида взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в коническую колбу вме­стимостью 250 см³, прибавляют 80 см³ свежепрокипяченной воды,, колбу закрывают пробкой с воздушным холодильником и подогре­вают до полного растворения продукта. Затем нагревание прекра­щают, холодильник и пробку обмывают свежепрокипяченной водой,, прибавляют три-четыре капли раствора смешанного индикатора и титруют при комнатной температуре раствором гидроокиси натрия до первого появления фиолетовой окраски раствора.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю кислых соединений (в пересчете на фталевый ангидрид) (X) в процентах вычисляют по формуле

_v_V-0,03703-100

А — ,

т

где V — объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсхо­дованный на титрование, см³;

0,03703 — масса фталевого ангидрида, соответствующая 1 см³ (то­чно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г;

т — масса навески фталевого ангидрида, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,25%.Изменение № 1 ГОСТ 24445.1—80 Ангидрид фталевый технический. Метод определения содержания кислых соединений

Принято решением Межгосударственного совета по стандартизации, метроло­гии и сертификации (протокол заседания № 3—93 от 17.02.93)

Дата введения 01.01.94

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Ангидрид фталевый технический. Метод определения фталевого ангидрида*

Phthalic anhydride for industrial use. Method for the determination of phthalic anhydride*.

На обложке и первой странице стандарта под обозначением исключить обозначение: (СТ СЭВ 1675—79).

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 24019.

(Продолжение см. с. 28)

• " 27

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 24445.1—80)

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт рас­пространяется на технический фталевый ангидрид (ангидрид бензол-1,2-дикар­боновой кислоты) и устанавливает метод определения массовой доли фтале­вого ангидрида, основанный на титровании фталевого ангидрида раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора».

Пункт Заменить ссылку: ГОСТ 25І1І7—<8|01 на 'ГОСТ 2517—85.

Стандарт дополнить разделом—2а (перед разд. 2):

«2а. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ * '

Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 270'25—86.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха-

(Продолжение см. с. 29)(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 24445.1—80) рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Раздел 2. изложить в новой редакции:

«2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

Натрия гидроокись по ГОСТ раствор., молярной - концентрации...

с (NaOH) =0,5 моль/дм³ (0,5 и.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ &—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей 0,‘1. %; готовят по ГОСТ 49194І—'77 (п. 3.1, табл.. 4, п. 39).

Тимоловый сиций (индикатор) по ТУ 6—09—3501—-78, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77 (п. 3.1, табл. 1, п. 33).

Индикатор смешанный (фенолфталеин и тимоловый синий): готовят по ГОСТ 49.1:9..И—.77 (п. 3.2, табл. 3, п. 7). - ' - .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;—72 свежепрокипяченная.

Весы лабораторные общего ’назначения по 'ГОСТ 24104—8'8. с наибольшим пределом взвешивания 200 г к погрешностью ±0,0015 г. _

Колба Кн-4—250—19/2|о ТХС по ГОСТ 25336->82 или колба Кн-2—250—

-434(40(, 50) ТХС по ГОСТ 251336—82. ’

Цилиндр 1(2, 3. 4)—>1 СО—2 по ГОСТ 1770'—7*4.

Бюретка вместимостью 25 см³ с .ценой деления 0>, 1 см .

Холодильник ХЩ-1—2ЮО—19/26 по ГОСТ 25335-82 или холодильник

- (Продолжение см. с. 30)

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 24445.1—80) " воздушный стеклянная трубка длиной около 8СО мм и диаметром около 12 мм или длиной 400—450 мм н диаметром около 8 мм».

Раздел 3 до слова «Затем» изложить в новой редакции: «Около 6,9000 г фталевого ангидрида взвешивают, переносят в колбу, прибавляют 80 см³ све- жепрокипяченной воды, присоединяют холодильник или закрывают пробкой с воздушным холодильником и подогревают до полного растворения продукта».

Раздел 4. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм³» (2 раза); .

последний абзац исключить. Раздел 4 дополнить абзацами: «Массовую до­лю фталевого ангидрида (Xi) в процентах вычисляют.по формуле

Х^А—0,89Х₂,

где Х₂—-массовая доля фталевой кислоты, определяемая по ГОСТ 24445.2—80 %; , . ■ 0,89—.отношение молекулярных масс фталевого ангидрида и фталевой кислоты.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не пре­вышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,2 % при доверительной вероятности Р= 0,95».

(ИУС № 8 1993 г.)