Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида кремния 0,00005 г/см3.
Проведение анализа
Навеску флюса массой 0,1 г сплавляют в платиновом тигле с 3 г плавня при температуре 950—1050 °С в течение 10—15 мин. Охлажденный тигель с плавом помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 500 см3, в которой предварительно налито 150 см3 воды и 15 см3 концентрированной серной кислоты. После разложения плава тигель и крышку вынимают, обмывая их над стаканом. Если раствор окрашен в розовый цвет, то прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия до его обесцвечивания. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и снова переносят в полиэтиленовый стакан.
Отбирают аликвотную часть раствора 3—10 см3 (в зависимости от содержания оксида кремния во флюсе) в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,15 моль/дм3, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония массовой концентрации 0,05 г/см3. Раствор перемешивают и дают постоять в течение 10 мин для полного развития желтой окраски. Затем приливают 15 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 8 моль/дм3, 5 см3 раствора сернокислой меди и 25 см3 раствора тиомочевины, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная через все стадии анализа.
Массу оксида кремния находят по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 последовательно вносят 1; 2; 3; 4; 5; 6 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г оксида кремния.
В седьмую колбу, используемую для приготовления раствора сравнения, вносят 2 см3 раствора углекислого натрия массовой концентрации 0,01 г/см3. Приливают 20 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,15 моль/дм3 и далее проводят анализ по 5.3.1.
Обработка результатов
Массовую долю оксида кремния X, %, вычисляют по формуле
.¥= — ■100, (3)
«і
где т — масса оксида кремния, найденная по градуировочному графику, г;
/И] — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.
Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния приведены в таблице 1.
6 Гравиметрический метод определения оксида кремния с доопределением в фильтрате остаточной кремниевой кислоты фотометрическим методом
Сущность метода
Метод основан на сплавлении навески флюса со смесью калия углекислого — натрия углекислого и натрия тетраборнокислого или борной кислоты, растворении плава в соляной кислоте, выделении образовавшейся кремниевой кислоты в осадок однократным выпариванием досуха и доопределением оставшейся в фильтрате кислоты фотометрическим методом.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204 с молярной концентрацией эквивалента 0,15 и 8 моль/дм3. Готовят растворы: 0,15 моль/дм3 — 5 см3 концентрированной серной кислоты разбавляют водой до 1000 см3; 8 моль/дм3 — 230 см3 концентрированной серной кислоты разбавляют водой до 1000 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, массовой концентрации 0,05 г/см3 (5.2).
Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный по ГОСТ 22974.2.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.
Тиомочевина по ГОСТ 6344,раствор массовой концентрации 0,07 г/см3.
Кремния (IV) оксид по ГОСТ 9428.
Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого — натрия углекислого и одну массовую часть тетраборнокислого натрия или борной кислоты.
Стандартные растворы оксида кремния — по 5.2.
Проведение анализа
Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при температуре 950—1050 °С в течение 30—35 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали.
Тигель, крышку и плав помещают в фарфоровую чашку диаметром 12—13 см, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1). Для предупреждения разбрызгивания чашку накрывают стеклом. После разложения плава тигель и крышку извлекают и тщательно обмывают водой. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают, приливают 70—80 см3 горячей воды и нагревают до кипения. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой. Раствор фильтруют в полиэтиленовый стакан. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки.
Отбирают аликвотную часть 20—25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, далее — по 5.3.1; 5.3.2; 5.4.
Осадок кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, сушат, прокаливают при 950—1050 °С, далее — по 4.3, 4.4.
Обработка результатов
Массовую долю оксида кремния X, %, вычисляют по формуле
X^Xj+X2, (4)
где Xt— массовая доля оксида кремния, определенная гравиметрически, %;
Х2— массовая доля оксида кремния, определенная фотометрически, %.
Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния приведены в таблице 1.УДК 621.791.048:006.354 МКС 77.040 В09 ОКСТУ 0809
Ключевые слова: оксид кремния, гравиметрический метод, фотометрический метод, доопределение в фильтрате остаточного оксида кремния, нормы точности
Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор А. С. Черноусова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 06.07.99. Подписано в печать 13.09.99. Усл. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,80. Тираж232 экз. С3432. Зак. 628.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
