---

Все подготовленные к спектральному анализу концентраты примесей легких РЗЭ фотографируют вместе с образцами сравне­ния ЛОС-7 — ЛОС-1 на спектрографе ДФС-13. Ширина щели спектрографа 15 мкм.

Спектры возбуждают в дуге постоянного тока 10 А в контроли­руемой атмосфере, для чего нижний электрод с пробкой или об­разцом сравнения — анод и верхний электрод — катод помещают в кварцевую камеру, через которую непрерывно пропускают ар­гон и кислород из баллонов. Состав газовой смеси в камере: 70% аргона, 30% кислорода. Подача газов из баллонов дозируется ро­таметрами. Спектры фотографируют на пластинках типа 1 в облас­ти 390—425 нм. Время экспозиции 20 с.

Экспонированные фотопластинки проявляют 3 мин, промыва­ют водой, фиксируют, промывают в проточной воде (15 мин) и сушат.

На подготовленные электроды (ГОСТ 23862.8—79 п. 3.2) на­носят гидрофобизированной микропипеткой на 0,1 мл по 0,02 мл раствора внутреннего стандарта церия (1 мг/мл) в расчете на окись, высушивают и наносят по 0,02 мл одного из образцов срав­нения в порядке возрастания концентраций (ТОС-7 — ТОС-1). Каждый из образцов сравнения наносят на два графитовых элек­трода.

Все подготовленные к спектральному анализу концентраты тя­желых РЗЭ фотографируют вместе с образцами сравнения ТОС-7— ТОС-1.

Электроды с концентратами примесей РЗЭ и образцами срав­нения ТОС-7 — ТОС-1 фотографируют на спектрографе ДФС-13. Ширина щели спектрографа 15 мкм.

Спектры возбуждают в дуге постоянного тока 10 А в контроли­руемой атмосфере, для чего электроды помещают в кварцевую ка­меру, через которую пропускают аргон и кислород из баллонов. Состав газовой смеси в камере: 70% аргона, 30% кислорода. По­дача газов из баллонов дозируется с помощью ротаметров. Спект­ры фотографируют на пластинках тип 1 в области 310—340 нм. Время экспозиции 20 с. Экспонированные фотопластинки прояв­ляют 3 мин, промывают водой, фиксируют, промывают в проточ­ной воде 15 мин и сушат.

На подготовленные электроды (см. п. 3.2) наносят гидрофоби­зированной пипеткой на 0,1 мл по 0,02 мл раствора внутреннего стандарта эрбия (1 мг/мл), высушивают и наносят по 0,02 мл одно­го из образцов сравнения в порядке возрастания концентраций (ТОС-7 — ТОС-1). Каждый из образцов сравнения наносят на два графитовых электрода. Все подготовленные к спектральному анализу концентраты тяжелых РЗЭ, выделенные из церия, фотог­рафируют вместе с образцами сравнения ТОС-7—ТОС-1 при ус­ловиях, приведенных в и. 4.9.2.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения ана­литической линии определяемого элемента З_л и линии сравненияS_c (линиями сравнения служат линии элемента внутреннего
стандарта церия или эрбия) (см. табл. 2) и вычисляют разность

Таблица 2

Условия применения линий

Лантан

Церий

Празео­дим

Неодим

а

Самарий

Европий

■- > ■ ■ ■■

Гадоли­ний

394,91 394,91

398,85 398,85 399,<58 399,58 404,29 433,77

408,32

416,56

422,26

424,87

405,65

410,08

418,95

422,30 -₇ -

430,36

406,11

401,23

401,23

397,33 .

415,61

430,36

428,08

425,64

425,64

420,51 420,51 412,97 397,20 397,20

412,97

335,05 3351,05 335,86 335,86 336,22

395,63 395,54 398,89

І* «I

399,38 404,43

405,63

410,09

430,43 406,07 401,29

401,24

397,34 4,15,55 430,13

428,19

425,60

425,61

420,58

420,29

412,99

!■ -* 412,35 335,10 335,23 335,68 335,50 335,72

394,65 394,32 398,84 399,12 399,60 399,53

433,90

408,30 4.16,48 422,10 425,10

405,68

418,95

422,37

430,23 л

397,40

430,38

428,60

425,61

425,10

420,54

420,06

413,15

397,30

396,94

0,01—0,2 0,1—1,0

0,02—0,2 0,1 —1,0

0,02—0,1 0,1—1,0 0,1—1,0

0,02—0,2

0,1—1,0
0,1 —1,0
0,2—1,0
0,1 —1,0

0,1 —1,0

0,1 —1,0

0,1 —1,0

0,1 —1,0

0,04—0,4 0,04—0,4 0,1 —1,0 0,2—1,0 0,1 —1,0 0,1 —1,0 0,1—1,0

0,04—0,4 0,04—0,4

0,1 —1,0

0,01—0,04 0,04—0,2 0,02—0,2

0,1—1,0 0,04—0,2

0,1 —1,0

0,02—0,2 0,1—1,0 0,02--0,1

0,04—1,0 0,04—1,0

Кроме кон­центратов, вы­деленных из тулия

Кроме кон­центратов, вы­деленных из диспрозия

Кроме кон­центратов, вы­деленных из гольмия

Продолжение табл. 2

Определяемый
элемент

Длины волн аналитичес­ких линий, нм

Длины волн линий сравне-
ния, нм (.внутреннего
стандарта")

Определяемые
содержания,
мкг

Условия
применения
линий

церия І эрбия

Гадоли­ний

342,24

342,25

342,25

341,89

0,1—1,0

Тербий

332,44

321,91

319,96

329,31

332,44

332,44

350,92

332,48

322,04

319,93

329,53

332,54

332,60

350,97

0,02—0,1

0,1—1,0 0,1—1,0 0,1—1,0 0,2—1,0 0,1—1,0

0,1—1,0 0,1—1,0

Кроме кон­центратов, вы­деленных из иттербия

Диспро­зий

340,78

331,99

353,17

353,17

343,44

347,71

353,60

340,58

332,06

353,24

353,41

343,36

347,68

353,41

0,02—0,2 0,2—1,0 0,02—0,1

0,04—0,1 0,1 —1,0

0,1 —1,0

0,2—il ,0

Гольмий

345,60

345.60

345,31

339,90

339,90

345,16

345,98

344,83

339,29

339,41

0,01—0,1

0,1 — 1,0

0,2—1,0

0,02—0,1

0,1—1,0

Кроме, кон­центратов, вы­деленных из диспрозии и тулия

Эрбий

323,06

323,06

326,48

326,48

323,12

322,94

326,64

326,39

0,02—0,1 0,1—1,0 0,02—0,4 0,2—1,0

Тулий

313,13 312,93

313,13 312,75

0,02—0,2 0,1 —1,0

Иттербий

328,94 328,52

319,29 319,18

0,01—0.1 0,1 —1,0

почернений Д5=5_Л — 5_С . По двум параллельным значениям ASj и Д5г, полученным по двум спектрам, снятым для каждого образца сравнения, находят среднее арифметическое Д5. По зна­чениям IgC и AS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах (IgC, Д5). Массу определяемой примеси (МКГ) находят по градуировочному графику по значению Д5 для пробы (mJ.

Массовую долю определяемых окисей РЗЭ (X) в окисях ланта­на, церия, иттербия и лютеция в процентах вычисляют по формуле

• ю-

⁴.

tn

2m

Массовую долю определяемых окисей РЗЭ (XJ в окиси иттрия в процентах рассчитывают по формуле где гп — масса определяемой примеси, мкг;

тп — масса навески анализируемой пробы в расчете на окись, г.

Допускаемые расхождения результатов двух анализов (отно­шение большого результата к меньшему) не должны превышать 3.

1’