---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА

ГОСТ

24018.0-90

Издание официальное

15 коп. БЗ 9—90/747

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ

КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москв

а

СТАН

СОЮЗА

ССР

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Н

ГОСТ
24018.0—90

А НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

Общие требования к методам анализа

Nickel-based fire-resistant alloys. General requirements
for methods of analysis

I

О КС ТУ 0)809

■он їв II іііішіііиігвпіиііїшжшг - ихис і їм мгли шіг aw- мшан. німії мі

Срок действия с 01.01.92

до 01.01.97

1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к ме­тодам анализа жаропрочных сплавов на никелевой основе по ГОСТ 5632.

2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 7565 или по нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

3. Взвешивание навески пробы, металлов и химических веществ для приготовления стандартных растворов проводят на лаборатор­ных весах общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой по­грешностью измерений не более 0,0002 г или на любых других ве­сах, отвечающих указанным требованиям по своим метрологичес­ким характеристикам. В стандартах на методы анализа могут быть предусмотрены весы с иной точностью взвешивания навесок плавней, их смесей, индикаторов и других веществ. Точность взве­шивания навески приводят в стандарте на методы анализа указа­нием количества десятичных знаков.

4. Применяют лабораторную мерную посуду и приборы по ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы), ГОСТ 20292 (бюретки, пипетки), стеклянную посуду и оборудование по ГОСТ 25336, ГОСТ 6563 (чашки из платины), посуду из стеклоуглерода марки СУ-2000, посуду из фторопласта. Допускается применение другой мерной посуды, поверенной по ГОСТ 8.234 и удовлетворяющей его требованиям по точности, а также использование другой лабо­раторной посуды и оборудования, удовлетворяющих требованиям ГОСТ 25336, ГОСТ 9147, ГОСТ 6563 и условиям их эксплуатации.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1991

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта ССС

5. РПрименяют стандартизованные средства измерения аналити­

ческого сигнала.

Допускается применение других средств измерения, аттесто­ванных по ГОСТ 8.326 и обеспечивающих метрологические харак­теристики, нормированные в стандартах на методы анализа.

6. Для проведения анализа применяют реактивы квалификации ос. ч. и х. ч.

Допускается использование реактивов другой квалификации, обеспечивающих метрологические характеристики, нормированные в стандартах на методы анализа.

Водный раствор аммиака может быть получен насыщением дистиллированной воды газообразным аммиаком.

Для приготовления водных растворов всех реактивов по ГОСТ 4517 и проведения анализа применяется дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

7. Чистота металлов, применяемых для приготовления стан­

д

графиков и

артных растворов для построения градуировочных приготовления искусственных смесей для контроля правильности результатов анализа, должна быть не менее 99,9%.

8. Концентрацию растворов выражают: массовую концентрацию — г/дм³, г/см³;

молярную концентрацию — моль/дм³;

молярную концентрацию эквивалента (нормальность) — моль/дм³ (н.);

массовую долю, % (масса вещества или компонента в граммах,, отнесенная к 100 г вещества или к 100 г раствора);

объемную долю, % (объем вещества в кубических сантимет­рах, отнесенный к 100 см³ раствора);

Определяемый элемент в сплавах выражают массовой долей,. %.

9. В выражениях «разбавленная 1:1; 1:2» и т. д. и обозначени­ях «1 : 1, 1 :2» и т. д. первые цифры обозначают объемные части разбавляемого реактива (например концентрированной кислоты), вторые — объемные части растворителя (например воды). Если в стандарте не указывается концентрация кислоты или водного раствора аммиака, то имеют в виду концентрированную кислоту или концентрированный раствор аммиака.

10. При приготовлении растворов и проведении анализа после каждого добавления реактива или воды (растворителя) раствор перемешивают.

11. Термины «комнатная температура», «теплая» или «горячая» вода (или раствор) означают, что жидкость имеет температуру соответственно 15 до 25°С, 40 до 75°С и свыше 75°С, если не пре­дусмотрена другая температура воды (раствора) в стандартах на методы анализа.При использовании физико-химических методов анализа необходимо выбирать оптимальные условия измерения аналити­ческого сигнала в зависимости от используемого метода, типа при­меняемого прибора, определяемого элемента и массовой доли его в анализируемой пробе.

12. Г

    прямоугольных

    радуировочный график строят в системе

координат: по оси абсцисс откладывают числовое значение массо­вой концентрации, массовой доли или массы элемента в опреде­ленном объеме раствора, по оси ординат — значение аналитичес­кого сигнала, значение измеренного параметра или функцию от

него.

Условия и способ построения градуировочного графика указы­

вают в стандарте на метод определения массовой доли элемента.

Приготовление растворов для построения градуировочного гра­фика выполняют одновременно е проведением анализа пробы сплава.

Допускается применять градуир. вочн ю функцию, представ­

ляющую собой уравнение градуировочного графика, а также ис­пользовать метод сравнения аналитического сигнала пр^бы с ана­

литическим сигналом стандартного раствора определяемого эле­мента или раствора стандартного образца, если это предусмотрено в стандарте на методы анализа.

Допускается пользоваться градуировочными факторами, если предварительно установлено, что для данных конкретных условий анализа градуировочный график прямолинеен во всем рабочем ин­тервале концентраций.

13. Массовую концентрацию стандартных растворов, приготов­ленных из металлов или химических веществ, в случае необходи­мости, устанавливают не менее чем по трем навескам исходного вещества или не менее чем по трем аликвотным частям стандарт­ного раствора.

14. Массовую долю элемента в пробе и стандартном образце определяют в двух параллельных навесках. При расхождении па­раллельных определений выше допускаемых значений, регламенти­рованных методикой анализа, и при разногласиях в оценке качест­ва материала анализ пробы производят в трех параллельных на­весках.

Одновременно с проведением анализа в тех же условиях про­водят контрольный опыт для внесения соответствующей поправки в результат анализа.

Число контрольных опытов должно соответствовать числу па­раллельных определений при анализе пробы.

С целью контроля погрешности результата анализа не ре­же одного раза в смену в тех же условиях проводят анализ стан­дартного образца в двух-трех навесках. Для контроля выбирают стандартный образец с химическим составом, соответствующим требованиям стандарта на методы анализа.

При отсутствии стандартного образца контроль погрешности результата анализа осуществляют методом добавок, анализом синтетических смесей или другими методами. Контроль погрешнос­ти результата анализа методом добавок осуществляют нахожде­нием массовой доли определяемого элемента в анализируемом ма­териале после добавления аликвотной части стандартного раство­ра данного компонента к навеске анализируемого материала до проведения анализа. Значение добавки выбирают таким образом, чтобы сохранились оптимальные условия проведения анализа, предусмотренные конкретным стандартом на методы анализа. Про­водят определение данного элемента в пробе после введения до­бавки. Значение добавки рассчитывают как разность между най­денными значениями массовых долей элемента в пробе с добав­кой и без добавки.

15. За результат анализа пробы, стандартного образца или до­бавки стандартного раствора принимают среднее арифметическое значение двух (трех) параллельных определений с учетом средне­го арифметического значения двух (трех) параллельных определе­ний контрольного опыта.

Числовое значение результата анализа пробы должно содер­жать последнюю значащую цифру в том же разряде, в котором она стоит в соответствующем значении допускаемых расхождений результатов параллельных определений.

16. Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений (d₃), рассчитанные при доверительной вероятности 0,95 для соответствующего интервала массовых долей элемента, представляются в таблицах на методы анализа.

Значения допускаемых расхождений двух параллельных опре­делений (d₂) находят путем умножения соответствующего значе­ния cl₃ на коэффициент 0,84. Абсолютные расхождения результа­тов трех или двух параллельных определений не должны превы­шать значений допускаемых расхождений d₃ или d₃X0,84 соответ­ственно, а средний результат анализа стандартного образца или добавки стандартного раствора не должен отличаться от аттесто­ванной или установленной в стандартном растворе массовой доли определяемого элемента на значение не более чем 0,5 d₃ или 0,6 d₂ соответственно.

В случае, если результаты анализа не удовлетворяют указан­ным требованиям, определение элемента в анализируемой пробе и стандартном образце повторяют. Если повторные результаты не удовлетворяют указанным требованиям, то анализ прекращают до выявления причин, вызвавших искажение результатов анализа, после чего анализ повторяют.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. П. Лякишев,

С. М. Новокщенова,

Л. В. Меандров, В. Т.

Соломатин, В. Т. Абабков, Р.

Малинина,

С. С. Грацианова,

Т. Н. Артемова, Л. А. Лапшина, Л. Г. Петрова, И. Ф. Меделян

Номер пункта, подпункта

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 10.12.90 № 3080

3. ВЗАМЕН ГОСТ 24018.0—80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 8.234—77

ГОСТ 8.326—89

ГОСТ .1770—74

ГОСТ 4517—87

ГОСТ 563'2—72

ГОСТ 6563^-75

ГОСТ 6709—72

ГОСТ 7565—81

ГОСТ 9,147—80'

ГОСТ 201292—89

ГОСТ 241104—88

ГОСТ '253,36— 8

ЄРедактор И. В. Виноградская
Технический редактор Г. 4* Теребинкина

Корректор В. С, Черная

-Сдана в на*, 25.12.90 Подп. в new. 08.02.91 0,5 усл. ж. л. 0,5 усл. кр.-отт. 0,35 уч.-нвд. я.

Тир. 6000 Цене 15 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопреснекскмй пер., 3
Зин. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 2477