---

СОЮЗА ССР

V

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

г

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМА, НИКЕЛЯ, КОБАЛЬТА, ЖЕЛЕЗА

ЦИНКА, МАГНИЯ И ТИТАНА МЕТОДОМ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

ГОСТ 23859.11-90

Издание официальное

БЗ 2-90/121

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москв

а

ГОСТ

23859.11—90

Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии ф

Heat-resistant bronze. Determination of chromium, nickel, cobalt, iron, zinc, magnesium and titanium by method of atomic-absorption spectrometry

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

yj

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

ОКСТУ 1709

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбци­онной спектрометрии для определения хрома, никеля, кобальта,, железа, цинка, магния и титана в жаропрочных бронзах.

Метод предназначен для определения основных компонентов и примесей в жаропрочных бронзах в следующих интервалах мас­совых долей, %:

хром — от 0,1 до 1,3;

никель —от 0,005 до 0,9 и от 2,0 до 3,0;

кобальт—от 0,1 до 2,0;

железо — от 0,005 до 0,08;

цинк — от 0,0008 до 0,03;

магний — от 0,0005 до 0,06;

титан — от 0,02 до 0,09 и от 0,5 до 2,0.

, Метод основан на измерении абсорбции света атомами элемен­тов, образующимися при введении анализируемого . раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по ГОСТ 23859.1 разд. 1.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампы с полым катодом или другие источники резонансного излучения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная Г: 1, 1 :4 и 1 : 10.

I

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1990Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота по ГрСТ 9293.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагре­вании в 80 см³ азотной кислоты (1 : 1). Раствор охлаждают, пере­носят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до

метки.

1 см³ раствора содержит 0,1 г меди. Хром сернокислый по ГОСТ 4472. Стандартные растворы хрома

Раствор А: 0,481 г сернокислого хрома растворяют при нагре­

вании в 20 см³ серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, пере­носят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г хрома.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля

Раствор А: 1 г никеля растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты (1 : 1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доливают водой до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г никеля.

Кобальт по ГОСТ 123.

Стандартные растворы кобальта

Раствор А: 1 г кобальта растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты (1 : 1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г кобальта.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.

Железо карбонильное или Государственный стандартный об­разец 666—81 типа с 1.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 1 г железа растворяют при нагревании в 20 см³ •азотной кислоты (1 : 1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³ и доливают водой до метки. і .

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г железа.

Цинк по ГОСТ 3640.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1 :1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г цинка.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г цинка.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния

Раствор А:0,1 г магния растворяют в 10см³ азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­мостью 1000 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г магния.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г магния.

Титан металлический.

Стандартные растворы титана

Раствор А: 1 г титана растворяют при нагревании в 50 см³ серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают серной кислотой (1 : 10) до метки.

1 см³ раствора А содержит 0,01 г титана.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³ и доливают серной кислотой (1 : 10) до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,001 г титана.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Используемые навески сплавов приведены в.табл. 1. ч

Таблица 1

Элемент

4

Массовая доля, %

Навеска, г

Вместимость
мерной колбы,
см³

Хром

Никель

Кобальт Железо Цинк Магний

Титан

0,1—1,3 0,005—0,1

0,1—0,9

2,0—3,0 0,1—2,0 0,005—0,08 0,0008—0,03 0,0005—0,01

0,01—0,06 0,02—0,09

0,5—2,0

**4

0,1
2

0,1 0,1 0,1

2
2
2

0,5
3

0,5

100 100

100 250 100 100 100

100 100

100 100

Таблица 2

Аликвотные объемы стандартных растворов
элементов» см³

Концентрация элементов в градуировочных
растворах, мкг/см

³

хром

никель

кобальт

железо

цинк

магний

титан

хром никель

кобальт

железо

цинк

магний

титан

Растворы Б

0,6

0,16

0,1

0,4

Растворы А

<0,7

1,0

1,3

0,8

1,2

1.6

2,0

0,8

1,2

1,6

2,0

0,8

1,2

1,6

0,4

0,6

0.8

1,0

7

10

13

8

12

16

20

8

12

16

20

8

12

16

40

60

80

100

ГОСТ 23859.

В мерные колбы вместимостью до 100 см³ помещают аликвот­ные объемы стандартных растворов элементов, указанные в табл. 2, добавляют по 10 см³ серной кислоты (1:1). Если масса навески составляет 0,5; 2 или 3 г, то во все колбы добавляют по 5, 20 или 30 см³ стандартного раствора меди и доливают до мет­ки водой.

Определяемые элементы

хром

никель

кобальт

железо

цинк

■маг-

ний

титан

Аналитическая ния, нм

ЛИ-

357,9

213,9

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю элемента (X) в процентах вычисляют по формуле

А- = .100,

т

к онцентрация элемента в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см³;

концентрация элемента в растворе контрольного опыта найденная по градуировочному графику, г/см³

;

V — объем анализируемого раствора, см³;

т

4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений

— масса навески сплава, г.

не должны превышать значений допускаемых расхождений а

(d— показатель сходимости), рассчитанных по формулам: d = 0,0003+0,05 X (для интервала 0,0005—0,005%);

d=0,001+0,04 X (для интервала 0,005—0,05%);

d = 0,003 + 0,05 X (для интервала 0,05—0,5%)? ' ? '

с/ = 0,02+ 0,02 X (для интервала 0,5—3%), где X — массовая доля элемента в сплаве, %.

£>=0,0004 + 0,07 X (для интервала 0,0005—0,005%);

D = 0,0014 + 0,05 X (для интервала 0,005—0,05%);

d = 0,003 + 0,05 X (для интервала 0,05—0,05%);

D = 0,03 + 0,03 X (для интервала 0,5—3%), где X — массовая доля элемента в сплаве, %.

3. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

   
   

   1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

   
   

   РАЗРАБОТЧИКИ

   
   

   В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Ю. М. Дедков,

   
   

   А. Н. Боганова,

   
   

   Л. В. Морейская, И. А. Воробьева

   
   

   УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 726

   
   ВЗАМЕН ГОСТ 23859.11—79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 123—78 ГОСТ 804—72 ГОСТ 849—70 ГОСТ 859—78 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3640—79 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4472—78 ГОСТ 5457—75 ГОСТ 9293—74' ГОСТ 10484—7& ГОСТ 23859.1—79 ГОСТ 25086—87

1.1, 4.4

Редактор И. В. Виноградская

Технический редактор М И. Максимова
Корректор Р. Н. Корчагина

Сдано в наб. 18.04.90 Поди, в печ. 28.06.90 0,5 усл. и. л. 0,5 усх. кр.-отт. 0,41 уч.-изд. л.

Тжр. 7000 Цена 10 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тил. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1818