---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ
ВЕЩЕСТВА (ПАВ)

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНЫХ ПОЛИЭТИЛЕНГЛИКОЛЕЙ
И АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА В НЕИОНОГЕННЫХ ПАВ

ГОСТ 25163-82

(СТ СЭВ 2342-80)

Издание официальное

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефте­химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. А. Тембер, Л. В. Макарова, В. Н. Иванов, T. А. Мартынова

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимиче­ской промышленности СССР

Член Коллегии П. А. Вернов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета СССР по стандартам от 9 марта 1982 г. № 96

7У

Группа Л29

ДК 661.185 : 543.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

П

ГОСТ
25163—82

(СТ СЭВ 2342—80)

ОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ ВЕЩЕСТВА (ПАВ)
Метод определения свободных полиэтиленгликолей
и активного вещества в неионогенных ПАВ

Surface-active substances. Method of determining of free
polyethilene glycol and an active sabstance in nonionic
surface-active substances

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 9 марта 1982 г. № 967 срок действия установлен

с 01.07. 1982 г.

до 01.07. 1989 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на неионогенные поверх­ностно-активные вещества типа алкил- и алкилфенолполиоксиэти- латов, соответствующих формулам 1 и 2, среднее содержание оксиэтиленовых групп в которых от 2 до 10, и устанавливает ме­тод определения массовых долей свободных полиэтиленгликолей и активного вещества.

О (СН,—СН₂О)„ Н (1)

R₂ - /“)-О(СН₂-СН₂О)„ Н, (2)

где — алкильная группа с прямой или разветвленной цепью, содержащая от 10 до 18 атомов углерода;

/?2 — алкильная группа с прямой или разветвленной цепью, в основном нонил или третичный октил;

п — среднее количество оксиэтиленовых групп в одной мо­лекуле.

Сущность метода заключается в экстрагировании раствора пробы в этилацетате водным раствором хлористого натрия, при котором полиэтиленгликоли переходят в водную фазу, а неионо­генное поверхностно-активное вещество — в органическую фазу, и определении массовой доли неионогенного поверхностно-активного вещества выпариванием этилацетатного экстракта, а массовой ДО-

П

14 здание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1982 ли полиэтиленгликолей — экстракцией водного экстракта хлоро­формом и выпариванием хлороформного экстракта.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2342—80.

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Воронка делительная по ГОСТ 8613—75, вместимостью 250 и 500 см³ или воронка делительная с рубашкой для термостатиро­вания (чертеж).

К

Делительная воронка с рубашкой для термостатирования

олбы КП КШ-250—29/32 ТС,

КПКШ-500—29/32 ТС ГОСТ 10394—72.

Цилиндр по ГОСТ 1770—74, вме­стимостью 100 см³.

Холодильник стеклянный лабора­торный по ГОСТ 9499—70.

Стакан химический по ГОСТ 10394—72, вместимостью 100 см³.

Фильтр беззольный «синяя лента», диаметром 9 см.

Этилацетат по ГОСТ 8981—78.

Хлороформ по ГОСТ 20015—74 или фармакопейный.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Эфир петролейный по ГОСТ 11992—66, с пределами выкипания 40—60°С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрий хлористый, раствор готовят следующим образом: 300 г хлористого натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см³ в 800 см® дистиллированной воды и доводят объ­ем до метки.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Все операции растворения и экстракции пробы проводят при тем­пературе (35±1)°С. Используемые ап­

паратура, реактивы и растворы должны иметь температуру (35±1)°С.

1. 2. Экстракцию полиэтиленгликолей из водного раствора хло­ристого натрия хлороформом допускается проводить при темпе­ратуре окружающей среды (20±5) °С.

   3. Для достижения необходимой температуры анализа рабо­тают в закрытой камере с температурой (35±1)°С или применяют делительные воронки с рубашкой для термостатирования при (35±1)°С.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. (5±0,05) г пробы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в стакане в таком объеме этилацетата, чтобы общий объем раствора пробы составил 75 см³ и переносят в дели­тельную воронку А вместимостью 250 см³. В воронку прибавляют 50 см³ водного раствора хлористого натрия, встряхивают в тече­ние 1 мин и выдерживают не менее 30 мин до четкого разделения фаз. Водный экстракт (нижний слой) сливают в делительную во­ронку Б вместимостью 250 см³. Экстракцию повторяют три раза, прибавляя каждый раз по 50 см³ водного раствора хлористого натрия, и водный экстракт собирают в воронку Б. Затем в ворон­ку Б прибавляют 25 см³ этилацетата и экстрагируют, как указано выше, собирая водный экстракт (нижний слой) в воронку В вме­стимостью 250 см³.

Затем в воронку В добавляют 25 см³ этилацетата и экстраги­руют, как указано выше, собирая водный экстракт (нижний слой) в делительную воронку Г вместимостью 500 см³, а органическую фазу (верхний слой) переносят в воронку Б, в которой также находится органическая фаза. Затем в воронку Б добавляют .25 см³ водного раствора хлористого натрия и экстрагируют, как указано выше.

После этого воронку В промывают водным экстрактом, полу­ченным в воронке Б, и переносят его в воронку Г. Воронку В промывают 10 см³ свежего водного раствора хлористого натрия и промывную жидкость также сливают в воронку Г.

Таким образом, в воронку Г собирают весь водный экстракт пробы, содержащий полиэтиленгликоль, а в воронки А и Б соби­рают органический экстракт, содержащий активное вещество.

Воронки А и Б последовательно, начиная с воронки Б, два раза промывают порциями этилацетата по 25 см³ и переносят промывную жидкость в перегонную колбу 1. Из содержимого пе­регонной колбы отгоняют этилацетат, после чего к сухому остатку добавляют 75 см³ этилацетата, подогретого до 45°С, растворяют сухой остаток и сразу фильтруют через фильтровальную бумагу в перегонную колбу 2 вместимостью 250 см³, предварительно взве­шенную с погрешностью не более 0,001 г.

Перегонную колбу 1 и фильтр 1 промывают шесть раз порция­ми этилацетата по 10 см³, нагретого до 35°С. Фильтраты собирают вместе в перегонную колбу 2.

Этилацетат из перегонной колбы 2 отгоняют на кипящей водя­ной бане, а остаток выпаривают досуха. К сухому остатку прибав­ляют 10 см³ ацетона и снова выпаривают досуха. Выпаривание с добавлением 10 см³ ацетона повторяют еще раз, а затем к су­хому остатку добавляют 10 см³ петролейного эфира и выпаривают досуха. Перегонную колбу 2 закрывают и ставят в сушильный шкаф, нагретый до (100±5)°С на 10 мин, продувают струей воз­духа и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Операции, начиная с прибавления 10 см³ ацетона, повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взве­шиваниями будет равна или будет менее 0,005 г.

Из собранных экстрактов отгоняют на водяной бане хлороформ и затем выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 50 см³ хлороформа. Полученный раствор фильтруют через фильтроваль­ную бумагу в предварительно взвешенную перегонную колбу 3 вместимостью 250 см³. Перегонную колбу 1 и фильтр промывают шесть раз порциями по 10 см³ хлороформа, нагретого до 35°С. Из собранного фильтрата отгоняют хлороформ (хлороформ можно использовать повторно для экстракции из водного раствора после стабилизации 2 см³ этилового спирта на 100 см³ хлороформа), сухой остаток досушивают, дважды добавляя по 10 см³ ацетона и 10 см³ петролейного эфира и взвешивают.

Операции, начиная с прибавления 10 см³ ацетона, повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взве­шиваниями будет равна или будет менее 0,005 г.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю свободных полиэтиленгликолей (X) в про­центах вычисляют по формуле

Х = —^1—. 100,
т

где т — масса навески пробы, г;

гп — масса сухого остатка, полученная по п. 3.3, г.

Х₁₌_^.Ю0,
/Игде т — масса навески пробы, г;

m2 — масса сухого остатка, полученная по п. 3.2, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% для полиэтиленгликолей и 1 % для активного вещества.Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор Е. И. Морозова

Сдано в наб. 08.04.82 Подп. к печ. 03.05.82 0,5 п. л. 0,29 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., З
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 489