---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ЦИКЛОГЕКСАНОН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 24615—81
(СТ СЭВ 1681-79)

Издание официальное

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

О. А. Добровольский, В. Н. Громогласова, О. В. Левина, T. Н. Глаголева

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 24 февраля 1981 г. № 966Г

ГОСТ
24615-81
(СТ СЭВ
1681-79)

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИКЛОГЕКСАНОН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия

Technical cyclohexancn.
Specifications

О КП 24 Т8'21

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 февраля 1981 г. N9 966 срок действия установлен

с 01.03. 1981 г.

до 01.01.1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический цикло­гексанон, получаемый из бензола, анилина и фенола.

Циклогексанон применяется для органического синтеза и. в ка­честве растворителя.

Формулы:

эмпирическая С₆НюО

структурная Н₂ Н₂

С С

H₂C(J /^с==о

С С

I I

Н₂ н₂

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 98,144.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Ц

      Издание официальное
      ★

      иклогексанон должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.

Перепечатка воспрещена

Таблица 1

Примечание. Для органического синтеза предназначен циклогексанон только высшего сорта.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Циклогексанон легко воспламеняющаяся маслянистая жид­кость с характерным запахом.

Плотность р%° =0,948 г/см³; температура плавления минус 40,2°С; температура кипения 155,6°С, температура вспышки 40°С.

Пары циклогексанона с воздухом образуют взрывоопасные смеси. Предел взрываемости в смеси с воздухом при 20°С и дав­лении 101,325 кПа от 1,3 до 9% (по объему).

Циклогексанон с водой образует азеотропную смесь.

Средствами пожаротушения при загорании являются тонко­распыленная вода и химическая пена.

В помещениях должны быть аптечка с медикаментами для ока­зания первой помощи пострадавшим и необходимое противопо­жарное оборудование и инвентарь.

1. 5. Для защиты от статического электричества должны преду­сматриваться и соблюдаться правила защиты от статического электричества в производствах химической промышленности.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Циклогексанон принимают партиями. Партией считают лю­бое количество продукта, но не более 70 т, однородного по показа­телям качества, оформленного одним документом о качестве.

Документ должен содержать:

1. условное наименование предприятия-изготовителя и его то­варный знак;

2. наименование продукта (с указанием сырья, из которого по­лучен продукт) и его сорт;

3. номер партии;

4. дату изготовления продукта;

5. массу брутто (для бочек) и нетто;

6. результаты проведенных анализов и подтверждение о соот­ветствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

7. подтверждение о нанесении на упаковку знаков опасности по ГОСТ 19433—74 и ГОСТ 14192—77;

8. обозначение настоящего стандарта.

При поставке циклогексанона в железнодорожных цистернах каждую цистерну принимают за партию.

1. 2. Для проверки качества циклогексанона на соответствие требованиям настоящего стандарта отбирают 10% единиц продук­ции, но не менее чем три единицы, если число единиц продукции в партии не превышает 30; при отгрузке циклогексанона в цистер­нах пробы отбирают от каждой цистерны.

   3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей анализ повторяют на удвоен­ной выборке той же партии продукции. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы циклогексанона отбирают по ГОСТ 5445—79

Среднюю пробу циклогексанона объемом не менее 500 см³ по­мещают в чистую сухую склянку с притертой пробкой.

На склянку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, сорта, номера партии, даты отбора пробы, обозначения настоящего стандарта, надписей: «ОГНЕОПАСНО!», «ЯДОВИТО!».

Азот технический по ГОСТ 9293—74.

Водород технический по ГОСТ 3022—80.

Воздух для питания пневматических приборов и средств авто­матизации по ГОСТ 11882—73.

Фаза жидкая — жидкость кремнийорганическая (ПФМС-4) по ГОСТ 15866—70

Фаза твердая:

хромосорб W, марки AW-ДМСЗ, зернами размером 0,18—025 мм;

хроматон N, марки AW-ДМСЗ, зернами размером 0,2—0,25 мм;

хроматон N, марки AN или AW-ДМСЗ, зернами размером 0,25—0,32 мм, пропитанный 15% карбовакса 1500;

целит 545, марки АВС, зернами размером 0,21—0,25 мм.

Микрошприц вместимостью 10 мкл.

Эфир этиловый, х. ч.

Хроматограф с детектором ионизации в пламени.

Колонки хроматографические длиной 4 м, диаметром 4 мм и длиной 2 м, диаметром 3 мм.

Колонки стеклянные U-образные из стекла «Пирекс», длиной 45—50 см, диаметром 10 мм.

Печь трубчатая, обеспечивающая нагрев до 450°С.

15 г кремнийорганической жидкости, взвешенной с погрешнос­тью не более 0,1 г, растворяют в 50—70 см³ этилового эфира.

Полученным раствором пропитывают 35 г хроматона или хро- мосорба или целита.

Эфир испаряют иа водяной бане при 60—80°С, непрерывно пе­ремешивая наполнитель, пока он не станет сыпучим. Затем его поме­щают в стеклянные U-образные колонки. Колонки помещают в трубчатую печь и прокаливают наполнитель под постоянным то­ком азота при следующих условиях: 250°С — 1 ч; 350°С — 2 ч; 410°С — 1,5 ч (до появления жидкости на выходе из колонки). Скорость азота при этом не должна превышать 2 дм³/ч.

Полученный наполнитель засыпают в хроматографическую ко­лонку через воронку, уплотняя его с помощью вибратора и водо­струйного или форвакуумного насоса. Заполненную хроматогра­фическую колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору и в течение 6—8 ч колонку продувают азо­том, пропуская его со скоростью 40—60 см³/мин при 170°С. Затем охлаждают термостат до комнатной температуры и соединяют вы­ход колонки с детектором.

Режим работы хроматографа

Включение прибора, вывод его на рабочий режим и установле­ние расхода водорода и воздуха, проводят по инструкции, прилага­емой к прибору.

Идентификацию компонентов проводят по относительному вре­мени удерживания, измеренному по отношению к времени удержи­вания циклогексанона. Порядок выхода компонентов и относитель­ное время удерживания каждого приведены в табл. 2 и на черт. 1.

Таблица 2

Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом— хроматоном N-AW (или хроматоном N-AW-ДМСЗ), пропитанным 15% карбовакса 1500. Заполненную колонку устанавливают в при­бор и продувают газом-носителем, не подсоединяя ее к детектору, при 140—160°С в течение 6—7 ч.

Режим работы хроматографа

Длина колонки, м 2

Внутренний диаметр колонки, мм . . . 3

Температура колонки, °С 7'0

Температура испарителя, °С 150

Расход азота, дм³/ч 2

Объем вводимой пробы, см³ 0,001

Включение прибора, вывод его на рабочий режим и установлен ние расхода водорода и воздуха проводят по инструкции, прила­гаемой к прибору.

Порядок выхода компонентов и относительное время удержи­вания каждого приведены в табл. 3 и на черт. 2.

Таблица 3

Массовую долю компонентов определяют методом внутренней нормализации. Площади пиков вычисляют умножением высоты каждого пика на его ширину, измеренную на половине высоты пи­ка.

Массовую долю определяемой примеси (Xi) в процентах вычис­ляют по формуле

„ _ S_r100

2S ’

где S_t— площадь пика определяемой примеси, мм²;

2S — сумма площадей всех пиков, мм².

Массовую долю циклогексанона (X) в процентах вычисляют по формуле

X^IOO-SX,-^, где SXi — сумма примесей в циклогексаноне, определенная хро­матографическим методом, %;

ТГ — массовая доля воды, определенная по п. 4.3, %.

За результат анализа каждой примеси принимают среднее ариф­метическое двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 5% относительно вычисляемой величины.

I раствор: к 30 см³ обезвоженного метанола добавляют 84,7 г йода;

II раствор: 920 см³ пиридина насыщают 64 г газообразного сер­нистого газа или приливают 45 см³ жидкого сернис­того ангидрида.

Приготовленные растворы I и II сливают вместе.

Ч

/-—циклогексан; 2—я-амиловый спирт; 5—циклопентанол; 4—неидентифици- рованная примесь; 5—циклопентанон;

гептанои-2; 7—циклогексанол; 8—

циклогексанон

/—циклогексан; 2—циклегексен; 3—ж»- идентифицированная примесь; 4—ие- идентифицнрованная примесь; 5—ней- дентифицжроважная пржмееь; S—цикло- гексанон; 7—циклогежсажол

Черт. 1

ерт. 2

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
   И ХРАНЕНИЕ

   1. Циклогексанон заливают в сухие герметические стальные железнодорожные цистерны, автоцистерны, стальные бочки по ГОСТ 17366—80, стеклянные бутыли по ГОСТ 14182—80.

   2. Стеклянные бутыли с циклогексаноном должны быть поме­щены в деревянные ящики или в деревянные обрешетки по ГОСТ 18573—78 и уплотнены древесной стружкой или полиэтиленовыми амортизаторами.