---

Деревянные ящики и древесная стружка должны быть пропи­таны негорючим веществом (насыщенным раствором хлористого кальция (магния) или сульфата аммония).

На каждую упаковочную единицу должна быть нанесена мар­кировка с указанием:

1. наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;

2. наименования продукта (с указанием сырья, из которого по­лучен продукт) и его сорта;

3. номера партии;

4. массы брутто и нетто;

5. даты изготовления;

6. обозначения настоящего стандарта;

7. знака опасности по ГОСТ 19433—74, соответствующего клас­су опасности 3 (подкласс 3.3), а также манипуляционных знаков по ГОСТ 14192—77, имеющих значение: «Осторожно, хрупкое!» (для бутылецУ'и «Боится нагрева».

К наливному люку железнодорожной цистерны, автоцистерны и к горловине бутыли прикрепляют бирку с теми же обозначения­ми.

По согласованию с потребителем бочки с продуктом для тран­спортирования железнодорожным транспортом укладывают в па­кеты на железном поддоне размером 800X1200 по ГОСТ 9078—74.

1. 7. Циклогексанон, предназначенный для применения в произ* водстве капролактама, транспортируют в емкостях под азотной подушкой.

   8. Циклогексанон хранят в емкостях, в которые поддувают азот с избыточным давлением 3920 Па (400 мм вод. ст.), на скла* дах, предназначенных для хранения легковоспламеняющихся жид­костей.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие циклогек* санона требованиям настоящего, стандарта при соблюдении уело* вий транспортирования и хранения, установленных стандартом.

   2. Гарантийный срок хранения циклогексанона — 6 мес со дня изготовления или 30 сут со дня изготовления продукта, предназ* каченного для производства капролактама.

По истечении гарантийного срока хранения продукт перед ис­пользованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.Группа Л25

Изменение № 1 ГОСТ 24615—81 Циклогексанон технический. Технические усло­вия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.05.87 № 1689

Дата введения 01.09,87

Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 24 1821 на ОКП 24 1821 0100.

Вводную часть дополнить абзацами (после второго): «Показатели техничес­кого уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1681—79.

В стандарте не предусмотрены требования к продукту 2-го сорта (см. прило­жение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ)».

Пункт 1.2. Таблица 1. Головка. Исключить слова: «Высший сорт ОКП 24 1821 0120»;

графу «1-й сорт ОКП 24 1821 0130» и нормы исключить; примечание исклю­чить.

Пункт 3.1. Четвертый абзац. Исключить слова: «и его сорт»; заменить ссыл­ку: ГОСТ 19433—74 на ГОСТ 19433—81.

Пункт 4.1. Исключить слово: «сорта».

Пункт 4.2.1. Третий абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 11882'—73»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «детектором ионизации в пламени» на «пламенно-ионизационным детектором».

(Продолжение см. с. 252)Пункт 4.2.2.1, Первый абзац. Заменить слова: «взвешенной с погрешностью не более 0,1 г» на «взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака)».

Пункт 5.3. Четвертый абзац. Исключить слова: «и его сорта»;

заменить ссылку: ГОСТ 19433—74 на ГОСТ 19433—81.

Пункт 5.6. Заменить ссылку: ГОСТ 9078—74 на ГОСТ 9078—84.

Пункт 6.1. Заменить слова: «должен гарантировать» на «гарантирует»; исключить слова: «установленных стандартом».

Пункт 6.2. Второй абзац исключить.

Стандарт дополнить приложением:

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Соответствие требований ГОСТ 24615—81 СТ СЭВ 1681—79

(ИУС № 8 1987 г.)Изменение № 2 ГОСТ 24615—81 Циклогексанон технический. Технические усло­вия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.05.90 № 1354

Дата введения 01.12,90

Вводная часть. Третий абзац исключить.

Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 19433—81 на ГОСТ 19433—88.

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.1а (после п. 4.1): «4.1а. Допускается при­менение реактивов по качеству, а также средств измерений, аппаратуры и посу­ды по классу точности не ниже указанных в настоящем стандарте.

Допускается применение других методов анализа, обеспечивающих установ­ленные нормы допускаемых расхождений.

При разногласиях в оценке качества определение проводят методами, при­веденными в настоящем стандарте».

Пункт 4.3 дополнить абзацем: «Допускается определять массовую долю воды газохрсматографическим методом в соответствии с п. 4.4».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.4:

«4.4. О п р е д е л е н и е массовой доли воды газохромато­графическим методом в диапазоне массовых долей 0,05—0,2 %

Анализ основан на отделении воды от остальных компонентов на хромато­графической колонке, заполненной полисорбом-1 либо полихромом-1, пропитан­ным полиэтиленгликолем (ПЭГ-1000). Вода фиксируется детектором по тепло­проводности. Массовую долю воды измеряют с помощью градуировочной зави­симости высоты пика воды от ее массовой доли в градуировочных смесях.

4 4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Хроматограф аналитический, газовый, лабораторный серии «Цвет-ПО» или другого типа, предел обнаружения объемной доли пропана детектором по тепло­проводности не превышает Ы0~³ при использовании гелия в качестве газоноси- теля; диапазон температур термостата колонок — от 50 до 400 °С; погрешность поддержания заданной температуры — не более ±0,2 °С.

Колонки хроматографические насадочные, стальные, внутренним диаметром 3 мм, длиной 1 и 3 м.

Микрошприц по ГОСТ 22967—82 вместимостью 1-Ю-² см³, цена наимень­шего деления не превышает 2-Ю-⁴ см³ (типа МШ-10), допускаемое отклонение ±1-10⁴ см³.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точ­ности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328—82.

Линейка 300 по ГОСТ 427—75, цена наименьшего деления 1 мм.

Секундомер механический 1-го класса по ГОСТ 5072—79.

Шкаф сушильный электрический типа 2В-151 или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200 °С.

Колба Кн-1-50—14/23 ГОСТ 25336—82.

Гелий газообразный, ос.ч.

Пслихром-1, размер зерен 0,25—0,50 мм.

Полиэтиленгликоль молекулярного веса 1000 для хроматографии, производ­ство ФРГ (ПЭГ).

Полисорб-1, размер зерен 0,10—0,20 мм.

Циклогексанон по ГОСТ 24615—81.

Хлороформ по ГОСТ 20015—88, х.ч.

Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч.д.а.

Эфир этиловый.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 36 %.

Стеклоткань по ГОСТ 10727—73.

Условия выполнения измерений.

(Продолжение см. с. 236)Температура окружающего воздуха ... от 10 до 35 °С.

Напряжение переменного тока, питающего хроматограф . . . 220Із| В.

Относительная влажность окружающего воздуха ... от 30 до 80 %.

Атмосферное давление ... от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.).

Частота переменного тока, питающего хроматограф . . . (50±1) Гц.

ПЭГіооо, взятый в количестве 10 % от общей массы наполнителя, взвешива­ют-с полихромом-1, результаты взвешивания записывают в граммах с точностью до второго десятичного знака.

ПЭГюоо растворяют в хлороформе, объем которого должен превышать объем взятого полихрома-11 в 1,2 раза.

В полученный раствор вносят полихром-1. Затем испаряют хлороформ в вы­тяжном шкафу при комнатной температуре до полного исчезновения запаха хлороформа. Наполнитель досушивают в сушильном шкафу при 60 °С в течение 2 ч.

Хроматографическую колонку последовательно промывают раствором со­ляной кислоты с объемной долей 36 %, дистиллированной водой, затем ацетоном и эфиром, сушат в токе сухого инертного газа при комнатной температуре.

При заполнении колонок полисорбом-1 его вносят небольшими порциями, уплотняя с помощью вакуумирования и равномерного постукивания. Концы за­полненной колонки уплотняют стеклотканью или стекловолокном.

Перед заполнением колонок насадкой с полихромом-1 насадку и хромато­графическую колонку предварительно охлаждают, например, в бытовом холо­дильнике при 4—6 °С в течение 1—2 ч. Затем заполняют колонку, как описано выше.

Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не при­соединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 8—10 ч, постепенно поднимая температуру от комнатной до '180 °С (колонка с полисорбом-1) либо до 130 °С (колонка с ПЭГюоо на полихроме-1). Затем выдерживают колонку при этой температуре еще 10—15 ч. Расход газа-носителя при кондиционировании — 3 дм³/ч.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в со­ответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Температура термостата, °С:

для колонок с полисорбом-1 130

для колонок с ПЭГюоо на полихроме-1 120

Температура термостата детектора, °С 140

Тимаратура испарителя, °С 150

Объем пробы при градуировке и анализе, см³ 3-Ю-³

Ток детектора, мА 200

Скорость диаграммной ленты, мм/ч 600

Длина колонки с полисорбом-1, м 1і,0

Длина колонки с ПЭГюоо на полихроме-1, м 3,0

Продолжительность анализа, мин 25

Параметры режима хроматографа разрешается корректировать, если при этом не ухудшаются точностные характеристики методики.

Градуировку хроматографа осуществляют по градуировочным растворам воды в циклогексаноне. Градуировочные растворы готовят весовым методом. В коническую колбу вместимостью 50 см³ вносят последовательно циклогексанон и воду.

Результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до чет­вертого десятичного знака. Предварительно определяют методом Фишера (по ' (Продолжение см. с. 237) п. 4.3) массовую долю воды в циклогексаноне, который используют для приго­товления градуировочных растворов. Готовят не менее пяти градуировочных растворов, перекрывающих весь диапазон массовой доли воды в циклогексаноне.

Допускается применение для этой цели хроматографического метода доба­вок в соответствии с п. 4.4.5.

Каждый градуировочный раствор сухим шприцем вводят не менее трех раз в хроматограф, работающий в стабильном режиме. Измеряют линейкой вы­соту пика воды и рассчитывают среднюю высоту пика воды для каждого гра­дуировочного раствора (hf ).

Затем вычисляют градуировочную характеристику хроматографа (Кц₂о) по формуле

S(h₍y '

где Х( — массовая доля воды в і-том градуировочном растворе.

Допускается построение градуировочного графика в координатах: высота пика воды (Л, ) — по оси абсцисс и массовая доля воды (X, ) — по оси орди­нат.

Проверяют градуировочную характеристику прибора один раз в неделю и обязательно при любых изменениях режима работы хроматографа или после его ремонта.

Режим работы хроматографа при анализе должен быть таким же, как при градуировке, и строго постоянным.

В испаритель хроматографа, работающего в стабильном режиме, вводят сухим шприцем исследуемую пробу циклогексанона. Пробу хроматографируют дважды • измеряют высоту пика воды линейкой.

Вычжляот массовую долю воды (X_np) в пробе по формуле

Х_пр=Кн_го '^лпр.

где й_пр — средняя высота пика воды.

Если градуировочная характеристика хроматографа была представлена в виде градуировочного графика, массовую долю воды в анализируемой пробе определяют по градуировочному графику.

(Продолжение см. с. 238)Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов измере­ний 8 и 6 °/о (для массовых долей воды 0,04 и 0,14 °/о соответственно) при до­верительной вероятности 0,95.

Допускается измерение массовой доли воды в циклогексаноне методом до­бавок, если при этом не ухудшаются точностные характеристики методики.

Взвешивают навеску анализируемой пробы циклогексанона (около 20 г). Добавляют навеску воды массой около 0,01 г. Результаты взвешиваний записы­вают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

Сухим шприцем два-три раза вводят в хроматограф пробу анализируемого циклогексанона. Затем два-три раза вводят такой же объем приготовленной пробы с добавкой воды.

Измеряют линейкой высоты пиков и рассчитывают среднюю высоту пика воды для каждой пробы.

Массовую долю воды (Х_пр) в исследуемой пробе циклогексанона вычисля­ют по формуле