---

ГОСТ 25542.4-93

(ИСО 900-77)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА

Издание официальное

БЗ 1—95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного» Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации^ метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального
органа стандартизации

К

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

ыргызстапдарт

Госдепартамент Молдовастандарт

Госстандарт России

Таджикгосстандарт

Туркмен гл а в гос инспекция

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межго­сударственный стандарт ГОСТ 25542.4—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Россий­ской Федерации с 01.01.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 25542.4—83

гС' ІІГІК Издательство стан.лір і ов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации и качестве официальною издания без разрешения Госстандарта России

I

IМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Г

ГОСТ
25542.4—93

(ИCO 900-77)

ЛИНОЗЕМ

Метод определения диоксида титана

Alumina. Method for the determination
of titanium dioxide

ОКСТУ 1711

Дата введения 01.01.95

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения диоксида титана при массовой доле от 0,001 до 0,02% в глиноземе.

Дополнение и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2. ссылки

ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.

ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и при­готовления раствора.

ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам хими­ческого анализа.

3. СУЩНОСТИ МЕТОДА

Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании в кислой среде комплексного соединения титана с диаитипирилме- таном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм. Мешающее влияние трехвалентного железа и пяти­валентного ванадия устраняют восстановлением их аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора сернокислой меди.

4. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Обычная лабораторная аппаратура.

Издание официальноеБюретка, градуированная по 0,05 см³.

Спектрофотометр или

Фотоэлектрический абсорбциометр, оборудованный специаль­ными фильтрами, обеспечивающими максимальную проходимость при 420 нм.

Для анализа используют реактивы квалификации ч. д. а., дис­тиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм³.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массо­вой долей 3%.

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5% в 1 моль/дм³ растворе соляной кислоты.

Медь серно-кислая по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 5%.

Калий пиросерно-кислый по ГОСТ 7172.

Натрий пиросерно-кислый.

Калий-титан (IV) фтористый.

Титана диоксид.

Стандартные растворы титана

Раствор А: 0,6015 г фтористого калия-титана, предварительна высушенного при 50°С в течение 1 ч, помещают в платиновый тигель, увлажняют несколькими каплями воды, добавляют 10—15 см³ серной кислоты и осторожно упаривают почти досуха. Для полного удаления ионов фтора стенки тигля обмывают 5 см³ серной кислоты и повторяют упаривание, используя каждый раз по 5—6 см³ той же кислоты. К охлажденному остатку добавляют 3 см³ серной кислоты и нагревают до растворения. После охлаж­дения тигель помещают в стакан, содержащий смесь 100 см³ воды и 50 см³ раствора серной кислоты. После полного растворения осадка тигель вынимают, обмывают водой в стакан и нагревают раствор до просветления. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают

или 0,2000 г диоксида титана, прокаленного при 1100°С до по­стоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 20-кратным ко­личеством пиросерно-кислого калия при 900°С в течение 3—5 мин до получения прозрачного плава. Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан, содержащий 100 см³ раствора серной кис­лоты.

После растворения плава тигель вынимают из стакана, обмы­вают водой, раствор нагревают до просветления.

После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 500 см³, содержащую 100 см³ раствора серной кислоты,., доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0004 г диоксида титана.

Стандартный раствор А можно приготовить также следующим образом: 0,886 г дикалий титандиоксалата дигидрата

(КгТЮ (С₂О4)2-2Н₂О) помещают в колбу Кьельдаля вместимо­стью 100 см³. Добавляют 0,80 г сульфата аммония и 10 см³ серной кислоты. Осторожно нагревают до окончания реакции и кипятят в течение 10 мин.

Охлаждают и переносят раствор в стакан, содержащий 100 см³ воды. Добавляют по каплям приблизительно 1 моль/дм³ раствора перманганата калия, пока раствор не примет устойчивую розо­вую окраску. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0004 г диоксида титана.

Раствор Б: 25,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 20 см³ раствора серной кисло­ты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г диоксида титана.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Аликвотную часть серно-кислого раствора пробы, приготов­ленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, отбирают объемом 50 см³ при массовой доле диоксида титана до 0,01 % или 25 см³ при массовой доле диоксида титана свыше 0,01% и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³. В колбу добавляют 10 см³ раствора серной кислоты, 3 см³ раство­ра аскорбиновой кислоты, три капли раствора серно-кислой меди и перемешивают, через 20 мин (5 мин) добавляют 10 см³ раст­вора диантипирилметана, доливают до метки водой и перемеши­вают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 420 нм (400 нм). Раствором сравнения служит раствор контроль­ного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу диоксида титана в растворе находят по градуировоч­ному графику.

Примечание. Поглощение раствора устойчиво пример^{110 в} течение 24 ч.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стан­дартного раствора титана.

По полученным значениям оптических плотностей и соответ­ствующим им массам диоксида титана строят градуировочный график.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. По градуировочному графику определяют массу диоксида титана, соответствующую поглощению анализируемого раствора и поглощению контрольного опыта.

Массовую долю титана в процентах в пересчете на диоксид ти­тана (ТіОг) вычисляют по формуле

т,—т, _х 250 _х, 100

1000 50 т₍, ’

где т₀— масса навески, используемой для приготовления анали­зируемого раствора, г;

nit — масса диоксида титана, содержащегося в аликвотной части анализируемого раствора, мг;

т₂—' масса диоксида титана, содержащегося в соответствую­щей аликвотной части раствора контрольного опыта, мг.

-100,

m- V-,

где ш — масса диоксида титана, найденная по градуировочному графику, г;

l^z_f — объем основного раствора, см³;

V₂— объем аликвотной части раствора, см³;

m — масса навески глинозема, г.

7. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Протокол анализа должен содержать следующие данные: идентификацию исследуемого материала; , ссылку на применяемый метод;

особенности, отмеченные в процессе определения;

операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или счи­тающиеся необязательными.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Редактор М. И. Максимова
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор А. С. Черноусова

Слано п паб, 25.05.95. Поди, в печ. 25.07.95. Усл. п. л. 0,47. Усл кр.-отт. 0,47.

Уч.-изд. л. 0,:37. Тир. 405 экз. С 2668.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Филиал ИПК Издательство стандартов ~ тип. «Московский печатник».
Москва, Лялин пер., 6. Зак. 589.