Страница 2: ГОСТ 20843.2-89. Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов (75557)

n-Толуолсульфокислота, моногидрат.

Толуол по ГОСТ 9880 или ГОСТ 5789.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.

Окись алюминия для хроматографии первой степени активации.

Уголь активный по ГОСТ 4453.

Фильтры бумажные и бязевые.

Допускается применение аппаратуры и оборудования, имеющих аналогичные метрологические характеристики, и реактивов по качеству не ниже указанных.

2. СИНТЕЗ ДИМЕНТИЛФТАЛАТА

   1. В круглодонную колбу загружают 9,90 г фталевого ангидрида, 20,90 г ментола, 0,27 г n-толуолсульфокислоты и 268 см³ толуола. Колбу сутанавлива- ют на бане, пропускают через холодильник воду, нагревают реакционую массу до кипения (110°С) и кипятят при этой температуре 140 ч.

В процессе синтеза получается около 260 см³ реакционной смеси в выделя­ется 0,7 см³ воды.

В конец стеклянной колонки помещают ватный тампон и затем 50 г окиси алюминия. Через содержимое колонки пропускают 100 см³ толуола, а затем реак­ционную смесь, полученную в соответствии с п. 2.1.

После этого пропускают еще 400 см³ толуола и присоединяют его к основ­ному раствору в приемнике.

Затем раствор из приемника переливают в перегонную колбу, устанавливают ее на баню, подают воду в холодильник, нагревают баню до температуры 130— 140°С и отгоняют толуол. В конце отгонки смесь переливают в колбу с тубусом и подключают к системе вакуум.

После отгонки толуола должно получиться 20—21 г технического диментил­фталата.

В круглодонную колбу с очищенным в соответствии с п. 2.2 диментилфтала­том добавляют 58,6 см³ изопропилового спирта и 0,9 г активного угля. Колбу устанавливают на баню, подают воду в холодильник, содержимое колбы нагре­вают до кипения (120°С) и кипятят в течение 30 мин. Затем раствор отфильтро­вывают от угля на воронке Бюхнера через два бумажных фильтра.

Фильтрат охлаждают вначале на воздухе до температуры 20—30°С. Затем фильтрат с выпавшим осадком охлаждают в емкости со льдом до температуры 5—10°С.

Осадок диментилфталата фильтруют через бязевый фильтр и промывают 13 см³ изопропилового спирта, охлажденного до 5—10°С.

Продукт сушат в сушильном шкафу при температуре 50°С.

Масса диментилфталата после первой ступени перекристаллизации состав­ляет 12—13 г.

Вторую ступень перекристаллизации диментилфталата проводят в той же последовательности и на той же установке, но при этом берут полученный после первой ступени перекристаллизации диметилфталат, 62,5 см³ изопропилового спирта и 0,9 г активного угля.

Выход готового диментилфталата после второй ступени составляет 10— 11 г.

3. ПРОВЕРКА КАЧЕСТВА ГОТОВОГО ДИМЕНТИЛФТАЛАТА

   1. По физико-химическим показателям диментилфталат должен соответ­ствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 5.

Таблица 5

Удельное вращение диментилфталата измеряют в растворе хлороформа массовой концентрации диментилфталата 0,04 г/см³.зД.2. Приборы и реактивы

Сахариметр типа СУ-4 с пределами измерения от минус 40 до плюс 120°S.

Кювета поляриметрическая длиной 1 дм.

Хлороформ фармакопейный с температурой кипения 59,5—62°С.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 50 см³.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точно­сти с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

1,000 г продукта растворяют в 25 см³ хлороформа. Готовят три раствора для параллельных определений.

Удельное вращение [а] вычисляют по формуле

(Хизм
⁼ 2,88 с-1 •

где йизи — показание шкалы, °S;

с — концентрация раствора, г/см³;

і — Длина кюветы, дм.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±10 При доверительной вероятности Р = 0,95.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   2. СйнТеЗ диментилфталата проводят в вытяжном шкафу, соблюдая об­щие правила безопасной работы с химическими веществами и применяя инди­видуальные средства защиты.

   3. Все рабочие помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной Вентиляцией.

   4. В рабочем помещении должны быть средства пожаротушения: асбесто­вое полотно, огнетушители типов ОХП и ОУ.

4. ХРАНЕНИЕ

   2. Диментилфталат хранят в упакованном виде вдали от нагревательных приборов.

   3. Срок хранения продукта — 1 год со дня изготовления.

   4. По истечении срока хранения диментилфталат может быть использован при условии соответствия его качества требованиям, указанным в табл. 5.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. М. Харькина, канд. техн, наук (руководитель темы); В. Н. Затолокина; В. А. Фридман; Е. В. Тарахно

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 29.03.89 № 828

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20843—75 в части методики определения соста­ва дикрезола, трикрезола и ксиленолов

4. Срок первой проверки — 1995 г. Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

1