---

УДК 547.56.001.4 : 006.354 Группа Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

Г

ГОСТ

20843.2—89

азохроматографический метод определения
компонентного состава дикрезола, трикрезола
и ксиленолов

Coal tar phenol products.

Gas chromatographic method for determination
of composition of dicresol, tricresol and xylenols

ОКСТУ 2409

Срок действия с 01.04,90 до 01.04,95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения компонентного состава каменноугольных ди­крезола, трикрезола и ксиленолов.

Метод заключается в газохроматографическом разделении про­дуктов на насадочной колонке и расчете массовой доли компонен­тов методом «внутренней нормализации».

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый аналитический с двойным пламенно-иони­зационным детектором и непосредственным (без соединительных капилляров) подсоединением колонок к испарителю и детектору.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали внут­ренним диаметром 3 мм (2 шт.). Общая длина каждой колонки — 4 м. Для соединения секций (в любом наборе) используют пере­ходники из запасных частей к хроматографу или специально изго­товленные.

Микрошприц типа «Газохром» вместимостью 1 мм³.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или электронный интегратор.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (100±10)°С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Б

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

аня водяная.

Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимо­стью 100 или 250 см³.

Неподвижная фаза — диментилфталат, изготовленный центра­лизованно или в лабораторных условиях (см. приложение) и име­ющий температуру плавления 130,5—134,5°С, удельное вращение— (-И0).

Твердый носитель: хроматон N-AW-HMDS или хроматон N-AW-TMDS с фракцией 0,16—0,20 или 0,20—0,25 мм.

Растворитель для неподвижной фазы — ксилол по ГОСТ 9949 или ГОСТ 9410.

Вещества для приготовления искусственной смеси:

фенол по ГОСТ 11311;

о-крезол по ГОСТ 11312;

л-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%;

n-крезол с температурой кристаллизации не менее 32,5°С.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или гелий сжа­тый.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Допускается применение аппаратуры и оборудования по клас­су точности и реактивов и твердых носителей по качеству не ни­же указанных.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Приготовление сорбента

Неподвижную фазу, составляющую 10—15% массы носителя, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точ­ностью до второго десятичного знака) и растворяют в избытке растворителя.

В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют кипячением на водяной бане. За­тем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при температуре (100±10)°С.

1. 2. Две хроматографические колонки заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к де­текторам, выдерживают в токе газа-носителя, повышая температу­ру от комнатной до 145°С, пока не установится стабильная нуле­вая линия в рабочих условиях измерения.

   3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на режим по двухколоночной схеме работы проводят в соответствии с инструк­цией, прилагаемой к прибору.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Пробу отбирают микрошприцем, вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Параметры чувствительности пламенно-ионизационного детек­тора подбирают экспериментально так, чтобы массовой доле ком­понента 1% соответствовал пик высотой не менее 10 мм (применя­ют переключение шкалы самописца на усилителе).

Таблица 2

1. 3. Типовые хроматограммы дикрезола, трикрезола и ксиле­нолов представлены на черт. 1—3.

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Хроматограммы рассчитывают методом «внутренней нор­мализации» с применением электронного интегратора или вруч­ную.Типовая хроматограмма дикрезола б

Г—фенол; 2—о-крезол; 3—2,6-ксиленол; 4—л-крезол; 5—.«-крезол; б—2,4-ксиленол;+о-этилфе-
нол; 7—2,5-ксиленол; х—изменение чувствительности

Черт. 1

Типовая хроматограмма трикрезола

1—фенол; 2—о-крезол; 3—2,6-ксиленол; 4—л-крезол; 5—.«-крезол; 6—2,4-ксиле-
нол+о-этилфенол; 7—2,5-ксиленол; 8—2,3-ксиленол+л-этилфенол; 9—3,5-ксиле-

нол+л-этилфенол; х—изменение чувствительности

Черт. 2Типовая хроматограмма ксиленолов

С. 5 ГОСТ 20843.2—89

/—фенол; 2—о-крезол; <3—л-крезол; 4~лс-крезол; 5—2,4-ксиленол+о-этилфенол; б—2,5-ксиленоЛ; 7—2,3-ксиленол+л- этилфенол; 8—3,5-ксиленол+л4-этилфенол; 9—3,4-ксиленол; 10—14—неидентифицированные примеси

Черт.

3Площадь пика каждого компонента (Si) в квадратных милли­метрах вычисляют по формуле

Si = hi-bi-Mi, где /if—высота пика, мм;

b_t—ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм; Мі—масштаб записи сигнала пика.

При неполном разделении за ширину пика принимают удвоен­ную полуширину, измеренную на половине высоты пика.

Степень разделения для м- и п-крезола R (ГОСТ 17567) дол­жна быть не ниже 0,5.

у _ 100 _v

^Xl~ 2S,

где Sf — площадь пика каждого компонента, мм²;

SSf — сумма площадей пиков, мм²;

К. — относительный градуировочный коэффициент (для опре­деляемых компонентов Л=1).

Снимают не менее трех хроматограмм для каждой искусствен­ной смеси, вычисляя массовую долю каждого компонента в соот­ветствии с п. 4.3.

Относительную погрешность определения (©) в процентах вы­числяют по формуле

0=-^?1~^? ■,
q

где qi — массовая доля і-го компонента искусственной смеси, рассчитанная по хроматограмме, %;

q — массовая доля компонента в искусственной смеси, %.

Если погрешность определения, полученная с помощью новой искусственной смеси также превышает допускаемые значения, при­меняемый сорбент подлежит замене.

на вновь приготовленном сорбенте перед серийными определе­ниями;

при степени разделения, близкой или равной 0,5;

при разногласиях в оценке результатов анализа.

Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, проведенных в одной лаборато­рии, при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превы­шать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

4.10. Абсолютные допускаемые расхождения между результа­тами анализа одной пробы, полученными в разных лабораториях, не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ПОЛУЧЕНИЕ ДИМЕНТИЛФТАЛАТА

Диментиловый эфир фталевой кислоты (диментилфталат) получают путем синтеза фталевого ангидрида и ментола.

Эмпирическая формула — С28Н42О4.

Молекулярная масса — 442,64.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Мешалка механическая с частотой вращения 100—120 об/мин.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (50±5)°С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня глицериновая с электрообогревом, обеспечивающая температуру на­грева ПО—150°С.

Установка для проведения синтеза: круглодонная колба с тремя горловина­ми по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см³, приемник-ловушка вместимостью 2 см* с холодильником по ГОСТ 1594 и термометром с пределами измерений 0—150°С.

Установка для проведения очистки диментилфталата:

стеклянная колонка высотой 150 мм, диаметром 30—40 мм с конической ил» плоскодонной колбой вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 25336;

колба круглодонная для перегонки вместимостью 1000 см³ с холодильником, алонжем и плоскодонной или конической колбой по ГОСТ 25336 вместимостью 50—100 см³;

колба с тубусом по ГОСТ 25336.

Установка для перекристаллизации диментилфталата:

колба круглодонная с двумя горловинами по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³, холодильник по ГОСТ 25336 и термометр.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147 диаметром 65 мм.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336.

Колба плоскодонная или коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Цилиндр 1,3—100, 500 по ГОСТ 1770.

Ангидрид фталевый по ГОСТ 5869.

Ментол натуральный фармакопейный кристаллический с температурой плав­ления 41—44°С.