У
Группа BS9
ДК 669.85/.86:543.42:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССРР
гост
23862.1-79
Спектральный метод определения примесей
окисей редкоземельных элементов
Rare—earth metalls land their oxides.
Spectral method of determination of impurities
in oxides of rare—earth elements
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 срок действия установлен
с 01.01.1981 г.
до 01.01.1986 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в редкоземельных металлах (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фото
графической регистрации спектров анализируемого материала и образцов сравнения с последующим определением содержания
редкоземельных примесей по градуировочным графикам. Определяемые концентрации примесей окисей
в окиси церия празеодима неодима самария европия гадолиния тербия диспрозия гольмия эрбия тулия иттербия лютеция иттрия
лантана празеодима неодима самария европия гадолиния тербия диспрозия гольмия эрбия тулия иттербия лютеция иттрия
в двуокиси церия:
лантана:
от 1-10“2 до 1 % от 1*10“2 до 1% от 2-Ю"2 до 1% от 1-10“2 до 1% от 1-Ю-2 до 1% от 5-Ю"3 до 1% от 2-Ю-2 до 1% от 5* 10~3 до 1 % от 1*10-3 д0 1% от 5*10~з до 1% от 5*10_з до 1% от 1-Ю-3 до 1% от 2-Ю-3 до 1% от 5*10“3 до 1%
от 2*10~2 до 1% от 5*10“2 до 1% от 5*10~2 до 1 % от 5-Ю-2 до 1% от 2*10 2 до 1% от 2*10-2 до 1% от 5-Ю-2 до 1% от 1*10-2 до 1% от 5*10”3 до 1% от 5-Ю-3 до 1% от 5*10“3 до 1% от 2-Ю-3 до 1% от 1-Ю-2 до 1% от 2-Ю”3 до 1
%
Издание официальное
Перепечатка воспрещен
а
[в ОКИСИ лантана церия неодима самария европия гадолиния
I тербия диспрозия гольмия
! эрбия
І тулия : иттербия ; лютеция иттрия в окиси лантана ; церия празеодима ; неодима ; европия J гадолиния - тербия [' диспрозия гольмия эрбия тулия иттербия лютеция иттрия
I в окиси лантана
г церия празеодима * неодима самария европия
: Тербия диспрозия , гольмия эрбия
; тулия иттербия лютеция
; иттрия
лантана церия празеодима самария европия гадолиния тербия диспрозия гольмия эрбия тулия иттербия лютеция иттрия
в окиси лантана церия празеодима неодима самария гадолиния тербия диспрозия гольмия эрбия тулия иттербия лютеция иттрия
в окиси лантана церия празеодима неодима самария европия гадолиния диспрозия гольмия эрбия тулия иттербия лютеция иттрия
в окиси неодима:
празеодима:
от 2-Ю”2 до 1% от 1-Ю"1 до 1% от 1-Ю-1 до 1% от 1-Ю-1 до 1% от 5*10-2 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 1-Ю”1 до 1% от 2-Ю’2 до 1% от 5-Ю”2 до 1% от 2-Ю"2 до 1% от 2-Ю-2 до 1% от 1-Ю”2 до 1% от 5’10"3 до 1% от 5-Ю"3 до 1%
самария:
от 1-Ю"2 до 1% от 1-Ю"1 до 1% от 1-Ю"1 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 5-10“2 до 1 % ОТ 1-Ю"2 ДО 1°/о от 5-Ю"2 до 1% от 2-Ю"2 до 1°/о от 2-Ю"2 до 1% от 5-Ю"3 до 1% от 2-Ю"3 до 1% от 1-Ю-3 до 1% от 5-Ю"2 до 1% от 2-Ю"3 до 1%
гадолиния:
от 2-Ю"2 до 1% от 1-Ю"1 до 1% от 1-Ю"1 до 1 % от 2-Ю"2 до 1% от 2-Ю"2 до 1% от 1-Ю"1 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 2-Ю"2 до 1 % от 2-Ю"2 до 1% от 5-Ю"3 до 1% от 2-Ю"3 до 1% от 1-Ю"3 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 2-Ю"3 до 1 %
от 2-Ю”2 до 1% от 5-Ю"2 до 1% от 5-Ю"2 до 1% от 1-Ю"1 до 1% от 1-Ю"1 до 1% от 1-Ю"2 до 1 % от 5-Ю"2 до 1% от 1-Ю"2 до 1 % от 5-Ю"2 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 2-Ю"3 до 1% от 5-Ю"3 до 1% от 5-Ю”3 до 1% от 5-Ю"3 до 1%
европия:
от 5-Ю"3 до 1% от 1-Ю"1 до 1% от 1-Ю"1 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 5-Ю"2 до 1 % от 1-Ю"2 до 1% от 5-Ю"2 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 2-Ю”2 до 1% от 5-Ю”3 до 1% от 1-Ю"3 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 5-Ю"3 до 1%
тербия:
от 1-Ю"2 до 1% от 2-Ю"2 до 1% от 2-Ю"2 до 1% от 5-Ю"2 до 1% от 5-Ю"2 до 1% от 2-Ю"2 до 1% от 1-Ю”2 до 1% от 5-Ю"2 до 1% от 1-Ю"2 до 1 % от 5-Ю”2 до 1% от 1-Ю”2 до 1% от 5-Ю"3 до 1% от 1-Ю”1 до 1% от 5-Ю”3 до 1%
В окиси лантана церия празеодима неодима самария европия гадолиния тербия гольмия эрбия тулия иттербия лютеция иттрия
диспрозия: от 1-10'2 до 1% от 5*10"2 до 1% от 5’10'2 до 1% от 2-10“2 до 1% от 2-Ю"2 до 1% от 5-Ю"2 до 1% от 5’10"3 до 1% от 5*10"2 до 1% от 1-Ю'2 до 1% от 2Л0"1 до 1% от 5*10"2 до 1% от ЬЮ'1 до 1% от 5’10'2 до 1% от 5-Ю"3 до 1%
в окиси лантана церия празеодима неодима самария европия гадолиния тербия диспрозия эрбия тулия иттербия лютеция иттрия
гольмия:
от Ь10“2 до от 2-Ю’2 до от 5-10~2 до от 1*10“2 до от 2-Ю-2 до от 2-10~2 до от 5-10“2 до от 2-Ю-2 до от 5-Ю-2 до от 5-Ю-2 до от 2-Ю-2 до от МО-3 до от МО-2 до от 1*10“2 до
1%
1%
1% ‘
1%
1% :
1% I
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
в окиси лантана церия празеодима
неодима самария европия гадолиния тербия диспрозия гольмия тулия иттербия лютеция иттрия
эр бия:
от 5-Ю"3 от 5*10"2 от 2Л0"2 от 1-Ю"2 от 5*10~2 от 2-10~2 от 2-10~3 от 1-Ю"1 от 2-Ю"3 от 5-Ю"3 от 2-Ю"2 от 1-Ю"1 от 2-Ю'3 от 1-Ю"3
до ДО ДО ДО до до до до до до до до до до
1%
1%
1%
1%
1°/о
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
1%
в окиси тулия:
лантана от 2<10~3 до 1%
церия от 2-Ю”2 до 1%
празеодима от Ь10~2 до 1%
неодима от 1*10“2 до 1%
самария от 2-Ю-2 до 1%
европия от 5-10~3 до 1%
гадолиния от 2-Ю-3 до 1%
тербия от 1<10“2 до 1%
диспрозия от 2-Ю-2 до 1%
гольмия от 1-Ю”2 до 1%
эрбия от 1-Ю-2 до 1%
иттербия от 5*10“2 до 1%
лютеция от Ь10~2 до 1%
иттрия от 5’10-3 до 1%
в окиси
лантана церия празеодима неодима
самария
европия
гадолиния тербия
диспрозия
гольмия эрбия тулия лютеция
иттрия
иттер бия:
от 5‘10'3 до 1% от 2’10"2 до 1% от 2'10'2 до 1% от 540"3 до 1% от 1-Ю”2 до 1% от Ь10“2 до 1% от 5-Ю'3 до 1% от 2*10"2 до 1% от 2*10"2 до 1% от Н0~3 до 1% от 2-10"3 до 1% от 1*10~3до 1% от 240"3до 1% от 1-10’2до 1%
в окиси лантана церия празеодима неодима самария европия гадолиния тербия диспрозия гольмия эрбия тулия иттербия иттрия
лютеция:
от 5’10“3 до 1% от 1*10“2 до 1% от 2-Ю-2 до 1% от 5-Ю”3 до 1% от 2-Ю-2 до 1% от 5-10~2 до 1% от 2*10-3 до 1% от 5’10“3 до 1% от 240“3 до 1% от 2-Ю"3 до 1% от 1-Ю”3 до 1% от 2-Ю”3 до 1% от Ь10“3 до 1% от 1-Ю-3 до 1%
т
В ОКИСИ и лантана церия
‘ празеодима неодима самария
! еВрОПИЯ гадолиния тербия диспрозия гольмия эрбия тулия иттербия лютеция
трияот 5-Ю"3 до 1% от 1-10“2 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 5*10“3 до 1% от 5*10~3 до 1% от 1-Ю-2 до 1% от 2-Ю"3 до 1% от 5-Ю-3 до 1% от 2-Ю-3 до 1% от 2«10~3 до 1% от МО-3 до 1% от 1-Ю-3 до 1% от 1-10“3 до 1% от 1-10~3 до 1%
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.
АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 1200
штр/мм, работающий в первом порядке отражения, с трехлинзовой системой освещения.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.
Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичный.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
Ступка и пестик из агата или яшмы.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 1000°С.
Станок для заточки электродов.
Угли спектральные ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с углом при вершине 15 градусов и с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, с кратером глубиной 5 мм, диаметром 2 мм и толщиной стенок 1 мм.
Порошок графитовый ОСЧ-7
Тигли
•Е
арфоровые.
I
I
J
7
f
J
і
і
Фотопластинки спектрографические тип I, размером 9X24 или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.
Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима,
неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, чистые по определяемым примесям.
ПОДГОТОВКА. К АНАЛИЗУ
Приготовление образцов сравнения
О
отографированием
бразцы сравнения (ОС) готовят передспектров смешиванием образцов на графитовом порошке (ОГП) с окисью РЗЭ, чистой по определяемым примесям, в соотношении 1:1. Для приготовления ОС используют окись РЗЭ, соответствующую анализируемой основе, свежепрокаленную.
Образцы на графитовом порошке (ОГП) готовят перемешиванием графитового порошка с окисями редкоземельных элементов (РЗЭ). Последовательно готовят две серии ОГП. Одна серия — легкие ЛОГП содержит добавки окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария и европия (легкие РЗЭ).
Другая серия — тяжелые ТОГП содержит добавки окисей гадолиния, тербия, диспрозия, ґольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия (тяжелые РЗЭ).
Для приготовления ЛОГП1, содержащего по 1% (по массе окисей) легких РЗЭ, в яшмовую ступку помещают 1,88 г графитового порошка и по 20 мг свежепрокаленных окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария и европия.
При химико-спектральном анализе окиси тербия (ГОСТ 23862.7—79, ГОСТ 23862.9—79) для приготовления ЛОГП Гв яшмовую ступку помещают 1,86 г графитового порошка и по 20 мг свежепрокаленных окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия и гадолиния. Содержимое перемешивают в течение 30 мин, добавляя спирт до кашицеобразного состояния массы. После окончания перемешивания спирт выжигают и перемешивают массу в течение 3 мин.
Для приготовления ТОГП1, содержащего по 1% (по массе окисей) тяжелых РЗЭ, в яшмовую ступку помещают 1,82 г графитового порошка и по 20 мг свежепрокаленных окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия. Повторяют процедуру перемешивания и выжигания спирта, как указано для образца ЛОГП1.
Образцы Л0ГП2—Л0ГП8, содержащие легкие РЗЭ, и образцы ТОГП2—ТОГШО, содержащие тяжелые РЗЭ, готовят последовательным разбавлением соответственно ЛОГП1 и ТОГП1, а затем каждого последующего образца графитовым порошком, повторяя каждый раз процедуру перемешивания и выжигания спирта, как описано при приготовлении образца ЛОГП1.
Содержание каждой из определяемых примесей в образцах ЛОГП1—ЛОГП8 и ТОГП1—ТОГШО и вводимые в смесь навески графитового порошка и предыдущего образца указаны в табл. 1.
Таблица 1
Обозначение
образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей в расчете на массовую долю окисей в смеси окисей и графитового порошка, %
Масса навесок, г
Графитового по-
рошка
Предыдущего образца (в скобках указано его обозначение)
ЛОГП I ЛОГП 2
ЛОГП 3 ЛОГП 4
ЛОГП 5
ЛОГП 6 ЛОГП 7
ЛОГП 8 ТОГП 1
ТО ГП 2 ТОГП 3
ТОГП 4 ТОГП 5
ТОГП 6 ТОГП 7
ТОГП 8 ТОГП 9
ТОГП 40
го 5-Ю-1 2-Ю-1 ыо-1 5-Ю-2 240-2 1-Ю-2 5-Ю-3 1,0
5-Ю-1 2-Ю-1 1-Ю-1 5-Ю-2 2-Ю-2 1-Ю-2 5-Ю-3 2-Ю-3 МО-3
0,900 1,155 0,925 0,850 1,050
0,750 0,500
0,885 1,155г 0,940 0,880 1Я40 0,900 0,800 0,900 0,500
0,900 (ЛОГП 1) 0,770 (ЛОГП 2) 0,925 (ЛОГП 3) 0,850 (ЛОГП 4) 0,700 (ЛОГП 5) 0,750 (ЛОГП 6) 0,500 (ЛОГП 7)
0,885 (ТОГП 1) 0,770 (ТОГП 2)
0,940 (ТОГП 3) 0,880 (ТОГП 4) 0,760 (ТОГП 5)
0,900 (ТОГП 6) 0,8(00 (ТОГП 7) 0,600 (ТОГП 8)
0,500 (ТОГП 9)
Образцы хранят в пакетиках из кальки в эксикаторе.