МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ,
ЖЕЛЕЗА, ТЕЛЛУРА И СВИНЦА
Издание официальное
БЗ 6-99
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
У
Группа В59
ДК 669.776:543.06:006.354МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ ГОСТ
20996.12-8212
Атомно-абсорбционный метод определения меди,
железа, теллура и свинца
Selenium. Atom-absorbtion method of determination
for copper, iron, tellurium and plumbum
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена
01.07.83
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения меди (при массовой доле меди от 0,003 до 0,06 %), железа (при массовой доле железа от 0,004 до 0,6 %), теллура (при массовой доле теллура от 0,004 до 0,6 %) и свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,06 %).
Метод основан на измерении атомной абсорбции меди, железа, теллура и свинца в пламени пропан—бутан—воздух или воздух—ацетилен при длинах волн 325; 248,3; 214,3; 283,3 нм соответственно.
В качестве источника излучения используют для меди, железа и свинца лампы с полым катодом; для теллура — безэлектродную лампу с полым катодом.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0—82.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, включающий лампы с полым катодом (для меди, железа, теллура, свинца), лампу безэлектродную (для теллура) и все принадлежности.
Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448—90.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.
Воздух, сжатый под давлением 2-Ю2 — 6-Ю2 кПа (2—6 атм.).
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
Медь по ГОСТ 859-78.
Стандартные растворы меди:
Раствор А: навеску меди массой 1г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 25—30 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), растворяют при кипячении и упаривают досуха. Остаток дважды обрабатывают по 7—10 см3 соляной кислоты, выпаривая раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 100—120 см3 соляной кислоты (1:1), кипятят до растворения солей, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.1 см3 раствора А содержит 1 мг меди.
Раствор Б: аликвотную часть 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди.
Железо по ГОСТ 9849-86.
Стандартные растворы железа:
Раствор А: навеску железа массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 30—35 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят и упаривают до сухих солей. Приливают 100—120 см3 соляной кислоты (1:1), кипятят 5—7 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б: аликвотную часть 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг железа.
Теллур.
Стандартные растворы теллура:
Раствор А: навеску теллура массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 20—25 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят до растворения навески и выпаривают досуха. Приливают 200—220 см3 соляной кислоты, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг теллура.
Раствор Б: отбирают 50 см3 раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг теллура.
Свинец по ГОСТ 3778—77.
Стандартные растворы свинца:
Раствор А: навеску свинца массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 10—15 см3 азотной кислоты и упаривают при нагревании до влажного состояния. Затем приливают 5—7 см3 азотной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг свинца.
Раствор Б: отбирают 50 см3 раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю элемента (А) в процентах вычисляют по формуле
^Wi
т V2 10000
где тх — масса элемента, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
V — общий объем раствора, см3;
V — объем анализируемого раствора после разведения, см3;
V2— объем аликвотной части раствора, взятой для анализа, см3;
т — масса навески селена, г.
Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.
|
Определяемый элемент |
Массовая доля элемента, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов |
|
|
параллельных определений |
полученных в лабораториях разных предприятий |
||
|
Медь |
От 0,003 до 0,010 включ. |
0,001 |
0,002 |
|
|
Св. 0,010 » 0,030 » |
0,002 |
0,004 |
|
|
» 0,030 » 0,060 » |
0,006 |
0,009 |
|
Железо |
От 0,004 до 0,010 включ. |
0,002 |
0,003 |
|
|
Св. 0,010 » 0,020 » |
0,004 |
0,006 |
|
|
» 0,020 » 0,050 » |
0,008 |
0,014 |
|
|
» 0,05 »0,10 » |
0,01 |
0,03 |
|
|
» 0,10 » 0,30 » |
0,02 |
0,06 |
|
|
» 0,30 » 0,60 » |
0,04 |
0,08 |
|
Теллур |
От 0,004 до 0,010 включ. |
0,001 |
0,002 |
|
|
Св. 0,010 » 0,030 » |
0,004 |
0,006 |
|
|
» 0,030 » 0,060 » |
0,008 |
0,010 |
|
|
» 0,060 » 0,100 » |
0,010 |
0,014 |
|
|
» 0,10 » 0,30 » |
0,02 |
0,04 |
|
|
» 0,30 » 0,60 » |
0,04 |
0,06 |
|
Свинец |
От 0,0010 до 0,0030 включ. |
0,0007 |
0,0012 |
|
|
Св. 0,003 » 0,006 » |
0,001 |
0,002 |
|
|
» 0,006 » 0,010 » |
0,002 |
0,004 |
|
|
» 0,010 » 0,030 » |
0,006 |
0,010 |
|
|
» 0,03 » 0,06 » |
0,01 |
0,02 |
|
|
» 0,06 |
0,02 |
0,04 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
При разногласиях в оценке массовой доли меди, железа, теллура, свинца применяют методы, приведенные в ГОСТ 20996.8-82, ГОСТ 20996.6-82, ГОСТ 20996.10-82, ГОСТ 20996.3-82.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Редактор М.И.Максимова
Технический редактор О.Н.Власова
Корректор В.Е.Нестерова
Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 16.08.2000. Усл.печл. 0,47. Уч.-издл. 0,40.
Тираж 106 экз. С 5645. Зак. 715.
1Издание официальное Перепечатка воспрещена
2Издание (июль 2000 г.) с Изменением Ns 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)
© Издательство стандартов, 1982
© ИПК Издательство стандартов, 2000
3 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску селена массой 1—5 г (в зависимости от массовой доли элемента и чувствительности прибора) помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 40—50 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят и упаривают до объема 3—5 см3. Приливают 50—60 см3 воды, кипятят 5—7 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Полученный раствор в случае необходимости разбавляют водой, отбирая соответствующую аликвотную часть в мерную колбу.
При массовой доле элементов менее 0,01 % следует проводить отгонку селена, как описано в ГОСТ 20996.7-82.
Фотометрирование каждого элемента проводят по два раза, промывая предварительно водой капилляр и распылительную систему после каждого фотометрирования в течение 5—10 с.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
Массу определяемых элементов в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Построение градуировочных графиков
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартных растворов Б меди, железа, свинца и 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б теллура. В каждую колбу добавляют по 1—2 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют оптические плотности полученных растворов в начале, середине и конце фотометрирования проб и по усредненным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям строят градуировочные графики.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ.
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
