МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
Издание официальное
БЗ 6-99
ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
У
Группа В59
ДК 669.776:546.815.06:006.354М
ГОСТ
20996.3-82* *
Взамен
ГОСТ 10431-63
в части разд. V
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения свинца
Selenium.
Method of plumbum determination
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена 01.07.83
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца 0,001—0,06 %).
Метод основан на полярографировании раствора, содержащего свинец, на фоне раствора гидроокиси натрия в присутствии тартрата натрия.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0—82.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Полярограф марок ППТ-1, ПУ-1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1:3.
Ртуть по ГОСТ 4658—73.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 200 г/дм3.
Натрий сернистокислый 7-водный по НД.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 100 г/дм3.
Свинец по ГОСТ 3778—77.
Стандартные растворы свинца.
Раствор А: навеску свинца массой 1 г растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:3), раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
см3 раствора А содержит 1 мг свинца.
Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца.
(Измененная редакция, Изм. № 1).ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску селена массой 1—5 г (в зависимости от массовой доли свинца) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30—35 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют до прекращения бурной реакции. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой и выпаривают раствор досуха. Затем выдерживают на плите в течение 10 мин.
Добавляют в стакан 7—10 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Операцию выпаривания раствора с 3—5 см3 азотной кислоты повторяют два раза.
К сухому остатку приливают 5—7 см3 раствора соляной кислоты и выпаривают до влажного состояния. Эту операцию повторяют два раза (до полного удаления запаха азотной кислоты).
К полученному раствору добавляют 5—7 см3 раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до растворения солей и переносят его в мерную колбу вместимостью 50 см3. Приливают в колбу 10—12 см3 раствора винной кислоты, 15—20 см3 раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
Отобрав в сухой стакан 20 см3 раствора, прибавляют 1 г сульфита натрия и оставляют на 5 мин. Переливают в электролизер и полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0,4 до минус 0,75 В по отношению к ртутному аноду.
Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Для этого отбирают аликвотную часть стандартного раствора А (от 0,2 до 0,6 см3) и добавляют ее в анализируемый раствор, перемешивают в течение 2 мин и полярографируют так же, как и в случае анализируемого раствора. Величину стандартной добавки подбирают так, чтобы высота пика свинца увеличивалась в 2—3 раза по сравнению с высотой пика свинца в растворе.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
Н- У- 100
К-т- 1000- 1000 ’
где Н — высота пика исследуемого раствора, мм;
V — общий объем раствора, см3;
т — масса навески селена, г;
К К>
К — коэффициент пересчета, равный К = -1_ - -
глег КЪ-Н
Где , Л2 р
Ч Ч
где Ну, Н2— высота пиков, полученных при поляроірафировании исследуемых растворов с добавкой стандартного раствора свинца, мм;
СпС2— концентрация стандартных растворов свинца, мг/см3.
Массовая доля свинца, % |
Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов |
|
параллельных определений |
полученных в лабораториях разных предприятий |
|
От 0,0010 до 0,0030 включ. |
0,0005 |
0,0009 |
Св. 0,003 ” 0,006 |
0,001 |
0,002 |
” 0,006 ” 0,015 |
0,002 |
0,004 |
”0,015 ” 0,030 ” |
0,005 |
0,008 |
” 0,03 ” 0,06 |
0,01 . |
0,02 |
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны
превышать значений, приведенных в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 24.07.2000. Усл.печл. 0,47. Уч.-издл. 0,27.
Тираж 104 экз. С 5576. Зак. 657.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Издание (май 2000 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)
© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2000