ГОСТ 20996.8—82
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
Издание официальное
66-9 ЕЯ
ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
М
ГОСТ
20996.8-82*
Взамен
ГОСТ 10431-63
в части разд. IV
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения меди
Selenium. Method of copper determination
ОКСТУ 1709Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор 0,5 г/дм3 в хлороформе: 0,5 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 200—300 см3 хлороформа и перемешивают до растворения навески. Разбавляют хлороформом до метки и снова перемешивают. Раствор хранят в темном месте в склянке из темного стекла.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску селена массой 0,2—1 г (в зависимости от массовой доли меди) помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, прибавляют 15—20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Затем нагревают и выпаривают досуха. Выдерживают сухой остаток на плите 8—10 мин. Операцию повторяют два раза, прибавляя каждый раз по 5—7 см3 азотной кислоты и выпаривая остаток.
К сухому остатку прибавляют 5—7 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, добавляют 30—40 см3 воды, кипятят, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доливают водой до метки и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 20—50 см3 и переносят ее в делительную воронку вместимостью 150—200 см3, нейтрализуют аммиаком до появления легкой мути гидроокиси железа, которую растворяют в 3—4 каплях раствора соляной кислоты (1:1), устанавливают pH 3—4 при помощи универсальной индикаторной бумаги. Если в анализируемом растворе мало железа, к аликвотной части добавляют 0,5 см3 раствора хлорного железа и проводят указанную выше операцию.
К нейтрализованному в делительной воронке раствору приливают 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца и энергично встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей слой хлороформа сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, а к водному раствору в делительной воронке приливают 10 см3 диэтилдитиокарбамата свинца и экстракцию повторяют.
Если хлороформный слой имеет желтую окраску, экстракцию повторяют с 5 см3 реактива. Все экстракты собирают в мерной колбе вместимостью 50 см3, доливают хлороформ до метки и перемешивают.
Величину оптической плотности измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 420 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массу меди находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Построение градуировочного графика
В семь делительных воронок вместимостью по 150—200 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг меди. Добавляют по 0,5 см3 раствора хлорного железа, воды до 50—60 см3 и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий медь.
1
Массовая доля меди, % |
Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов |
||||
параллельных определений |
полученных в лабораториях разных предприятий |
||||
(Уг |
0,0010 до 0,0030 включ. |
0,0003 |
0,0005 |
||
Съ. |
0,0030 » 0,0060 » |
0,0007 |
0,0010 |
||
|
0,006 » 0,010 » |
0,001 |
0,002 |
||
» |
0,010 » 0,030 » |
0,002 |
0,004 |
||
» |
0,030 » 0,060 » |
0,003 |
0,005 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Редактор МЛ. Максимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В. С. Черная
Компьютерная верстка ЕЛ. Мартемьяновой
Изд. лид. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 25.07.2000. Усл. печ. л. 0,47.Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена
01.07.83
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди 0,001—0,06 %).
Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов меди с диэтилдитиокарбаматом свинца и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 420—440 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0—82.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Фотоэлекгроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 — 77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 3:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор 100 г/дм* 1 2 3 в растворе соляной кислоты (3:1).
Хлороформ по ГОСТ 20015—88.
Медь по ГОСТ 859-78.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: навеску меди массой 0,1 г растворяют в 5—8 см3 азотной кислоты, выпаривают раствор до небольшого объема, добавляют 20—25 см3 раствора серной кислоты (1:1), выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 40—50 см3 воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.
Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
""Издание (май 2000 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)
© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2000
1 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю меди (А) в процентах вычисляют по формуле
т1 П00
Х~ т Vx 1000 ’
где т{ — количество меди, найденное по градуировочному графику, мг;
V — объем мерной колбы, см3;
РІ — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески селена, г.
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Уч.-изд, л. 0,30. Тираж 104 экз. С 5582. Зак. 665.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102