Примітка. Калібрувальний графік наведено тільки для і нформації. Кожен випробувач повинен побудувати свій калібру­вальний графік, який буде враховувати особливості устатковання, що застосовують.

  1. Методика та правила проведення

Зважують наважку ефірної олії деревію від 0,05 г до 0,10 г для масової частки хамазулену більше ніж 10,0 % та від 0,50 г до 1,00 г для масової частки хамазулену 10,0 % та менше.

Наважку ефірної олії деревію кількісно переносять у мірну колбу м істкістю 25 см3 та доводять до позначки толуолом. Отриманий розчин ретел ьно перемішують та вимірюють оптичну густину за умов, що наведені в 10.4.3. Кількість міліграмів хамазулену в 1 см3 розчину, що вимірюють, визна­чають за калібрувальним графіком.

  1. Правила опрацьовування результатів

    1. Масову частку хамазулену Сх у відсотках обчислюють за формулою:

a

(3)

-v
-100

Cx= ,

x

де а

m-1000

— кількість хамазулену в міліграмах в 1 см3 розчину, що вимірюють, знаходять за каліб­рувальним графіком;

v — об’єм розчину, що вимірюють, см3;

100 — коригувальний коефіцієнт для переведення у відсотки;

m — маса наважки ефірної олії, г;

1000 — коригувальний коефіцієнт для переведення грамів у міліграми.

  1. Обчислюють із точністю до другого десяткового знака з наступним округленням ре­зультату до першого десяткового знака.

Результат вимірювання записують у робочому журналі у довільній формі з обов’язковим фіксу­ванням усіх проміжних обчислювань. Журнал повинен бути пронумерований та прошнурований.

  1. Допустима похибка

За резул ьтат вимірювання беруть середнє арифметичне із двох результатів паралельних визначань, розбіжність між якими (збіжність вимірювання) не повинна перевищувати значень, на­ведених у таблиці 4.

Таблиця 4 — Показники точності резул ьтату вимірювання

масової частки хамазулену за довірчої

ймовірності Р = 0,95

У відсотках

Діапазон вимірювання

Збіжність

Абсолютна похибка

До 10,0 включ.

0,1

± 0,05

Понад 10,0 до 60,0 включ.

0,8

± 0,48

Понад 60,0

1,0

± 0,65



10.5 Токсиколого-гігієнічні показники безпеки визначають заклади та установи Держсанепід- нагляду відповідно до вимог МУ 2102 [14].

  1. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

Олію ефірну деревію приймають згідно з ДСТУ 2729, розділ 3.

  1. ГАРАНТІЇ ВИРОБНИКА

    1. Виробник гарантує відповідність якості ефірної олії деревію вимогам цього стандарту за умови дотримування вимог транспортування та зберігання.

    2. Гарантійний термін зберігання ефірної олії деревію — 12 міс. з дати виготовлення.

ДОДАТОК А
(довідковий)

ТИПОВА ХРОМАТОГРАМА ЕФІРНОЇ ОЛІЇ
ДЕРЕВІЮ ЗВИЧАЙНОГО10 20


30


40 50 хв





























Ідентифіковані піки Умови хроматографування

26 — хамазулен Колонка сталева 300 см, внутрішній діаметр 0,3 см.

Твердий носій Хроматон N-AW-DMCS від 60 меш до 80 меш.

Нерухома фаза: ХЕ-60 (5 % від маси твердого носія).

Температура термостата: програмування від 80 оС зі швид­кістю 2 оС/хв до 90 оС, далі зі швидкістю 3 оС/хв до 150 оС.

Температура випарника: 230 оС.

Температура детектора: 240 оС.

Газ-носій азот, швидкість потоку 70 см3/хв.

Детектор полуменево-іонізаційний.

Рисунок А.1 — Типова хроматограма ефірної олії деревію звичайного на насадковій полярній колонц

і









Ідентифіковані піки


Умови хроматографування























З — а-пінен;

  1. — сабінен;

— р-пінен;

11 — 1,8 цинеол;

14 — у-терпінен;

17 — ліналоол ;

19 — камфора;

21 — борнеол;

З9 — хамазулен.


Колонка кварцова 5000 см, внутрішній діаметр 3,2И0_2 см.

Нерухома фаза: OV-101.

Температура термостата: програмування від 80 оС до 90 оС впродовж 5 хв зі швидкістю 2 оС/хв, далі від 120 оС до 180 оС зі швидкістю 4 оС/хв.

Температура випарника: 230 оС.

Температура детектора: 240 оС.

Газ-носій азот, тиск на вході у колонку 150 кПа, ділення потоку 1/37,2.

Детектор полуменево-іонізаційний.

Рисунок А.2 — Типова хроматограма ефірної олії деревію звичайного
на капілярній неполярній колонц

іДОДАТОК Б
(довідковий)

КАЛІБРУВАЛЬНИЙ ГРАФІК

Оптична густина, D




Рисунок Б.1 — Типовий калібрувальний графік для визначання концентрації хамазуленуДОДАТОК В
(довідковий)

БІБЛІОГРАФІЯ

  1. ДСанПіН 2.2.9.027-99 Санітарні правила і норми безпеки продукції парфумерно-косметичної промисловості, затверджені постановою Головного державного санітарного лікаря України 01.07.99 № 27.

  2. МУ 4436-87 Методические указания. Измерение концентраций аэрозолей преимущественно фиброгенного действия (Методичні вказівки. Вимірювання концентрацій аерозолів переважно фіброгенної дії), затверджені Міністерством охорони здоров’я СРСР 18.11.87 № 4436.

  3. СНиП 2.04.05-91 Отопление, вентиляция и кондиционирование (Опалення, вентиляція та кондиціювання), затверджені постановою Держбуду Росії 26.06.2003 № 115.

  4. СП 1042-73 Санитарные правила организации технологических процессов и гигиенические требования к производственному оборудованию (Санітарні правила організації технологічних про­цесів і гігієнічні вимоги щодо виробничого устатковання), затверджені заступником міністра охо­рони здоров’я СРСР та Головним санітарним лікарем СРСР 4.04.73 № 1042.

  5. ДНАОП 0.00-1.29-97 Правила захисту від статичної електрики, затверджені наказом Держ- наглядохоронпраці України від 22.04.97 № 103.

  6. ДСП 201-97 Державні санітарні правила охорони атмосферного повітря населен их місць (від забруднення хімічними і біологічними речовинами), затверджені наказом МОЗ України від 09.07.97 № 201.

  7. СанПиН 42-128-4690-88 Санитарные правила и нормы по охране почвы от загрязнения бытовы ми и промышленными отходами (Санітарні правила з охорони ґрунту від забруднення промисловими підприємствами та побутовими відходами), затверджені Міністерством охорони здо­ров’я СРСР 5.08.88 № 4690.

  8. ДСанПіН 2.2.7.029-99 Гігієнічні вимоги щодо поводження з промисловими відходами та визначення їх класу небезпеки для здоров’я населення, затверджені постановою державного сані­тарного лікаря України 1.07.99 № 29.

  9. СанПиН 4630-88 Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения (Санітарні правила та норми охорони поверхневих вод від забруднення), затверджені Головним санітарним лікарем СРСР 4.07.88 № 4630.

  10. ТУ 51-940-70 Гелий газообразный (сжатый). Техн ические условия (Гелій газоподібний (стиснений). Технічні умови).

  11. ТУ 6-01-5743167-93-88 Кислота соляная техническая Технические условия (Кислота соляна технічна. Технічні умови).

  12. ТУ 6-09-3375-78 Гексан. Технические условия (Гексан. Технічні умови).

  13. ТУ 6-08-1181-71 Бумага универсальная индикаторная (Папір універсальний індикаторний).

  14. МУ 2102-79 Оценка воздействия вредных химических соединений на кожные покровы и обоснование предельно допустимых уровней загрязнения кожи (Оцінювання впливу хімічних спо­лук на шкіряні покриви та обґрунтування гранично допустимих рівнів забруднення шкіри), затвер­джені Міністерством охорони здоров’я СРСР 01.11.79 № 2102.

Код УКНД 71.100.60

Ключові слова: м етод парової дистиляції, нормалізація, олія ефірна деревію звичайного, по­казники якості, фотоколориметричний метод, хроматограма.Редактор М. Клименко

Технічний редактор О. Марченко
Коректор І. Недогарко
Верстальник І. Барков

Підписано до друку 04.06.2010. Формат 60 х 84 1/8.

Ум. друк. арк. 1,86. Зам. Ціна договірна.

Виконавець

Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний це нтр
проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)
вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115

Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру видавців,
виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006, серія ДК, № 1647