---

Маркування ефірної олії деревію — згідно з ГОСТ 9069 із зазначенням умов зберігання та терміну придатності.

3. ПАКУВАННЯ

Пакування олії деревію — згідно з ГОСТ 9069. Умовні познаки виду тари, що використовують: 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 15, 16, 17. Скляна тара повинна бути виготовлена з темного скла.

3. ПРАВИЛА ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ

Транспортування та зберігання ефірної олії деревію — згідно з ГОСТ 9069.

3. МЕТОДИ КОНТРОЛЮВАННЯ

   1. Відбирання проб

Проби ефірної олії деревію відбирають згідно з ДСТУ 2729, розділ 4 або ДСТУ ISO 212. Маса середньої проби повинна бути не менше ніж 30 г.

Метод полягає у хроматографічному розділянні досл іджуваної олії на компоненти, масову частку яких розраховують методом внутрішньої нормалізації згідно з ГОСТ 14618.5.

10.3 2 Засоби та допоміжні пристрої

Хроматограф газовий з полуменево-іонізаційним детектором — згідно з чинним норматив­ним документом.

Мікрошприц типу МШ-1 чи газохром-101 місткістю 1 • 10^-3 см³ (1 мкл) з ціною поділки 0,02 • 10^-3 (0,02 мкл) — згідно з чинним нормативним документом.

Лінійка вимірювальна металева — згідно з ДСТУ ГОСТ 427.

Лупа вимірювальна — згідно з ГОСТ 25706 або інтегратор будь-якого типу.

Ваги лабораторні загального призначення 2-го і 4-го класу точності з найбільшою межею зва­жування 200 г і 500 г — згідно з ГОСТ 24104.

Набір гир Г-2-210 — згідно з ДСТУ ГОСТ 7328.

Термометр рідинний скляний, діапазон вимірювання температури від 0 ^оС до 150 ^оС, ціна поділки 1 ^оС — згідно з ГОСТ 28498.

Піпетки 1-2-5 — згідно з ГОСТ 29227.

Циліндр 1-100 — згідно з ГОСТ 1770.

Комп’ютер із програмним забезпеченням.

Витратовимірювач пінний будь-якого типу — згідно з чинним нормативним документом.

Піч муфельна з діапазоном автоматичного регулювання температури від 550 ^оС до 1000 ^оС — згідно з чинним нормативним документом.

Шафа сушильна з діапазоном регулювання температури в робочій камері від 50 ^оС до 150 ^оС — згідно з чинним нормативним документом.

Колби Кн-2-250-29/32 ХС, Кн-2-100-29/32 ТС — згідно з ГОСТ 25336.

Баня водяна чи колбонагрівач будь-якого типу — згідно з чинним нормативним документом.

Повітря технічне — згідно з ГОСТ 17433 чи таке, що подає компресор.

Водень технічний марки А — згідно з ГОСТ 3022 чи аналітичний, що виробляє генератор водню типу СГС-2.

Газ-носій азот — згідно з ГОСТ 9293 або гелій газоподібний вищої очистки (99,0 — 99,5) % — згідно з чинним нормативним документом [10].

Носій твердий — Хроматон N-AW-DMCS, розмір часток (0,20 + 0,25) мм чи від 60 меш до 80 меш — згідно з чинним нормативним документом.

Нерухома фаза: ХЕ-60 (5 % від маси твердого носія) — згідно з чинним нормативним до­кументом.

Колонка газохроматографічна насадкова з нержавкої сталі або скла завдовжки від 200 см до 300 см, з внутрішнім діаметром 0,3 см — згідно з чинним нормативним документом.

Колонка газохроматографічна капілярна кварцова 5000 см, внутрішній діаметр 3,2 • 10^-2 см з нанесеною нерухомою фазою OV-101.

Хлороформ — згідно з ГОСТ 20015.

Кислота соля на — згідно з чинним нормативним документом [11].

Ацетон — згідно з ГОСТ 2603.

Гексан згідно з чинним нормативним документом [12].

Спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221.

Вода дистильована (рН 7) — згідно з ГОСТ 6709.

Папір універсальний індикаторний — згідно з чинним нормативним документом або [13].

Допустимо використовувати інші засоби вимірювання з аналогічними чи кращими технічними та метрологічними характеристиками, а також реактиви, що за якістю не гірші зазначених. Усі за­соби вимірювання повинні бути повірені.

Твердий носій (Хроматон) заливають концентрованою соляною кислотою. Через (1—2) год носій відмивають сп очатку водопровідною, а потім дистильованою водою до рН 7. Контрол юють водневий показник за допомогою індикаторного паперу.

Після відмивання носій сушать у сушильній шафі за температури від 140 ^оС до 150 ^оС про­тягом (2,5—3,0) год, а потім прожарюють у муфельній печі за температури від 850 ^оС до 900 ^оС протягом (5—6) год.

Нерухому фазу (НФ) наносять таким чином: носій масою від 7,00 г до 8,00 г засипають у кругло- донну колбу місткістю 250 см³ та підігрівають на водяній бані з температурою води від 45 ^оС до 50 ^оС протягом 10 хв. НФ у кількості від 0,35 г до 0,40 г зважують у колбі місткістю 100 см³ і розчиняють у (60—70) см³ хлороформу. Зважують, записуючи результат до другого десяткового знака. Розчин НФ доливають до твердого носія. Розчинник випарюють за допомогою колбонагрівача чи водяної бані з температурою води від 90 ^оС до 95 ^оС за умови безперервного обертання колби у нахиленому положенні. Готовий сорбент повинен бути сипучим та не мати грудок.

Колонку перед заповненням сорбентом промивають послідовно водним розчином соляної кис­лоти з масовою часткою кислоти 10 %, водопровідною, а потім дистильованою водою до нейтраль­ної реакції за індикаторним папером (рН 7), потім хлороформом, гексаном і ацетоном. Після закінчен­ня промивання колонку сушать, пропускаючи через неї струмінь сухого повітря протягом однієї години.

Заповнюють колонку сорбентом згідно з ГОСТ 14618.5.

Заповнену колонку закріплюють у терм остаті хроматографа, не приєднуючи до детектора, підвищують температуру термостата зі швидкістю 1 ^оС/хв від 35 ^оС до (170 ± 5) ^оС та витри мують протягом 3 год. Потім температуру знижують до (150 ± 5) ^оС і п родувають потоком газу-носія з витратою від 10 см³/хв до 15 см³/хв протягом (3—4) год. Підготовлену таким чином колонку при­єднують до детектора і перевіряють стабільність нульової лінії.

Монтують, налагоджують та вводять хроматограф у робочий режим згідно з інструкцією до приладу.

Під час вимірювання необхідно дотримуватися умов, наведених у таблиці 3.

Таблиця 3 — Умови хроматографування ефірної олії деревію звичайного на різних колонках

Кінець таблиці 3

Пробу ефірної олії уводять у випарник хроматографа мікрошприцом проколюванням гумової прокладки, що самоущільнюється.

Типові хроматограми ефірної олії деревію звичайного наведені у додатку А.

S

Cx = , (1)

Z s

i=1

де S_x — площа піка хамазулену, мм2;

n

Z S — сума площ піків усіх компонентів, мм2.

і=і

Площу піка S у квадратних міліметрах обчислюють за формулою:

S = h • dо,5, (2)

де h — висота піка, мм;

d_0,5 — ширина піка, яку вимірюють на половині його висоти, мм.

За результат вимірювання приймають середнє арифметичне із двох результатів паралельних визначань, розбіжність між якими (збіжність вимірювання) не повинна перевищувати 1,5 % для на- садкової колонки та 0,3 % — для капілярної колонки. Абсолютна похибка ви мірювання за довір­чої ймовірності Р = 0,95 не повинна перевищувати ± 2,5 % для насадкової колонки та ± 1,0 % — для капілярної колонки.

Метод п олягає у визначанні масової частки хамазулену через оптичну густи ну толуолового розчину ефірної олії деревію, яка перебуває у прямій залежності від кількості хамазулену в олії, за довжи ни хвилі L = 590 нм.

Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважу­вання 200 г — згідно з ГОСТ 24104.

Набір гир Г-2-210 — згідно з ДСТУ ГОСТ 7328.

Колориметр фотоелектричний КФК-2 — згідно з чинним нормативним документом.

Сушильна шафа з діапазоном регулювання температури в робочій камері від 50 ^оС до 150 ^оС — згідно з чинним нормативним документом.

Колба мірна 2-25(50)-2 — згідно з 1770.

Колба мірна 2-250(500)-2 — згідно з 1770.

Піпетка 3-2-10 — згідно з ГОСТ 20292.

Стакан 1-5(10) — згідно з ГОСТ 20292.

Толуол, х.ч. — згідно з чинним нормативним документом.

Допустимо використовувати інші засоби вимірювання з аналогічними чи кращими технічними та метрологічними характеристиками, а також реактиви, що за якістю не гірші зазначених. Усі за­соби вимірювання повинні бути повірені.

Під час вимірювання необхідно дотримуватися таких умов:

• напруга в електричній мережі повинна бути (220 ± 22) В;

• тем пература навколишнього середовища — від 10 ^оС до 35 ^оС;

• температура фосфатного буфера та толуолових розчинів ефірної олії повинна бути (20 ± 1,0) ^оС.

Зважують 3,63 г (точна наважка) фосфату калію однозаміщеного та 7,13 г (точна наважка) фосфату натрію двозаміщеного. Наважки вміщують у мірну колбу місткістю 1 дм³ і додають ди­стильовану воду до позначки.

Примітка. Кількість у грамах вказана для чистих солей фосфату калію однозаміщеного безводного (КН₂РО₄) та фосфату натрію двозаміщеного з двома молекулами води (Na2HPO4 • 2Н2О).

Перед використовуванням 2,6 дихлорфеноліндофенолят натрію висушують у сушильній шафі за температури (60 ± 3) ^оС протягом 2 год.

Зважують у стакані 0,01963 г (точна наважка) 2,6 дихлорфеноліндофеноляту натрію, підготовленого згідно з 10.4.4.2, та переносять наважку кількісно за допомогою фосфатного буфера у мірну колбу місткістю 250 см³ (у разі використовування мірної колби місткістю 500 см³ величину наважки збільшують удвічі). Уміст колби доводять до позначки фосфатним буфером та ретельно перемішують. Отриманий розчин містить в 1 см³ 0,0785 мг 2,6 дихлорфеноліндофеноляту натрію, що відповідає 1,0 мг хамазулену.

З розчи ну, отриманого згідно з 10.4.4.3, готують розведені розчини. Для цього початковий роз­чин розводять фосфатним буфером у 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 разів, що відповідає вмісту хамазулену в 1 см³ розчи ну відповідно 0,500 мг; 0,333 мг; 0,250 мг; 0,200 мг; 0,167 мг; 0,143 мг; 0,125 мг.

Визначають оптичну густину розчинів, отриманих згідно з 10.4.4.4, на фотоколориметрі за дов­жини хвилі L = 590 нм у кюветі з товщиною шару 5,0 мм. Отримані дані використовують для побудо­ви калібрувального графіка. На осі абсцис (х) відкладають кількість міліграмів хамазулену в 1,0 см³, а на осі ординат (у) — відповідні їм значення оптичної густини. Періодичність перевірки графіка становить не рідше раз на рік. Типовий калібрувальний графік наведено у додатку Б.