Полученный диск выпекают в термопечи при температуре (370±5)°С в течение 2 ч.
После выпечки диск быстро помещают между двумя алюминиевыми или никелированными листами и, погружая в воду с температурой 0—10°С, охлаждают.
Диски диаметром 50, 54 и 100 мм могут быть вырублены из пластины размером 130Х130Х(2,0±0,2) мм, изготовленной из соответствующей навески полимера по режиму получения дисков диаметром 50, 54 и 100 мм.
При прессовании дисков используют прокладки из целлюлозной, фторопластовой пленок и кальки.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
ГОСТ 14906—77 С. 7
Перед проведением физико-механических испытаний образцы кондиционируют по ГОСТ 12423—66 на воздухе при (23±2)°С не менее 3 ч. Относительная влажность не нормируется.
Перед проведением электрических испытаний образцы-диски выдерживают в комнатных условиях при температуре (15— —35)°С и относительной влажности 45—75% в течение 3 ч по ГОСТ 6433.1—71.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Внешний вид порошка фторопласта-4Д определяют визуально без применения увеличительных приборов.
Внешний вид поверхности пластины (цвет и чистоту) определяют визуальным осмотром образца, изготовленного по п. 3.2.2.
Цвет определяют в отраженном свете на листе белой бумаги, сравнением с образцом, утвержденным в установленном порядке.
Чистоту образца определяют сравнением пластины в проходящем свете, создаваемом лампой 100 Вт, с образцом, утвержденным в установленном порядке.
Определение гранулометрического соста- в а
Для определения гранулометрического состава применяют набор сит с отверстиями 2; 1; 0,5; 0,25 мм и поддон.
Порошок перед испытанием выдерживают при температуре от 5 до 18°С не менее 6 ч. Каждое сито и поддон предварительно протирают спиртом по ГОСТ 18300—72, высушивают на воздухе и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.
100 г фторопласта-4Д, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, насыпают на верхнее сито. Рассев порошка осуществляют вручную движением набора сит слева направо в течение 3 мин.
После этого производят повторное взвешивание сит и поддона с остатками полимера с погрешностью не более 0,1 г.
Допускается производить рассев при помощи вибромашины с амплитудой колебания (30±5) мм и частотой (4±1) колебаний в секунду.
Массовую долю остатка после просева на каждом сите и в поддоне (X) в процентах вычисляют по формуле
V mi-100
где т— масса навески до просева, г;
Ш — масса остатка на сите или поддоне после просева, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.
Оп ределение массовой доли влаг
иС. 8 ГОСТ 14906—77
Массовую долю влаги определяют по ГОСТ 11736—78 или высушивают с помощью лампы инфракрасного излучения типа ИКЗ 220—500 по ГОСТ 13874—83.
(5±1) г фторопласта-4Д взвешивают в предварительно высушенном до постоянной массы стаканчике типа CH-34/12, СН-45/13 и СН-60/14 по ГОСТ 25336—82.
Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Лампу устанавливают вертикально под тягой. Расстояние между нижней точкой лампы и поверхностью стола должно быть (65±5) мм. Для уменьшения потерь тепла вокруг лампы устанавливают металлическое ограждение, обтянутое асбестовым полотном.
Для прогрева лампу включают за 5 мин до начала испытания. Стаканчик с навеской помещают на площади светового круга на 30 мин. Затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и снова помещают под лампу на 10 мин.
Последние операции (прогрев .в течение 10 мин, охлаждение не менее 30 мин до комнатной температуры и взвешивание) повторяют до получения постоянной массы.
Массовую долю влаги (Ад) в процентах вычисляют по формуле
Y (т~ті) ■ 100
где т— масса навески до сушки, г;
mi — масса навески после сушки, г.
При возникших разногласиях массовую долю влаги определяют по ГОСТ 11736—78.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Определение плотности
Плотность определяют по ГОСТ 15139—69 гидростатическим взвешиванием двух дисков из фторопласта-4Д, изготовленных по п. 3.2.3. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Перед испытанием у выпеченных дисков лезвием бритвы или ножа обрезают края по окружности для того, чтобы избежать недопрессованных и непроплавленных участков фторопласта-4Д.
После этого в диске прокалывают отверстие размером около 1 мм, через которое протягивают капроновую нить и завязывают петлей.
ГОСТ 14906—77 С. 9
Испытание проводят при температуре дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72) при температуре (23,0±0,5)°С. Воду предварительно кипятят и охлаждают до указанной температуры. Для лучшего смачивания поверхности диска к воде добавляют 2—3 капли поверхностно-активного вещества ОП-7 (ГОСТ 8433—81).
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005 г/см3 при доверительной вероятности Р=0,95.
Массу капроновой нити и смачивающего вещества при расчете плотности не учитывают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Определение прочности и относительного удлинения при разрыве проводят по ГОСТ 11262—80 на трех образцах типа I. Образцы вырубают штанцевым ножом из пластины, изготовленной по п. 3.2.2.
Испытания проводят на разрывной машине с максимальной шкалой силоизмерителя до 2452,5 Н (250 кгс) при температуре (23±2)°С при постоянном нарастании нагрузки до разрыва образца со скоростью раздвижения захватов машины (100± ± 10) мм/мин.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при определении прочности при разрыве 1,96 МПа (20 кгс/см2), относительного удлинения 50% от среднего значения при доверительной вероятности Р —0,95.
(Измененная редакция, Изм. Xs 2, 3).
,3.10. Определение т е р м о ст а б и л ь н о с т и
Термостабильность определяют на двух дисках диаметром (26± 1) мм, изготовленных по п. 3.2.3.
Диски размещают на алюминиевой пластине и помещают в термошкаф с циркуляцией воздуха и автоматической регулировкой температуры до 500°С, погрешность регулирования температуры ±5°С. Диски выдерживают в термошкафу при температуре (415± ±5)°С в течение 15 ч. Затем вынимают из шкафа и быстро охлаждают, погружая их в ванну с водой при комнатной температуре (не выше 25°С).
Для визуального осмотра охлажденные диски подносят к обычной электрической лампе мощностью 100 Вт и просматривают всю поверхность диска. На дисках не должно быть трещин, вздутий, пузырей и других признаков разложения. После этого диск разрезают по плоскости ножом на четыре части и снова проверяют плоскости разреза на отсутствие признаков разложения.
Удельное объемное электрическое сопротивление, тангенс угла диэлектрических потерь и диэлектрическую проницаемость определяют при температуре (23±2)°С и относительно
йс. 10 ГОСТ 14906—77
влажности окружающей среды не более 75% на дисках, изготовленных по п. 3.2.4.
Удельное объемное'электрическое сопротивление определяют по ГОСТ 6433.2—71 при напряжённо 1000 или 500 В на трех дисках диаметром (100± 1) мм.
Электроды должны иметь следующие размеры: диаметр измерительного электрода (50,0±0,2) мм; диаметр высоковольтного электрода не менее 75 мм; ширина охранного электрода не менее 10 мм. Ширина охранного зазора 2 мм.
В качестве электродов используют отожженную алюминиевую или оловянную фольгу соответственно по ГОСТ 618—73 и ГОСТ 18394—73, толщиной 0,005—0,015 мм, притираемую к образцу с помощью тонкого слоя конденсаторного вазелина по ГОСТ 5774—76.
Время выдержки образца под напряжением с момента подачи напряжения до момента отсчета измерения 5 мин.
За удельное объемное электрическое сопротивление принимают среднее значение трех измерений (медиану), расположенных в порядке возрастания значений при доверительной, вероятности Р= = 0,95.
За результат испытания принимают потенцированное среднее арифметическое десятичных логарифмов трех измерений при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Тангенс угла диэлектрических потерь и диэлектрическую проницаемость при частоте 106 Гц определяют по ГОСТ 22372—77 на трех образцах диаметром (50,0±0,3) мм или (54,0± ±0,3) мм при использовании микрометрических электродов по ГОСТ 22372—77.
Диаметр фольговых электродов выбирают в зависимости от типа измерительной ячейки по ГОСТ 22372—77.
Электроды из отожженной алюминиевой или оловянной фольги соответственно по ГОСТ 618—73 и ГОСТ 18394—73 толщиной 0,005—0,015 мм притирают к образцу с помощью конденсаторного вазелина по ГОСТ 5774—76.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Определение пластичности
Оборудование, приборы, посуда, реактивы
Пресс-форма высотой (150±1) мм, внутренним диаметром 20І®’1 мм с двумя пуансонами диаметром 20І?д мм. Внутренняя поверхность пресс-формы должна быть полированной, шероховатость поверхности не ниже 1,25 мкм по ГОСТ 2789—73.
Прибор типа пластометра по ГОСТ 415—75, позволяющий испытывать образцы под нагрузкой и снабженный индикаторным
ГОСТ 14906—77 С. 11
прибором для замера величины деформации.
Смеситель механический.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру не ниже 500°С.
Пресс гидравлический.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с пределом взвешивания 0—500 г, класс точности 4.
Штангенциркуль по ГОСТ 166—80.
Термометр комнатный спиртовой или ТЛ-2 1-А2 по ГОСТ 215—73.
Сито с сеткой № 2К по ГОСТ 3584—73 или штампованное сито с отверстиями 2 мм из набора почвенных сит.
Секундомер по ГОСТ 5072—79 или песочные часы, минутные и пятиминутные по нормативно-технической документации.
Банка стеклянная с притертой пробкой или с закручивающейся крышкой вместимостью 250 см3.
Керосин очищенный прокаленной окисью алюминия.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.
Часы с погрешностью измерения ± 1 мин в сутки.
Воронка по ГОСТ 25336—82.
Окись алюминия гранулирования марки А-1 по ГОСТ 8136—85. Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
(Измененная редакция, Изм. №2, 3).
Подготовка к испытанию
Очистка керосина .
(250 + 5) г гранулированной окиси алюминия прокаливают при температуре (400+ 25) °С в течение 4 ч и охлаждают на воздухе при комнатной температуре в течение 20 мин. Сразу же после охлаждения гранулы окиси алюминия помещают в емкость, содержащую 1 дм3 керосина, и выдерживают в течение 6 ч. Затем керосин фильтруют через бумажный фильтр.
Изготовление образцов
(41,0±0,1) г фторопласта-4Д, просеянного через сито, взвешивают в стеклянной банке, в которую аккуратно вливают (9,0± + 0,1) г керосина и закрывают пробкой. Смесь тщательно перемешивают вручную или на механическом смесителе 5 мин, чтобы разбить образовавшиеся комки, и ставят на созревание при температуре (25 + 2)°С в течение 15—24 ч.
Образцы в форме цилиндров прессуют в пресс-форме по следующему режиму: (16,0±0,1) г пасты помещают в пресс-форму, протертую этиловым спиртом, и прессуют при удельном давлении (29,4 + 0,98) • 105 Па (30 + 1 кгс/см2) с выдержкой в течение 1 мин.
Образцы не должны иметь повреждений и дефектов.
Во избежание испарения смазки испытание проводят сразу же после изготовления образцов при температуре (23±2)°С. Допускается хранение образцов в эксикаторе над слоем керосина в тече-
С. 12 ГОСТ 14906—77
ние 30 мин. .
Проведение испытания
Высоту отпрессованного цилиндрического образца замеряют штангенциркулем с погрешностью не более 0,1 мм. Образец устанавливают на площадку прибора и сжимают его грузом (88,290±0,039) Н (9,000±0,004 кгс), что соответствует напряжению сжатия 2,78-1056 Па (2,85 кгс/см2) в течение 5 мин.
После этого отмечают деформацию образца по индикаторному прибору. Испытывают три образца.
Обработка результатов
Пластичность в процентах вычисляют по формуле
%п= 4г--юо,
Ло
где Н — величина деформации, определяемая по индикаторному прибору, мм;
Но ■— начальная высота цилиндрического образца до испытания, мм;
К — постоянная прибора, указываемая в паспорте.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% относительно среднего значения при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).ГОСТ 14906—77 С. 13
Транспортный пакет формируют на плоских поддонах по ГОСТ 9078—84 (800X1200 или 1000X1200) мм размером не более . 840X1240X1350 мм или не более 1040X1240X1350 мм (ГОСТ 24597—81) механизированным или ручным способом.
Пакет скрепляют в двух местах по ГОСТ 21650—76 обвязками разового пользования: стальной упаковочной лентой (ГОСТ 3560—73) толщиной не менее 0,5 мм или стальной проволокой диаметром 4—6 мм (ГОСТ 3282—74).