---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

Р ЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ 2-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 20848—75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТрГГСГР ПО СТАНДАРТАМ
М о с

'

У

Группа Л51

ДК 546.32'161-41(083.74)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
20848-75* *

Взамен
ГОСТ 5.1388—72

еактивы
КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ 2-ВОДНЫЙ
Технические условия

Reagents.
2-aqueous potassium fluoride.
Specifications

ОКП 26 2113 1320 80

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 мая 1975 г. № 1364 срок введения/установлен

с 01.07.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.84 № 4775 срок действия продлен до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на 2-водный фтористый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, расплывающиеся на воздухе, легко растворимые в воде.

Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для высшей категории качества.

Формула KF-2H₂O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 94,13.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 2-водный фтористый калий должен быть изготовлен в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологиче­скому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По химическим показателям 2-водный фтористый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.Таблица 1

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. 2-водный фтористый калий по степени воздействия на ор­ганизм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76. Предельно допустимая концентрация его (в пе­ресчете на HF) в воздухе рабочей зоны производственных поме­щений — 0,2 мг/м³. При увеличении предельно допустимой кон­центрации 2-водный фтористый калий может вызвать острые или хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

2а.2. Определение предельно допустимой концентрации 2-водно- го фтористого калия в воздухе основано на поглощении фтористо­го водорода раствором ализаринкоплексоната лантана с последую­щим измерением оптической плотности образовавшегося тройно­го комплексного соединения синего цвета.

2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нор­мами, а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма и на ко­жу.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . При проведении анализа'должны соблюдаться требования СТ СЭВ 804—77.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

колонка из фторопласта-4 или из любого другого материала, устойчивого к воздействию слабых растворов фтористого водоро­да, с внутренним диаметром 18—20 мм и рабочей высотой 100 мм, в верхней части которой имеется расширение, в нижнюю — вло­жена фторопластовая пластинка с мелкими отверстиями;

вода дистиллированная, не содержащая СО₂, готовят по ГОСТ 4517—75;

аммоний роданистый по СТ СЭВ 225—75, 10%-ный раствор; катионит марки КУ-2—8 по ГОСТ 20298—74, 1-го сорта;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 2; метиловый оранжевый (индикатор), 0,1%-ный раствор;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спирто­вой раствор;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, 10%-ный раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 2%-ный раствор в 10 %-ном растворе азотной кислоты;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт.

Катионит с частицами размером от 0,3 до 1,25 мм помещают в стакан, заливают раствором соляной кислоты и выдерживают в те­чение 12 ч. Затем раствор сливают, а катионит промывают несколь­ко раз нагретым до 50—60°С раствором соляной кислоты до отри­цательной реакции на ион железа (проба с роданистым аммони­ем).

Затем катионит полностью отмывают дистиллированной водой от хлор-иона до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром).

Отмытый катионит отсасывают на воронке Бюхнера, сушат и хранят в банке с притертой пробкой.

Колонку заполняют водой. Для этого нижний конец фторопла­стовой трубки погружают в воду, открывают зажим, закрывают ко­лонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного от­сутствия пузырьков воздуха.

Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до вы­соты столба 100 мм.

Перед пропусканием анализируемого рствора колонку промы­вают водой и проверяют среду промывных вод по метиловому оран­жевому. Для этого в стакан вместимостью 50 см³ отбирают 25 см³ промывных вод, во второй стакан —■ 25 см³ дистиллированной во­ды, прибавляют по одной капле метилового оранжевого и пере­мешивают. Окраска раствора должна быть одинаковой.

Излишек воды сливают, оставляя над катионитом слой воды 7—10 мм. Необходимо следить, чтобы при работе в слое катионита не было пузырьков воздуха.

Количество катионита пригодно для определения 38—40 мэкв 2-водного фтористого калия или для 12—13 определений при кон­центрации раствора не более 0,1 н.

Около 0,2800—0,3000 г препарата помещают в стакан вмести­мостью 100 см³, изготовленный из фторопласта или полиэтилена, растворяют в 50 см³ воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают со скоростью 4—6 см³/мин через колонку, наполнен­ную катионитом. Затем колонку с той же скоростью промывают 100 см³ дистиллированной воды, предварительно промывая этой водой стакан, в котором был растворен препарат, и палочку. Воду прибавляют в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и над ка­тионитом останется вода слоем в 7—10 мм. Раствор и промывные воды собирают в стакан вместимостью 300—350 см³, изготовленный из фторопласта или полиэтилена, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии пяти капель фенолфталеина до появления устойчивой розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю 2-водного фтористого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

V-0,009413.100 ₀₅

т ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,009413—масса двуводного фтористого калия, соответствую­щая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т — масса навески препарата, г;

Х₂— кислотность, определенная по п. 3.4, %;

4,705 — коэффициент пересчета фтористого водорода на 2-вод- ный фтористый калий.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны пре­вышать 0,4%.

(Измененная редакция, Изм. Кг 2).

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

феноловый красный (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

100,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 — 300 см³, растворяют в 200 см³ воды и прибавляют три-четыре капли раствора индикатора. Если раствор имеет желтую окрску, прибав­ляют раствор гидроокиси натрия до розовой окраски. Стакан на­крывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин.

Затем раствор охлаждают и фильтруют через платиновый фильтр с дырчатым дном (ГОСТ 6563—75), заправленный плотным бумажным фильтром, промытый горячей водой, высушенный при 105—110°С -до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат при 105—110°С до постоянной массы, взвешивают с той же пог­решностью.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса нерастворимых в воде веществ будет не более:

для препарата чистый для анализа — 2 мг;

для препарата чистый — 5 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

вода дистиллированная, не содержащая СО₂, готовят по ГОСТ 4517—75;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1)=0,05 моль/дм³ (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,05 моль/дм³ (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;

феноловый красный (индикатор), готовят по ГОСТ 4919.1—77;

натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172—76;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75;

буферная смесь с pH 7,0, готовят следующим образом: 11,876 г 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия, предвари­тельно перекристаллизованного из воды и высушенного в эксика­торе над хлористым кальцием до постоянной массы, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм³ (раствор А); 9,078 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно пере­кристаллизованного из воды и высушенного до постоянной массы при 100°С, растворяют в воде и доводят объем раствора водой да 1 дм³ (раствор Б). К 500 см³ раствора А прибавляют 400 см³ раст­вора Б, смесь перемешивают. Проверяют pH на pH-метре со стек­лянным электродом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5,00 г препарата растворяют в 50 см³ воды в конической колбе вместимостью 100—150 см³, прибавляют три капли раствора фено­лового красного и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого в такую же коническую колбу приливают 50 см³ буферной смеси с pH 7,0; прибавляют три капли раствора фенолового красного и перемешивают. Если окраска анализируе­мого раствора имеет розовый цвет, то его титруют раствором соля­ной кислоты из микробюретки с ценой деления 0,02 см³ до урав^- нивания окраски анализируемого раствора с окраской раствора сравнения. Если окраска анализируемого раствора имеет желтый цвет, то его титруют раствором гидроокиси натрия до уравнивания окраски анализируемого раствора с окраской раствора сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Щелочность препарата в пересчете на КОН (гидроокись калия} (Ху) в процентах вычисляют по формуле