---

УДК 661.73:547.584:543.06:006.354 Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

А

ГОСТ
24445.2-80
(СТ СЭВ
1676-79)

НГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения содержания
фталевой кислоты

Phtalic anhydride.

Method of determination
of phtalic acid content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1980 г. № 5593 срок действия установлен

с 01.12.1980 г. до 01.01.1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический фтале­вый ангидрид (ангидрид бензол- 1,2-дикарбоно.вой кислоты) и уста­навливает методы определения содержания фталевой кислоты: титрованием после отделения ее от фталевого ангидрида; потенциометрическим титрованием.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1676—79.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Отбор проб по ГОСТ 2517—80 с помощью поршневого щупа или щупа с продольным вырезом. Допускается отбор проб по ГОСТ 5445—79.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
   ТИТРОВАНИЕМ ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ ЕЕ ОТ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА

Содержание фталевой кислоты определяют титрованием ее ра­створом гидроокиси натрия, предварительно отделив от фталевого ангидрида растворением его в бензоле или толуоле.

Для проведения анализа применяют, если нет других указаний, дистиллированную воду и химические реактивы со степенью чис­тоты «химически чистый» (х. ч.).

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

2 Зак. 3601

Натрия гидроокись, 0,1 н. раствор, не содержащий карбонатов, готовят по ГОСТ 4517—75, титр раствора устанавливают по фтале­вокислому кислому калию.

Бензол по ГОСТ 5955—75 или толуол по ГОСТ 5789—78.

Калий фталевокислый кислый, ч. д. а., трижды перекристалли­зованный из воды и высушенный до постоянной массы при 125°С.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спирто­вой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—75.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Около 5 г фталевого ангидрида взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в стаканчике вместимостью 50 см³ и размешива­ют с 30—40 см³ бензола или толуола, предварительно подогретого до 60—70°С на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Полученный раствор фильтруют через стеклянный фильтр ТФ 20 ПОР16—40 по ГОСТ 9775—69. Остаток на фильтре и фильтр тща­тельно промывают небольшими порциями горячего бензола или толуола до тех пор, пока капля фильтрата, нанесенная на часовое стекло не испарится без остатка. Промытый остаток растворяют в 50 см³ горячей (80—90) °С свежепрокипяченной воды, прибавляют три-четыре капли раствора фенолфталеина и горячий раствор тит­руют при перемешивании 0,1 н. раствором гидроокиси натрия до первого появления розовой окраски.

Массовую долю фталевой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

_vVO, 008306-100
А ——

in

где V — объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсхо­дованный на титрование, см³;

0,008306 ■—■ масса фталевой кислоты, соответствующая 1 см³ точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;

т ■— масса навески фталевого ангидрида, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,01%.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
   ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

Содержание фталевой кислоты определяют титрованием ее ра­створом фталевокислого калия їв среде ацетона.

Кислота фталевая по ГОСТ 4556—78, ч., перекристаллизованная из воды, после сушки на воздухе при 20—25°С, ее хранят над пяти- окисью фосфора.

Фосфора пятиокись.

Калий фталевокислый (двузамещенная соль), ч., перекристал­лизованный из воды и высушенный до постоянной массы при 105°С. 0,1 М. водный раствор готовят следующим образом: 12,12 г соли, взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в дис­тиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см³ и доли­вают водой до метки.

pH-метр со стеклянным и каломельным электродами.

Мешалка магнитная.

Бюретка 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Около 0,5 г перекристаллизованной и высушенной до постоян­ной массы фталевой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, раст­воряют в ацетоне и доливают ацетоном до метки. После тщательно­го перемешивания отмеряют пипеткой 10,0 см³ приготовленного раствора, вводят его в химический стакан вместимостью 100 см³, добавляют 40—50 см³ ацетона (до погружения электродов) и тит­руют потенциометрически при размешивании магнитной мешалкой 0,1 М раствором фталевокислого калия из микробюретки. Титрант прибавляют порциями по 0,2 см³, а вблизи скачка потенциала по 0,05 ом³.

Расход титранта, соответствующий точке эквивалентности, вы­числяют методом второй производной или определяют графически.

^т

^А 0,16614-И ’ где т —■ масса навески фталевой кислоты, г; 0,16614 — масса фталевой кислоты, соответствующая 1 см³ точно 0,1 М. раствора фталевокислого калия, г;

V — объем 0,1 М раствора фталевокислого калия, израсходо­ванный на титрование, ом³.

Средний поправочный коэффициент вычисляют как среднее ари­фметическое величин поправочных коэффициентов, вычисленных по результатам отдельных титрований, расходящихся не более чем на 0,01.

В химическом стакане вместимостью 100 или 150 см³ взвешива­ют от 5 до 25 г фталевого ангидрида с погрешностью не более 0,0002 г в зависимости от массовой доли фталевой кислоты (мас­совая доля фталевой кислоты 0,1; 0,5; 1,0%; масса навески фтале­вого ангидрида, соответственно, 25; 10; 5 г), растворяют навеску в 50 см³ ацетона (при величине навески более 10 г объем ацетона увеличивают до 150 см³) и титруют потенциометрически 0,1 М рас­твором фталевокислого калия из микробюретки, как указано в п. 3.2.

Массовую долю фталевой кислоты (ЙГі) в процентах вычисляют по формуле

V JC-0.016614-100
Л і — ,

¹in ’

где V — объем 0,1 М раствора фталевокислого калия, израсходо­ванный на титрование, см³;

К — поправочный коэффициент 0,1 М раствора фталевокисло­го калия;

0,016614 — масса фталевой кислоты, соответствующая 1 см³ точно 0,1 М раствора фталевокислого калия, г;

т — масса навески фталевого ангидрида, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 % при массовой доле фталевой кислоты от 0,1 до 1,0%.Изменение № 1 ГОСТ 24445.2—80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения содержания фталевой кислоты

Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России» от 30.03.92 № 345

Дата введения 01,01.93

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты

Phthalic anhydride for industrial use. Methods for the determination of phthalic acid».

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обо­значение: (СТ СЭВ 1676— 79).

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «содержания»;

последний абзац исключить.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 2517—80 на ГОСТ 2517—85.

Раздел 2. Наименование. Исключить слово: «содержания»;

дополнить пунктом — 2.1а (перед п. 2.1): «2.1а. Общие указания по про­ведению анализа — по ГОСТ 27025—86. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими

(Продолжение см. с. 164)

6* 163.(Продолжение изменения к ГОСТ 24445.2—80) характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 2.1. Наименование изложить в новой редакции:

«2.1. Р е а к т и в ы, р а с т в о р ы, п р и б о р ы и посуда»;

первый абзац исключить;

второй абзац изложить в новой редакции: «Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.); го­товят по ГОСТ 25794.1—83»;

четвертый абзац исключить;

пятый, шестой абзацы изложить в новой редакции: «Фенолфталеин (индика­тор) по 1У 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77 (п. 3.1, табл. 1, п. 39а).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72»;

седьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87;

дополнить абзацами: «Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Термометр типа ТЛ-2 с ценой деления 1,0 °С и диапазоном измерения от 0 до 100 ^СС.

Стекло часовое.

Холодильник ХШ-1—200—19/26 ХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель ТФ.-20-ПОР 40 по ГОСТ 25336—82 или

(Продолжение см. с. 165)Воронка В-56 (75)—80(110) ХС по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 1 (2)—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1 (2, 3, 4)—50—2 по ГОСТ 1770—74.

Стакан В (Н)-1 (2)—50 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Стаканчик типа СВ или типа СН по ГОСТ 25336—82.

Колба Кн-2—250—34 (40, 50) ТХС по ГОСТ 25336—82.

Баня водяная.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Пункт 2.2 изложить в новой редакции: «2.2. Около 5,0000 г фталевого ан­гидрида взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят на стеклянный фильтр или стеклянную воронку с сухим обеззоленным фильтром «белая лента». Навеску фталевого ангидрида растворяют непосредственно на фильтре, тща­тельно промывая небольшими порциями бензола или толуола, предварительно нагретого до 60—70 °С на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока капля фильтрата, нанесенная на часовое стекло, не испарится без остатка.

Затем полученный на стеклянном фильтре остаток промывают 50 см³ го­рячей свежепрокипяченной дистиллированной воды температурой (85±5) °С, со­бирая фильтрат в коническую колбу. В фильтрат прибавляют 3—4 капли раст­вора фенолфталеина и горячий раствор іитруют при перемешивании раствором гидроокиси натрия до первого появления розовой окраски.

Остаток, полученный на стеклянной воронке с обеззоленным фильтром «бе­лая лента», переносят вместе с фильтром в коническую колбу, прибавляют 50 см³ горячей дистиллированной воды и растворяют. Далее титруют также, как в случае со стеклянным фильтром».

Пункт 2.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³» (2 раза);<

последний абзац после слова «определений» изложить в новой редакции: «абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 0,01 % при доверительной вероятности Р = 0,95->

Раздел 3 изложить в новой редакции:

«3. Определение фталевой кислоты потенциометрическим титрованием (ИСО 1389/V—77 «Ангидрид фталевый технический. Методы испытаний.

Часть V. Потенциометрический метод определения свободной кислотности»)

Метод следует применять вместе с ГОСТ 24445.0—92.

1. Сущность метода

Потенциометрическое титрование свободной кислотности в анализируемой пробе титрованным раствором триэтиламина в безводном бутаноне.

2. Реактивы

Для проведения анализа применяют только реактивы квалификации «чистый для анализа» и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чисто­ты.

Примечание. Бутанон удовлетворительного качества может быть по­лучен обработкой безводным хлоридом кальция, декантацией и перегонкой.

3. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура и

(Продолжение см. с. 166)

Насыщенный водный раствор хлорида калия в каломельном электроде за­меняют насыщенным раствором хлорида калия в метаноле. Желательно, чтобы каломельный электрод был втулочного типа со стеклянным шлифом.

1. 3. Электромагнитная мешалка.

2. Проведение анализа

   1. Взвешивают с точнрстью до 0,01 г массу анализируемой пробы не бо­лее Ю г, содержащую не более 0,150 г фталевой кислоты. Переносят навеску в сухой химический стакан вместимостью 150 см³ и растворяют в 75 см³ ацето­на (п. 2.1).

   2. Помещают стеклянный и каломельный электроды (п. 312t) в раствор, перемешивают электромагнитной мешалкой (п. 3.3), прикрывают химический стакан, чтобы уменьшить испарение, и титруют потенциометрически раствором триэтиламина (п. 2.3) из бюретки (п. 3.1). Вблизи точки эквивалентности раст­вор триэтиламина прибавляют порциями по 0,02 см³, отмечая каждый раз со­ответствующий потенциал.

   3. Если навеска содержит менее 0,008 г фталевой кислоты, то приращения потенциала А,, До и Д₂ будут соответствовать наибольшим изменениям потенциа­ла в начале титрования. Поэтому если израсходованный объем раствора три­этиламина меньше 0,5 см³, то прибавляют по крайней мере 0,010 г фталевой кислоты (п. 2.2) и определение повторяют.