---

ГОСТ 22598—93

НИКЕЛЬ И НИЗКОЛЕГИРОВАННЫЕ
СПЛАВЫ НИКЕЛЯ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА '

Издание официальное

СОВЕТ

И СЕРТИФИКАЦИИ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
НО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИ

ИПредисловие

f

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России ^:

* . ^s ‘

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Со­вета по стандартизации, метрологии и сертификации

4

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации

метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального
органа по стандартизации

Республика Беларусь Республика Кыргызстан Республика Молдова Российская Федерация _# Республика Таджикистан Туркменистан

Украина

Белстандарт ' Кыргызстандарт . • Молдовастандарт Госстандарт России Таджикстандарт Туркменглавгбсинспекция Госстандарт Украины

ВЕДЕН

ВЗАМЕН ГОСТ 22598—77

J •

Г г

© Издательство стандартов, 19^4

г

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Технического секретариата Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации*

I. ^f S.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Н

гост
♦
22598—93
г

ИКЕЛЬ И НИЗКОЛЕГИРОВАННЫЕ СПЛАВЫ НИКЕЛЯ '

Метод определения кислорода ь

Nickel and low nickel base alloys.

Method of determination’of oxygen

«ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт устанавливает порядок определения кис­лорода методом восстановительного плавления в никеле и низко­легированных сплавах никеля по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241 в ин­тервале массовых долей от 0,0005 до 0,30%.

Метод основан на реакции взаимодействия растворенного й связанного кислорода' С" углеродом графитового тигля при высо- ■ 'кой температуре/Кислород из расплавленного образца выделяет­ся в газовую фазу в виде окиси углерода. Окись углерода посту­пает в анализатор, обеспечивающий количественный анализ экст­рагированного газа. . . ^:

Метод восстановительного'плавления имеет два варианта: вое- .... становительное плавление в вакууме (метод вакуум-плавления) и восстановительное плавление в токе инертного газа (в газе-но-

сителе).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   Г
   *

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ ■ /

♦

-С-911МЛ; С- 1403М1 конструкции Гиредмет и их модификации.

Экспресс-анализаторы кислорода, основанные .на методе вос­становительного. плавления в токе нейтрального'газа-носителя: RO-16; RO-116; RO-316; АК-7516 и их модификации.,

Издание официальноеС. 2 ГОСТ 22598—93 ^ьЛ ”

*

Аппаратура должна пройти метрологическую аттестацию в со­ответствии с ГОСТ 8.326.

Примечание: .Допускается применение установок иной конструкции • с аналогичными метрологическими характеристиками.

кислота азотная по ГОСТ 4461; •

_гкислота уксусная по ГОСТ 6 Г; *

кислота соляная по ГОСТ 3118;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

прутки никелевые по ГОСТ 13083;

прутки медные по ГОСТ 10988; • •

стандартные образцы состава .металлов* по ГОСТ 8.315; * напильники по ГОСТ 1465. ‘ .

■ ' 3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

Табл иц а 1

Массовая дол-я кислорода,..%

Масса образца, г

От 0,0005 до 0,0*01 включ.

Св. 0,001 » 0.003 »

» 0,003’ » 6,01 » ,

» .0,01 » 0,3 » •

• 3,0—1,2

1,2—1,0 •

1,0—0,7

0,7-40,3 -

Образцы с массовой долей кислорода менее 0,003%, а* также образцы сложной конфигурации или толщиной (диамет* ром) менее 3 мм независимо от массовой доли в них кислорода дополнительно' подвергают травлению в свежеприготовленном

растворе травителя, состоящем из 70&. частей ледяной уксусной у кислоты, ЗОО частей азотной кислоты и 5 частей соляной кислоты. Условия 'травления: свежеприготовленный риетвор подогревают - -до 70—80^сС, погружают в него образец й травят в течение 40 с.

Затем образец промывают в.проточнойи дистиллированной воде

и спирте. Допускается /травить образцы одной, партий одновременно в одном объеме* травителя. После травления обра­зец должен иметь светлую блестящую поверхность без пятён.

' 3.2.; Подготовка установок к проведению анализов производит-/ гя в соответствии с техническим описанием и инструкцией по.их эксплуатации. * У . <

проверку прибора на герметичность и проведение дегазации' тигля при 2000—2100°С в течение/1,5—2 ч. Конец дегазации/ха­рактеризуется значением поправки контрольного ’Опыта, которая: не должна превышать 3,5 мкг окиси углерода за Ї мин экстрак­ции при температуре 1600^аС; ; : ? ■ У'

формирование в тигле ванны из расплавленного металла, вг которой будет происходить анализ образцов. ■'

. Для анализа чистого никеля в тигель загружают/2—3 г нике­ля и /дегазируют 4—5 мин при температуре 1600 °С, после чего ' проводят контрольный опыт и измеряют величину поправки, ко- . торая за 3 мин экстракции при температуре 1600 °С не должна превышать 3,5 мкг окиси углерода.

Для анализа низколегированных никелевых /сплавов •исполь­

з

ормирования следую- .

уют медно-никелевую ванну. Порядок, ее

щин: снижают температуру до 1100 °С, загружают в тигель снача­ла 3—4 г меди, а затем 2—3 г никеля, постепенно в течение 10—

* 15 мин повышают температуру до 1700—1750 °С и дегазируют . расплав в течение 10-М5 Мин, после чего проводят контрольный опыт и измеряют/величину поправки, которая не должна превы­шать 4,5 мкг окиси углерода за 3 мин экстракции при температу­ре 1700—1750°С. ' ' ¹ I * _ь

ч

Примечание. Ц качестве данны следует использовать никель и медь с массовой долей кислорода не более 0,005%. • - ■ ’ <

Подготовка к анализу установок, основанных на методе восстановительного плавления в *хоке нейтрального газа-носителя» включает:

.

€. 4 ГОСТ 22598—93 г •

; ■ ь .

проведение подряд не менее двух контрольных опытов с после­довательно сменяемыми тиглями-капсулами и определение разно­сти между наибольшей и наименьшей величинами полученных при этом поправок контрольного опыта. Прибор считается готовым к анализу, если эта разность составляет не более 2 мкг кислорода. В этом случае вычисляется средняя величина поправки .контроль­ного опыта и вводится в запоминающее устройство прибора;

проведение калибровки измерительной ячейки прибора либо по напускам известных количеств калибровочных газов, либо по ат­тестованным по ГОСТ 8.315 стандартным образцам с известной массовой долей кислорода (того же порядка, что и в анализируе­мом образце). * ‘

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА ф

* ч

. 4.1. Образец через шлюз вводят в. печное пространство, а за-_z тем в тигель, где происходит его плавление и взаимодействие кислорода расплава с углеродом. Экстрагированный газ транспор­тируется в измерительную часть установки. В зависимости от типа используемой аппаратуры транспортировка осуществляется с помощью вакуумного насоса или потока газа-носителя.

■ Предельное соотношение маос никеля и меди їв расплаве должно составлять 1 : Г. Оно обеспечивается'Периодическим пополнением ванны кусочками меди. Продолжительность экстракции в обоих случаях составляет 3—5 мин. ^х .

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТО

”

(1)

5.1. При использовании установок, основанных на методе вос­становительного плавления в вакууме, как правило, производится прямое измерение количества экстрагированного газа в замкну* том объеме¹ по уравнению Клапейрона—Менделеева*

где X— массовая доля кислорода, %;

₽со— давление окиси углерода, выделившейся из образца» мм рт. ст;

t— температура помещения, °С;’ /

т—масса анализируемого образца, г; _ґ .

0,026— значение постоянных величин, входящих в уравнение Клапейрона—Менделеева.

0,0005^X^0,0100; ,

0,0100 0,3000, ■

¹ ■ / р

у)_ (0,7Х+0,0002 0,0005=^X^0,0100; ,34

.0,3X4-0,0040 . 0,0100 С ХС 0,3000,

* я

где D — показатель воспроизводимости.

Контроль точности результатов анализа должен соответ­ствовать ГОСТ 25086. Контроль точности проводится путем ана­лиза стандартных образцов состава никеля по ГОСТ 8.315 —по. двум параллельным определениям. Результаты анализа считаются точными, если абсолютная величина разности результатов парал­лельных определений кислорода в стандартном образце не превы­шает рассчитанной по уравнению (2) величины показателя схо­димости d_y а разность между воспроизведенной и аттестованной массовой долей кислорода в стандартном образце не превышает 0,71 О,’где D— показатель воспроизводимости, определяемый по уравнению (3).ИНФОРМАЦИОННЫЕ'ДАННЫЕ

> «

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-
ТЫ

Обозначение НТД,
■ на который
дана ссылка

Номер раздела,
пункта,
подпункта

Обозначение НТД,
на который
дана ссылка

Номер раздела,
пункта,'
подпункта

ГОСТ 8.315—91

' ГОСТ 8.326—89
ГОСТ 61—75
ГОСТ 492—73

•ГОСТ 1465—83' ГОСТ 3118—77 ГОСТ 4461—77

2.2; 3.2.2, 5.5

2.1

2.2

Вводная часть

2.2

2.2

О 9

ГОСТ 6709-72

ГОСТ 10988—75

ГОСТ 13083—77

ГОСТ 18300—8.7

ГОСТ 19241—80

ГОСТ 251086—87

2.2 ■

2.2

2.2

2.2

Вводная часть

1, 5.5

Редактор.М. И. Максимова

Технический-редактор Н. С. Гришанова Корректор М. С. Кабашова t -w * U

І

Слано в. наб. 02.11.94 Поди, в печ. 22.11.94. Усл. печ. л. 0,47. Уел. кр.-отт. 0,47. Уч.-изд. .л. 0,40. Тир. 339 экз. С 1848 Г - *1 ^-

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер.. 14.

Тип._х «Московский печатник» . МоскТіа. Лялин пер., 6. ,Зак, 316

1(273+0 т