ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
СВАРКА МЕТАЛЛОВ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИФФУЗИОННОГО ВОДОРОДА В НАПЛАВЛЕННОМ МЕТАЛЛЕ И МЕТАЛЛЕ ШВА
Издание официальное
50 коп. БЗ 3—91/208
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москв
а
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СВАРКА МЕТАЛЛОВ
М
гост
23338—91
етоды определения содержания диффузионного водорода в наплавленном металле и металле шва Welding of metals.Methods for determination of diffusible hydrogen
in deposited weld meta] and fused metal
ОКСТУ 0809
Дата введения 01.07.92
Настоящий стандарт устанавливает хроматографический и вакуумный методы определения содержания диффузионного водорода в наплавленном металле и металле шва и распространяется на покрытые электроды, порошковую проволоку, стальную сварочную проволоку, предназначенные для сварки низкоуглеродистых и низколегированных сталей.
Хроматографический метод предназначен для определения содержания диффузионного водорода в образцах швов, выполненных покрытыми электродами, порошковой и стальной сварочной проволоками.
Вакуумный метод предназначен для определения содержания водорода в образцах швов, выполненных покрытыми электродами диаметром от 3 до 6 мм.
При сварке электродами диаметром 4 мм диапазон измерения массовой доли водорода от 0,25 до 13,5 млн '1 — в металле шва, от 0,4 до 22 млн-1 — в наплавленном металле или от 0,3 до 15 см3/ /100 г — в металле шва, от 0,5 до 25 см3/100 г — в наплавленном металле.
Измерения содержания диффузионного водорода в наплавленном металле и металле шва используют для классификации и контроля качества партий сварочных материалов и исследовательских целей.
Для классификации и контроля партий сварочных материалов условия наплавки шва указаны в стандарте.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1991
Настоящий стандарт не может бьггь полностью цли частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРАППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Сущность хроматографического метода (методі)
Метод основан на сборе выделяющегося из образца сварного шва водорода в камере с последующим измерением его объема методом газовой хроматографии.
Для ускорения анализа образец дегазируется при температуре (150±5) °С.
Схема прибора приведена на черт. 1. Выделяющийся из образца 1 водород собирается в металлической камере 2, соединенной с хроматографом 7 через электромагнитный переключатель направления движения газа 5. Управление работой переключателя 5 выполняется с помощью блока управления 6.
Схема прибора для хроматографического метода анализа (метод 1)
/ — образец; 2 — реакционная камера; 3 — крышка реакционной камеры; 4 — печь для нагрева камеры с образцом; 5 — электромагнитный переключатель направления движения газа; 6 — блок управления электромагнитным переключателем направления движения газа; 7 — хроматограф; 8 — блок подготовки газа хроматографа; 9 — блок подготовки детектора по теплопроводности; 10 — блок регулятора температуры; 11 — потенциометр 1КСП-4: 12 — интегратор И-02 (И-05); 13 — баллон с аргоном
Черт, 1
Промежуток времени, на который камера 2 подключается к потоку газа-носителя аргона для вымывания выделившегося из образца водорода (или промывка камеры от воздуха после помещения в нее образца), — цикл отбора водорода или промывка камеры. Промежуток времени, на который камера 2 отключена от потока газа-носителя аргона для накопления водорода — цикл накопления водорода.
Во время накопления водорода в камере 2 газ-носитель аргон проходит через хроматограф 7, минуя камеру 2. Для измерения объема выделившегося водорода газ-носитель с помощью переключателя 5 направляется через камеру 2 в хроматограф 7, где детектируется.
Выходной сигнал регистрируется потенциометром 11, его площадь измеряется интегратором 12. Работа хроматографа 7 и его детектора по теплопроводности управляется соответственно блоками 10 и 9. Расход газа-носителя в двух магистралях хроматографа задается с помощью блока подготовки газа хроматографа 8. Для ускорения анализа образец 1 вместе с камерой 2 нагревают печью сопротивлением 4.
Количество циклов накопления водорода и отбора водорода определяют интенсивностью выделения водорода из образца. Количество выделившегося водорода из образца равно сумме площадей пиков водорода, умноженной на функцию преобразования прибора.
Сущность вакуумного метода (метод 2)
Метод основан на сборе выделяющегося водорода из образца в вакуумированный контейнер, соединенный с манометром. Объем выделившегося водорода определяют с учетом объема контейнера и изменения в нем давления за счет выделившегося водорода. Дегазация образца выполняется при комнатной температуре.
Конструкция прибора для измерения объема диффузионного водорода приведена на черт. 2. Водород, выделяющийся из образ-' ца~, помещенного в колбу 7, повышает давление, регистрируемое жидкостным манометром 6.
Для измерения объема водорода используются приборы, приспособления и материалы:
Метод 1
Прибор ОБ 2.456 или ОБ 2144, в состав которого входит хроматограф ЛХМ-8МД или ЛХМ-80 с детекторами по теплопроводности (или хроматографы других марок, укомплектованные детекторами по теплопроводности). Приведенные приборы изготавливают по нормативно-технической документации. Прибор ОБ 2456 предназначен для одновременного анализа трех образцов, прибор ОБ 2144 — для одного образца.
Допускается пользоваться другими приборами, основанными на принципах матографического анализа газов, обеспечивающих идентичные результаты, изготовленными по другой нормативно-технической документации.
Метод 2
Вакуумный прибор (черт. 2), устройство которого приведено в приложении 2.
Приспособление для наплавки (черт. 3,4).
Универсальный фотоувеличитель «Беларусь-2М» по
Термометр по ГОСТ 28498—90.
Весы аналитические ВЛДП-200 г, 2 кл. по НТД.
Реактивы: ацетон по ГОСТ 2603; спирт этиловый технический по ГОСТ 18300; толуол по ГОСТ 5789; силикагель по ГОСТ 8984; аргон по ГОСТ 10157; эфир для наркоза — по НТД.
Прибор для вакуумного метода анализа (метод 2)
Атмосфера *
краны вакуумные; 5 — лампа
вакуумметрическая; 6 — манометр; 7 — колба
Черт. 2
Ф8-1О
Ч
061-DLL
I, 2 — медные водоохлаждаемые губки; 3 — тиски с ручным приводом
ерт. 3Приспособление для наплавки образцов по методу 2
1 — болт М12; 2,4 — зажимы медные; 3 — заготовка образца; 5 — гайка Ml,2; 6 — размерная планка
Черт. 4
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
Образцы для испытания
Образец представляет собой пластину с наплавленным валиком. Валик следует наплавлять на заготовку, состоящую из пластины, собранной вместе с выводными планками в соответствии с черт. 5.
Материал пластины и выводных планок: для классификации сварочных материалов — сталь марок БСтЗсп, ВСтЗсп по ГОСТ 380; для других назначений допускается применение низкоуглеродистых и низколегированных сталей, для сварки которых предназначены испытуемые сварочные материалы.
Заготовки для изготовления пластин и выводных планок должны быть подвергнуты отжигу при температуре 650—670 °С в течение не менее 2 ч.
Пластина маркируется на нижней поверхности (по отношению к наплавленному валику).
Пластина и выводные планки после опиловки заусенцев и острых кромок должны быть промыты: для метода 1 >— в ацетоне и спирте этиловом техническом; для метода 2 — в толуоле, затем в ацетоне и спирте этиловом техническом.
Пластина до наплавки валика должна быть взвешена с погрешностью, не более ±0,01 г.
Пластины и выводные планки до наплавки валика должны храниться в эксикаторе с силикагелем. Силикагель следует регенерировать при температуре 150—300 °С в течение 3 ч не реже одного раза в три месяца.
Заготовка типа I предназначена для испытания электродов диаметром 3—4 мм по методу 1, заготовка типа II предназначена для испытания электродов диаметром более 4 мм, проволок порошковых и проволок стальных сварочных по методу 1, заготовка типа III предназначена для испытания электродов диаметром 3—6 мм по методу 2 (черт. 5).
Заготовки составных образцов для наплавки валика
/ — пластина; 2, 3 — выводные планки; неуказанные отклоне-
ния размеров НІ2
Черт. 5
Наплавка валика на заготовку
Для наплавки валика заготовку зажимают в приспособление для наплавки. Температура приспособления должна быть в пределах от температуры окружающей среды до температуры ее точки росы.
Электроды и проволоки порошковые перед наплавкой валика должны быть просушены в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на их изготовление.
Если в нормативно-технической документации отсутствуют указания по режимам просушки, то их следует установить по согласованию изготовителя с потребителем сварочного материала, исходя из вида покрытия или сердечника порошковой проволоки.
Род и полярность тока при наплавке валика должны соответствовать требованиям эксплуатационной документации изготовителя сварочного материала, среднее значение тока должно составлять 90 % его максимальной величины для электродов и 80 % — для порошковых и стальных сварочных проволок.
При наплавке валика покрытыми электродами линейную скорость наплавки следует установить из условия расплавления от 12 до 13 см длины электрода при наплавке 10 см длины валика.
Примечание. При применении электродов, содержащих в покрытии железный порошок, длина расплавленной части электрода на единицу длины наплавляемого валика должна быть пропорционально уменьшена в соответствии с выходом наплавленного металла для испытуемой марки электродов.
При наплавке валика порошковыми и стальными сварочными проволоками режимы сварки следует установить из условия получения валика шириной не более 22 мм, высотой не более 6 мм, погонной энергии при наплавке не более 3 кДж/мм.
При наплавке валика его начало и конец следует выполнять на выводных планках.
Поперечные колебания конца электрода или проволоки во время наплавки не допускаются.
Наплавка нескольких заготовок образцов одним электродом не допускается.
Наплавку валика следует проводить при абсолютной влажности воздуха 10—15 г/м3 (относительная влажность воздуха от 60 до 90 % при 20°С).
Обработка образцов после наплавки
Метод 1
После наплавки валика вынуть заготовку из приспособления для сварки, погрузить в воду с температурой не более 10 °С. Объем воды должен быть не менее 8 дм3. После охлаждения в воде не более чем через 3 с заготовку поместить в спирт или ацетон, смешанные с твердой углекислотой или в жидкий азот.
Отделить выводные планки после охлаждения заготовки в охлаждающей жидкости в течение не менее 5 мин. Удалить шлак, брызги, зачистить поверхность образца со всех сторон металлической щеткой. Время пребывания образца вне охлаждающей жидкости для выполнения этих операций не должно превышать 15 с.! Для продолжения обработки образца погрузить его в охлаждающую жидкость на время не менее 2 мин. Зачищенный образец хранить в охлаждающей жидкости до анализа: не более 3 мес в жидком азоте, в остальных жидкостях не более 3 суток.
Метод 2
После наплавки валика вынуть заготовку из приспособления для сварки, погрузить в воду с температурой не более 10 °С. ■Объем всгды должен быть не менее 8 дм3.
Отделить выводные планки. Удалить шлак, брызги, зачистить поверхность образца со всех сторон металлической щеткой. Щетку при зачистке следует окунать в воду.
После зачистки образец следует взять щипцами и последовательно промыть в этиловом техническом спирте, ацетоне и в эфире по 8—10 с.
При промывке спиртом образец необходимо протирать бязью. Расход каждой из жидкостей не менее 100 см3 на четыре образца.
Промытый образец необходимо со всех сторон осушить •от остатков растворителей в потоке горячего воздуха над электроплиткой мощностью не менее 1 кВт с закрытой спиралью на расстоянии 10—15 мм от поверхности плитки.
Последовательность выполнения операций по обработке образцов после наплавки и время их выполнения приведена в таблице.
|
Наименование операции |
Время, с |
|
|
метод 1 |
метод 2 |
|
|
Удаление составного образца из приспособления после сварки, не более |
б |
5 |
|
Охлаждение составного образца в воде Охлаждение составного образца в охлаж- |
10—15 |
10—15 |
|
.дающей жидкости,, не менее |
300 |
— |
|
Удаление выводных планок, чистка образ- |
Согласно тре- |
30 |
|
ца, не более |
бованиям п. 2.3.1.2 |
|
|
Промывка образца перед анализом |
'20—25 |
16—20 |
|
Просушка образца, не более |
— |
30 |
|
Протирка образца, не более Помещение образца в реакционную камеру, |
20 |
— |
|
не более |
10 |
— |
|
Промывка камеры с образцом от воздуха |
15—30 , |
|
|
тазом-носителем |
— |
|
|
Помещение образца в колбу, не более |
—■ |
5 |
|
Откачка воздуха из колбы до вакуума 2,7— —4,0 Па f(2—3)• 10 2 мм рт. ст.] |
|
60—70 |
Образцы, выполненные с обрывом дуги при наплавке валика, а также имеющие трещины, свищи, поры, шлаковые включения и раковины не принимаются к анализу по методам 1 и 2.
Образцы, обработанные с превышением времени выполнения операций, не принимаются к анализу по методам 1 и 2.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Метод 1
