---

СОЮЗА

ССР

СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 25599.1 83—ГОСТ 25599.4-83
(СТ СЭВ 2948-81—СТ СЭВ 2951—81

)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв

а

М

СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

етоды определения общего углерода

Sintered hardmetals. Methods for the determination
of total carbon

О

ГОСТ
25599.1-83
(СТ СЭВ 2948—81)

КП 19 6100

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. Не 291 срок действия установлен

с 01.01.84

до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает газообъемный, потенцио­метрический и кулонометрический методы определения общего углерода при массовой доле от 3 до 20% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях и сложных карбидах.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2948—81.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14339.0—82.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

М

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

етод основан на сжигании пробы в токе кислорода с последу­ющим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором гидроокиси калия. Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом смеси газов (СО2 + О2) и объе­мом газа, полученного после поглощения углерода раствором гидроокиси калия.

Переиздание, Август 1984 г.

Установка для определения углерода газообъемным методом (черт. 1).

1—стальной баллон с кислородом, снабженный редукционным зен- тилем; 2—ротаметр; 3—промывная склянка, заполненная аскари- том; 4—печь сопротивления с карбид-кремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагревание печи до (1350±50) °С; 5—пылевой

фильтр, представляющий собой стеклянную трубку с шаровид­ным утолщением, заполненную ватой; 6—стеклянная трубка, за­полненная гранулированной двуокисью марганца; 7—та з ©объем­ный анализатор на углерод с эвдиометром на 4,5%

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.

Гидроокись калия, 40%-ный раствор.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816—64.

Марганца двуокись.

Перед началом анализа установку приводят в рабочее состоя­ние. Для этого при помощи пробок и резиновых трубок промывные склянки и газоанализатор соединяют с трубчатой печью, а затем проверяют все соединения установки на герметичность.

Расход кислорода — 300 см³/мин.

Устанавливают температуру печи от 1250 до 1350°С.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при температуре от 1300 до 1350°С в течение 3—4 мин.

В зависимости от массовой доли общего углерода берут навес­ку в соответствии с табл. 1, помещают в прокаленную фарфоро­вую лодочку и со стороны поступления кислорода вводят в труб­чатую печь для сжигания.

М

Таблица 1

ассовая доля общего углерода, %

От 3 до 6,5

Св. 6,5 » 10

» 10 » 20

М

(Д—Д,).#

т

ассовую долю общего углерода (X) в процентах вычис­ляют по формуле

где А — показание шкалы эвдиометра, соответствующее массо­вой доле углерода в пробе, %; ■ .

Лі — показание шкалы эвдиометра, соответствующее массо­вой доле углерода в контрольном опыте, %;

К—поправочный коэффициент на температуру и давление по ГОСТ 22536.1—77;

т— масса навески пробы, г.

Т

Допускаемые расхождения, %

0,06

0,07

0,10

аблица 2

Массовая доля общего углерода, %

От 3 ДО 6,5

Св. 6,5 » 10

»10 » 20

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода, образо­вавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раст­вором с определенным начальным значением pH.

Объем титрованного раствора, израсходованный на восстанов­ление исходного значения pH, является пропорциональным содер­жанию общего углерода в навеске пробы

.

Установка для определения содержания углерода потенцио­метрическим методом (черт. 2).

1—стальной баллон с кислородом и редукцион­ным вентилем; 2—ротаметр; 3—промывная склянка, заполненная аскаритом; 4—загрузоч­ный затвор или пробка; 5—двухтрубчатая иечь сопротивления с карбид-кремниевыми нагре­вателями, обеспечивающими нагрев печи до (1350±50) °С; 6—пылевой фильтр; 7—капил­лярный дроссель, создающий давление газа в печи 5 кРа; 8—стеклянная трубка, запол­ненная гранулированной двуокисью марганца; 9—поглотительный сосуд вместимостью ст 300 до 400 см³ и высотой от 15 до 16 см; /0—мешалка; 11—электродная система, кото­

рая состоит из электродов измерительного (стеклянного) и вспомогательного (любого проточного хлорсеребряного); 12—капельница для ввода в ячейку титранта; 13—блок авто­матического титрования; 14—нормальный элемент; /5—pH-метр; /6—магнитный клапан или бюретка-дозатор; 17—бюретка вместимо­стью от 10 до 25 см³; 18—электродвигатель

Черт. 2

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм. Известь натронная по ГОСТ 6755—73.

Калий хлористый насыщенный раствор по ГОСТ 4234—77.

Спирт этиловый ректификованный, 96%-ный по ГОСТ 5962—67.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72.

Бария гидроокись по ГОСТ 4107—78.

Стандартный образец чугуна 23Ж; допускается использовать отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы пред­приятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315—78.

Раствор поглотительный хлористого бария; готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см³ воды. К полученному раствору приливают 15 см³ этилового спирта.Раствор титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный раствор гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно прокипяченной в течение 1 ч, охлаж­денной до 20°С. Титрованный раствор хранят в бутылях, снабжен­ных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по стан­дартному образцу.

Раствор буферный с pH 9,18, приготовленный из фиксанала 0,01 г-экв раствора тетраборнокислого натрия или растворением 3,81 г реактива в 1000 см³ воды.

pH-метр настраивают по прилагаемой к нему инструкции. Элек­

тродную систему настраивают по буферному раствору.

К выходу pH-метра подключают блок автоматического титро­

вания через последовательно включенный нормальный элемент. Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300—1350°С в

течение 3 мин.

В поглотительную ячейку наливают от 250 до 300 см³ поглоти­тельного раствора, который после проведения анализа не более 50 проб следует заменить на новый. Устанавливают расход кисло­рода до 700 см³/мин.

Включают блок автоматического титрования на титрование и доводят pH до 10.

Для проведения градуировки сжигают стандартный образец и измеряют объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения pH.

В зависимости от ожидаемого содержания общего углерода берут навеску пробы в соответствии с табл. 3, помещают в прока­ленную фарфоровую лодочку, вводят в трубчатую печь и вклю­чают автоматическое титрование. После окончания титрования сни­мают показания с бюретки об объеме израсходованного титрован­ного раствора. Для контроля правильности результатов необхо­димо сжигать стандартный образец через каждые три пробы.

Таблица 3

М

Масса навески пробы, г

0,10

0,05

ассовая доля общего углерода, %

От 3 до 6,5

Св. 6,5 » 10

Массовую долю общего углерода (Хобщ) в процентах вычисляют по формуле

общ —

( V—- Vo)Т • 100
т

где V — объем титрованного раствора гидроокиси бария, израс­ходованный на титрование, см³;

— объем титрованного раствора гидроокиси бария, израс­ходованный на контрольный опыт, см³;

* Т — титр раствора гидроокиси бария, выраженный в грам­мах углерода на 1 см³ раствора;

m — масса навески пробы, г.

1. 2. Допускаемые расхождения между результатами парал­лельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода. Образо­

вавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раство­ром с определенным начальным значением pH.

Количество импульсов электричества, необходимое для восста­новления исходного значения pH, является пропорциональным содержанию общего углерода в навеске пробы.

Аппаратура по п. 2.2, кроме потенциометрического анализатора, вместо которого подключается кулонометрический анализатор.

Образцы стандартные по п. 3.2.

Растворы поглотительный и вспомогательный.

Спирт этиловый ректификованный, 96%-ный по ГОСТ 5962—67.

4:3. Подготовка к анализу

Анализ проводят по п. 3.4, только вместо установки для автома­

тического титрования подключают кулонометрический анализатор.

Анализ считают законченным, если показания прибора за 1 мин

изменяются на величину, не превышающую величину холостого счета прибора.

У

Государственного комитета

тверждено и введено в действие Постановлением

СССР по стандартам от 27.04.88 ^2 1184

Дата введения 01.01.89*

Вводную часть после слова «потенциометрический» дополнить словом: «ин- фракрасный»; после слов «карбидных смесях» дополнить словом: «простых».

Пункт 2.2. Исключить ссылку на ГОСТ 10816—64; после слов «40 %-ный раствор» дополнить словами: «по ГОСТ 24363—80»;

дополнить абзацем: «Спирт этиловый ректификованный технический — по ГОСТ 18300—87».

Пункт 2.3 дополнить абзацем: «Образцы проб очищают от загрязнения,, промывая в 5—10 см³ спирта».

Пункт 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 5962—67 на ГОСТ 18300—87, ГОСТ 14263—81 на ГОСТ 8.315—78.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Аппаратура, матери­алы и реактивы

Кулонометрический анализатор.

Лодочки фарфоровые — по ГОСТ 9147—80.

Трубки фарфоровые с внутренним диаметром от 20 до 21 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический — по ГОСТ 18300—87.

Калий хлористый — по ГОСТ 4234—77.

Калий железосинеродистый — по ГОСТ 4207—75.

Кислота борная — по ГОСТ 9656—75.

Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140—74.

Стандартные образцы, отраслевые и стандартные образцы предприятия^ аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315—78».

Пункт 4.3.1. Исключить слова: «Подготовка к анализу по п. 3.3»;

дополнить абзацем: «Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в- 5—10 см³ спирта».

Пункт 4.4 изложить в новой редакции: «4.4. Проведение анализа

Навеску берут в соответствии с табл. 3, помещают в прокаленную лодочку, вводят в трубку сжигания и,закрывают трубку. Анализ считается законченным, если показание прибора за 1 мин изменяется на величину, не превышающую¹ величину холостого счета прибора.

Для контроля правильности результатов необходимо сжигать стандартный образец через каждые девять определений.

Таблица 3

М

Масса навески пробы, г

0,500

0,300

0,200

0,100

ассовая доля углерода, %

От 3,0 до 5,0 Св. 5,0 » 7,0 » 7,0 » 12,0

» 12 » 20,0

Пункт 4.5.1. Исключить слова: «или стрелочном». Стандарт дополнить разделом — 5: