---

Группа В59

Г

СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

ГОСТ
25599.4-83
|СТ СЭВ 2951—81)

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Метод определения кобальта

Sintered hardmetals. Method for the
determination of cobalt

ОКП 19 610

010 см³ серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентра­цию раствора устанавливают электролитическим методом;

б) 2,0 г металлического кобальта растворяют в 10 см³ азотной кислоты, упаривают до влажных солей, приливают 10 см³ серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206—75, раствор 0,03 г-экв/дм³.

11 г железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Для установления соотношения объемов (концентраций) рас­творов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия в стакан вместимостью 400 см³ приливают 10 см³ раствора лимонно­кислого аммония, 100—200 см³ воды, 80 см³ аммиака, 20 см³ рас­твора сернокислого аммония и от 15 до 20 см³ раствора железо­

с

раство-

вычис-

инеродистого калия.

Подготовленный раствор титруют потенциометрически ром сернокислого кобальта.

Соотношение объемов (концентраций) растворов (К)

ляют по формуле

где V₂— объем раствора железосинеродистого калия, взятый для установления соотношения, см³;

V1 — объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на титрование железосинеродистого калия, см³.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В зависимости от ожидаемого содержания кобальта берут на­веску массой в соответствии с табл. 1, растворяют при нагревании в 10 см³ серной кислоты и 5 г сернокислого аммония в жаростой­ком стакане, покрытом часовым стеклом, или навеску пробы, смо­ченную водой, растворяют в смеси 15 см³ фтористоводородной и 5 см³ азотной кислот в платиновой чашке.

После растворения навески приливают 10 см³ серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор переливают в стакан.

Добавляют небольшими порциями 10 см³ раствора лимонно­кислого аммония, 20 см³ раствора сернокислого аммония и 150 см³ воды. Раствор пробы осторожно нейтрализуют аммиаком до слабо­кислой реакции по бумаге конго, добавляют 80 см³ аммиака, после чего анализируемый раствор охлаждают.

16К анализируемому раствору из бюретки приливают раствор железосинеродистого калия в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля кобальта, %

Масса навески пробы, г

Объем раствора железо­синеродистого калия, см^а

П

От 1 ДО 5

Св. 5 » 10

» 10 » 30

» 30 » 50

» 50 » 60

0,5 0,2 ОД ОД ОД

15

15

20

30

35

одготовленный анализируемый раствор титруют потенциомет­рически раствором сернокислого кобальта.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле:

-LM-VibC - .юр, tn

где V₃— объем раствора железосинеродистого калия, добавляе­мый к анализируемому раствору, см³.

у₄ — объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на обратное титрование избытка раствора железосинеро­дистого калия, см³;

К — соотношение объемов (концентраций) растворов серно­кислого кобальта и железосинеродистого калия;

С — концентрация кобальта в стандартном растворе серно­кислого кобальта, г/см³;

т — масса навески пробы, г.

Таблица

2

Массовая доля кобальта, %

Допускаемые расхождения,

%

0,05 ОД 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35

От 1,0 до 2,5

Св. 2,5 » 5

» 5 » 10

»10 »30

»30 »40

»40 » 50

»50 »60СОДЕРЖАНИЕ

1