---

УДК 661.721:546.22.06:006.354 Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

М

ГОСТ
25742.3—83

(СТ СЭВ 2968—81)

ЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения серы

Methanol poison, technical.

Method for sulphur determination

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения серы в техническом метаноле-яде.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2968—81.

('Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Сущность метода заключается в восстановлении органической серы до сульфида на никеле Ренея, разложении сульфида никеля соляной кислотой с последующим титрованием' выделившегося се­роводорода раствором уксуснокислой ртути в присутствии дити­зона.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности пс ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометр лабораторный с пределами измерения от 0 до 100 °С ценой деления— 1,0°С, с погрешностью ±1,0°С.

Цилиндр 1—100 или 3—100 по ГОСТ 1770—74.

Стакан В-1—100 ТС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка градуированная вместимостью 1 и 10 см³.

Бюретка вместимостью 5 или 10 см³.

Колбы 2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.

Колба Кн-2—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82 или любая другая из термостойкого и толстостенного стекла.

Воронка ВК-25-ХС по ГОСТ 25336—82.

Холодильник обратный ХШ-2—250—45/40 или ХШ-1—300— —29/32 по ГОСТ 25336—82. .

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещенаАбсорбер.

Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч. д. а.

Спирт изопропиловый ч. д. а.

Азот по ГОСТ 9293—74, 1-й сорт или аргон по ГОСТ 10157—79. Изооктан эталонный по ГОСТ 12433—83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а., разбавленная 1:2.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.) и с (NaOH) =2,5 моль/дм³ (2,5 н.).

Дитизон по ГОСТ 10165—79, раствор в ацетоне с концентраци­ей 1 г/дм³. Раствор устойчив в течение суток.

Никель Ренея в соотношении никеля и алюминия 1:1.

Сера техническая по ГОСТ 127—76, природная, 9990 или 9995 сорт. ■ -

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Допускается применение импортной аппаратуры и лаборатор­ной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В стакан вместимостью 100 см³ помещают 20 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) =2,5 моль/дм³ (2,5 н.), нагревают до 75—80 °С, добавляют 1,00 г никеля Ренея, охлажда­ют льдом до прекращения выделения водорода, дают отстояться в течение 10 мин и с осадка сливают раствор. Осадок трижды промывают .дистиллированной водой порциями по 15 см³ и один раз 10 см³ изопропилового спирта. Промытый осадок хранят под слоем изопропилового спирта не более трех суток.

В колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,0050 г серы и до­бавляют 50 см³ изооктана. Колбу соединяют с обратным холодиль­ником и нагревают на водяной бане до полного растворения серы. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем доводят изооктаном до метки и тщательно перемешивают. 1 см³ приготов­ленного раствора содержит 0,00005 г серы.

Приготовление раствора уксуснокислой ртути и установка его точной концентрацииВ колбу вместимостью 1 дм³ помещают 25 см³ дистиллирован­ной воды, 1 см³ ледяной уксусной кислоты и 0,2022 г желтой оки­си ртути. Содержимое колбы перемешивают до полного растворе­ния, затем доводят объем до метки дистиллированной водой и тща­тельно перемешивают.

Для установки точной концентрации полученного раствора ук­суснокислой ртути собирают установку, как указано на чертеже.

В колбу помещают 2,5 см³ раствора серы в изооктане, добав­ляют 12,5 см³ изооктана, около 0,50 г никеля Ренея и 10 см³ изо­пропилового спирта и далее, как указано в п. 1.4, но без добавле­ния метанола. Параллельно проводят контрольный опыт, приме­няя те же реактивы, но без раствора серы.

Азат )

Г0СТв682-70

Отверстие 7

I — колба; 2 — капельная воронка; 3 — обратный холо-
дильник; 4—абсорбер; 5—трубка

Точную концентрацию раствора уксуснокислой ртути (С) по сере в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

2,5-тп

где т — масса серы, содержащаяся в 1 см³ раствора, г;

18^і2,5 — объем раствора серы в изооктане, см³;

Vi — объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование раствора серы, см³;

Vo — объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³.

Расчет точной концентрации раствора уксуснокислой ртути по сере проводят до седьмого десятичного знака и округляют до ше­стого. ,

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

1.3.1—1.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Затем в абсорбер помещают 20 см³ раствора гидроокиси нат­рия концентрации с (NaOH) = l моль/дм³ (1 н.) и 20 см³ ацетона, а в капельную воронку наливают около 20 см³ раствора соляной кислоты, подают в нее азот и по каплям прибавляют 10 см³ кис­лоты в колбу при непрерывной подаче в нее азота. Приток азота усиливают с целью полного удаления выделившегося сероводоро­да из установки. После окончания реакции быстро прекращают подачу азота, при этом абсорбент поднимается по трубке 5, смы­вая с ее поверхности весь сероводород. Затем содержимое абсор­бера титруют раствором уксуснокислой ртути в присутствии 5—10 капель дитизона до появления устойчивой красной окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

У VC100
, 100-р ’

где V — объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование, см³;

С — точная концентрация раствора уксуснокислой ртути, оп­ределенный по п. 1.3.3, г/см³;

, q — плотность метанола, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа- ' та анализа ±8 % при доверительной вероятности Р=0,95. >

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 2. (Исключен, Изм. № 1).

1.2

1.2

1.2

1.2-

1.2

1.2

1.2

1.2

1.2

1.2

1.2

1.2

1.2

1.2

Номер пункта

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

И. А. Рыжак, канд. хим. наук; А. Б. Сухомлинов, канд. хим. наук; Н. С. Безгубенко; 3. И. Сухарева; Г. Д. Позигун

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 № 1967

3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 2968—81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 61—75

ГОСТ 127—76

ГОСТ 1770—74

ГОСТ 2603—79

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 4328—77

ГОСТ 5230—74

ГОСТ 6709—72

ГОСТ 9293—74

ГОСТ 10157—79

ГОСТ 10165—79

ГОСТ 12433—83

ГОСТ 24104—88

ГОСТ 25336—82

5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударст­венного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4—93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением № 1, ут­вержденным в июне 1989 г. (ИУС 10—89)