---

Группа В59

УДК 669.65.018.24 : 546.87.06(083.74)

СТАН

СОЮЗА ССР

гост

21877.6—76

Взамен
ГОСТ 1380.5—70

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
Методы определения содержания висмута

Tin and lead babbits. Methods for the determination
of bismuth content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен

с 01.01. 1978 г.

до 01.01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцо­вые баббиты и устанавливает фотоколориметрические методы определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,002 до 0,10%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21877.0—76.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА

С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и брома, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут отделяют от меди и никеля соосаждением с гидроокисью железа и опреде­ляют колориметрированием комплекса с ксиленоловым оранжевым при длине волны 531 нм.

Метод соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3874—73.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми при­надлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1:1, 1 :8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная 1 : 1, 1 и 0,1 н. растворы.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

23

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.

Кислота хлорная.

Бром по ГОСТ 4109—64.

Смесь для растворения: 90 мл бромистоводородной кислоты смешивают с 10 мл брома.

Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 1%-ный раствор; готовят следующим образом: 1 г хлорного железа растворяют в 10 мл со­ляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и разбавляют водой до 100 мл.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—64 и разбавленный 1 :20.

Кислота аскорбиновая, 10%-ный свежеприготовленный рас­твор.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463—66, 0,1%-ный раствор.

Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор в 1 н. растворе азотной кислоты.

Висмут металлический по ГОСТ 10928—75.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в стакане вместимостью 250 мл в 20 мл кон­центрированной азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I л_г доводят до метки водой и перемешивают.

1. мл раствора А содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 20 мл концентрированной азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,02 мг висмута.

Затем раствор охлаждают, прибавляют 20 мл воды, 7 мл соля­ной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают в проточной воде. Выделившийся осадок хлористого свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают небольшим количеством охлажденной соляной кислоты, разбавленной 1 :8.

Фильтрат собирают в стакан вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл раствора хлорного железа, нейтрализуют аммиаком, при­бавляют 10 мл в избыток и оставляют в теплом месте до коагуля­ции осадка. Фильтруют осадок через фильтр средней плотности, промывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1 :20. Оса­док на фильтре растворяют в 5 мл горячей азотной кислоты, раз- 2

4бавленной 1:1, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают несколько раз горячей водой.

При содержании висмута до 0,015% используют весь раствор. При большем содержании висмута раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью на 100 мл, прибавляют 10 мл азот­ной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки водой и переме­шивают.

Отбирают аликвотную часть раствора в стакан вместимостью 250 мл в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Содержание висмута, %

Аликвотная часть, мл

О

Весь раствор

25

10

т 0,002 до 0,015

Св. 0,015 „ 0,05

» 0,05 „ 0,15

Раствор или его аликвотную часть выпаривают досуха. К ох­лажденному остатку прибавляют 2 мл 1 н. раствора азотной кис­лоты. Стенки стакана обмывают 3—4 мл воды и нагревают рас­твор до кипячения. К охлажденному раствору прибавляют 4 мл раствора аскорбиновой кислоты, 3 мл раствора фтористого натрия и 1 мл ксиленолового оранжевого. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доливают до метки водой и перемеши­вают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного соединения при длине волны 531 нм, пользуясь кюветой с толщи­ной слоя 3 см. Раствором сравнения служит нулевой раствор.

В шесть стаканов вместимостью по 250 мл отбирают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора висмута Б и осторожно выпаривают досуха. К охлажденному остатку прибавляют 3 мл 1 н. раствора азотной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответству­ющим им концентрациям висмута строят градуировочный график.

_vm • V • 100

л — .

V₂-mi где m —количество висмута, найденное по градуировочному гра­фику, г;

V1 — объем исходного раствора, мл;

V₂— объем аликвотной части исходного раствора, мл;

mi — масса навески пробы, г

.

Т

Содержание висмута, %

аблица 2

Абсолютные допускаемые расхождения, %

О

0,001 0,002 0,005

0,008 0,01

т 0,002 до 0,005 Св. 0,005 „ 0,01

„ 0,01 „ 0,03

„ 0,03 „ 0,05

„ 0,05 „ 0,10

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА С ТИОМОЧЕВИНОЙ

(БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ МЕДИ]

Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и бро­ма, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут определяют

ЭЕ

отоколориметрированием комплекса

с тиомочевиной

волны 440 нм.

при длине

стями.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.

Бром по ГОСТ 4109—64.

Смесь для растворения; готовят следующим образом: 90 мл бромистоводородной кислоты смешивают с 10 мл брома.

Кислота хлорная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1:1, 1:8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67.

Тиомочевина по ГОСТ 6344—73.

Висмут металлический по ГОСТ 10928—75, стандартный раст­вор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в 20 мл концентрированной азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,1 мг висмута.

Затем раствор охлаждают, приливают 20 мл воды, 7 мл соля­ной кислоты, разбавленной 1 : 1, и охлаждают в проточной воде. Выделившийся осадок хлористого свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают небольшим количеством охлажденной соляной кислоты, разбавленной 1:8. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 250 мл и выпа­ривают до появления паров хлорной кислоты.

При содержании свинца до 0,5% операцию отделения свинца опускают.

Хлорнокислый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, вливают точно отмеренные 20,0 мл раствора тиомочевины, доводят до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколо­риметре при длине волны 440 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 5 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

В стаканы вместимостью по 100 мл отбирают 0; 0,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора висмута, добавляют по 5 мл хлорной кислоты и нагревают до выделения паров хлорной кисло­ты. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимо­стью по 100 мл, приливают из пипетки или бюретки по 20 мл 10%-ного раствора тиомочевины, доводят до метки водой и фото- метрируют. В качестве раствора сравнения используют нулевой раствор.

По найденным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им концентрациям висмута строят градуировочный гра­фик.

V ^m ' 1$$

Оті

где m — количество висмута, найденное по градуировочному гра­фику, г;

Ш] — масса навески пробы, г.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 3.

Таблица 3

А

Содержание висмута, %

От 0,002 до 0,005

Св. 0,005 „ 0,01

. 0,01 , 0,03

, 0,03 , 0,05

. 0,05 , 0,10

бсолютные допускаемые расхождения, %

0,001

0,002

0,005

0,008

0,01И

Методы

зменение № 1 ГОСТ 21877.6—76 Баббиты оловянные и свинцовые, эпределения содержания висмута

14.02.83

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от ЭД 805 срок введения установлен01.07.83

метод оп-

Пр всему тексту стандарта

Вводную часть дополнить деделения содержания висмута

заменить единицу измерения: мл на см³.

словами: «и атомно-абсорбционный (при содержании висмута от 0,00

5

Пункт 2.1. Заменить слово: «колориметрированием» на «фотометрированием».

Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 3760—64 на ГОСТ? 3760^і—79, ГОСТ' 4463—66 на ГОСТ 4463—76.

Пункты 2.2, 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 2062—67 на ГОСТ 2062—77, ГОСТ 4109—64 на ГОСТ 4109—79, ГОСТ 3116—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 4461—67 на ГОСТ 4461—77.

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4.Атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источ­ника атомами висмута. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное, пламя томно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 33,1 нм.

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78,

Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты мешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиле- овой посуде/

Стандартный раствор А висмута готовят, как указано в п. 2.2.

Навеску баббита массой, указанной в табл. 4, помещают в стакан з фторопласта вместимостью 50 см³ и приливают небольшими порциями 10 см³ меси для растворения. Далее анализ проводят как указано в ГОСТ 21877.3—76

.

(Продолжение изменения к ГОСТ 21877.6—76)

Таблица 4

Содержимое висмута, %




Масса навески, г





















От 0,005 до 0,02 включ.

Св. 0.02 » 0.1 »

Р

приливают

аствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см³, J см³ смеси для растворения, доливают водой до метки и перемешивают. По­рченный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорб- тонного спектрометра и фотометрируют при длине волны 223,1 нм в условиях, казанных в ГОСТ 21&77.3—76.

Концентрацию висмута устанавливают по градуировочному графику, фото» метрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с из» вестным содержанием висмута.

2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вмести» мостью по 50 см³ отмеряют микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 си* стандартного раствора А висмута, приливают по 10 см³ смеси для растворения,.

доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют растворы так же, как и растворы анализируемых проб»

По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрация®? висмута строят градуировочный график.

4. Обработка результатов

   1. Содержание висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

Скачать бесплатно