кристаллический фиолетовый (индикатор), раствор с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте, х.ч. ледяной без ангидрида;
кислота уксусная, х.ч. ледяная без ангидрида;
кислота хлорная, уксуснокислый раствор концентрации (HClO )=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83;
бюретка 7-2-10 по ГОСТ 29252-91;
колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;
пипетки 2-2-25 (или 2-2-50 или 2-2-5), 2-2-10 по ГОСТ 29169-91.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.13.2. Проведение анализа
25 см продукта помещают в сухую коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см , добавляют 10 см раствора анилина, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем добавляют одну каплю раствора кристаллического фиолетового и титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски в зеленую. Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.
Если при обратном титровании изменение окраски анализируемого раствора наступает от нескольких капель раствора хлорной кислоты, что указывает на массовую долю уксусного ангидрида в анализируемом продукте больше 0,03%, то следует в контрольный раствор ввести дополнительное количество анилина и снова дать выдержку 10 мин.
Если в анализируемом продукте массовая доля уксусного ангидрида менее 0,005%, для определения берут 50 см продукта, если массовая доля более 0,05%, берут 5 см или 10 см продукта.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.13.3. Обработка результатов
Массовую долю уксусного ангидрида ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование в контрольном растворе, см ;
- объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см ;
- количество уксусного ангидрида, соответствующее 1 см уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм , г;
- плотность уксусной кислоты, г/см .
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.14. Проба на разбавление
10 см продукта разбавляют 30 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) и перемешивают.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор в течение 1 ч остается прозрачным.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Упаковка и маркировка - в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.
Группа фасовки: V, VI, VII.
Для упаковки тары с уксусной кислотой применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой негорючий уплотняющий материал.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.2. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8 - основной, черт.3 - дополнительный, классификационный шифр 8142, серийный номер ООН 2789).
4.3. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов.
4.4. Продукт хранят в закрытой таре в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ, защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксусной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения продукта - один год со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 3).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 3).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
Соответствие требований ГОСТ 61-75 СТ СЭВ 5375-85
|
СТ СЭВ 5375-85 |
||
Пункт |
Содержание требований |
Пункт |
Содержание требований |
Разд.1 |
|
Разд.2 |
|
Табл.1 |
Отсутствуют нормы для квалификации чистый |
Табл.1 |
Установлены нормы для квалификации чистый |
п.2 |
Массовая доля уксусной кислоты, %, не менее для квалификаций: |
п.2 |
Содержание уксусной кислоты, %, не менее для квалификаций: |
|
х.ч. ледяная 99,8 |
|
х.ч. ледяная 99,8 (99,5) |
|
х.ч. 99,5 |
|
х.ч. 99,5 (99,0) |
|
ч.д.а. 99,5 |
|
ч.д.а. 99 (98) |
п.5 |
Массовая доля сульфатов, %, не более для квалификации |
п.5 |
Содержание сульфатов, %, не более для квалификации |
|
х.ч. ледяная 0,0001 |
|
х.ч. ледяная 0,0002 |
п.7 |
Массовая доля железа, %, не более для квалификаций: |
п.8 |
Содержание железа, %, не более для квалификаций: |
|
х.ч. ледяная 0,00002 |
|
х.ч. ледяная 0,00002 (0,00005) |
|
х.ч. 0,00002 |
|
х.ч. 0,00002 (0,00005) |
п.8 |
Массовая доля тяжелых металлов, %, не более для квалификаций: |
п.7 |
Содержание тяжелых металлов, %, не более для квалификаций: |
|
х.ч. ледяная 0,00003 |
|
х.ч. ледяная 0,00005 |
|
х.ч. 0,00005 |
|
х.ч. 0,00005 (0,00008) |
п.11 |
Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, %, не более для квалификации |
п.9 |
Содержание веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, %, не более для квалификации |
|
х.ч. ледяная 0,003 |
|
х.ч. ледяная 0,003 (0,005) |
Разд.3 |
|
Разд.3 |
|
п.3.8 |
Определение проводится из навески продукта. Допускается определение массовой доли тяжелых металлов из раствора, полученного при определении массовой доли нелетучего остатка |
п.3.9 |
Определение проводится из раствора, полученного при определении нелетучего остатка |
Разд.2а |
"Требования безопасности" |
|
Отсутствует |
Разд.5 |
"Гарантии изготовителя" |
|
Отсутствует |
Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997