---

250

500

отометрирование проводят при длине волны 228,8 нм в условиях, указан­ных в ГОСТ 21877.3—76. Концентрацию кадмия устанавливают по градуиро­вочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием кадмия.

П

кадмия строят градуировочный график.

о полученным средним значениям- абсорбции и известным содержаниям

C-V-100

^Х~ т-10* >

где С — концентрация фотометрируемого раствора, мкг/см³;

V — объем фотометрируемого раствора, см³;

m — масса навески баббита, г;

10* — коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

Таблица 3

Содержание кадмия, %

Абсолютные допускае­

мые расхождения, %

0,005 0,01

0,02

0,03

0,05

0,08

0,1

От 0,01 до 0,03 включ, Св. 0,03 » 0,05 »

> 0,05 »0,1 »

»0,1 » 0,4 »

» 0,4 » 0,7 »

» 0,7 »1,0 »

» 1,0 » 1,2 »

(ИУС № 6 1983 г.)

Изменение Л'а 2 ГОСТ 21877.9—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы оп­ределения содержания кадмия I

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 № 2463

Дата введения 01.03.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания», «content».

Пункт 2.2. Заменить слова: «20 %-ный свежеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор 200 г/дм³», «1 %-ный раствор» на «раствор 10 г/дм³».

Пункт 3.2. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор 100 г/дм³», «1 %-ный раствор» на «раствор 10 г/дм³», «0,1 %-ный водный свежеприготовлен­ный раствор» на «водный свежеприготовленный раствор 1 г/дм³», «0,01 М раст­вор» на «раствор концентрации 0,01 моль/дм³».

Пункты 2.4.2, 3.4.2, 4.4.2. Заменить слова: «расхождения результатов па­раллельных определений» на «расхождения результатов анализа».

Пункт 3.3.1 дополнить абзацем (перед первым): «Комплексонометрическое определение кадмия без отделения меди и свинца электролизом».

■ Раздел 3 дополнить пунктом — 3.3.1.1: «3.3.1.1. Комплексонометрическое оп­ределение кадмия после отделения меди и свинца электролизом

Навеску баббита марки Б88 массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см³ и приливают 15 см³ смеси для растворения. Раствор выпаривают до влажных солей, прибавляют 5 см³ смеси и выпаривают досуха. Обработку пов­торяют еще два раза, приливая по 5 см³ смеси. К сухому остатку приливают

ІГ- -■ — ■■ ■ •. ” • ч - >■ •-■■■ ,• - '--мт •Н'7 7^s'- *Г*“■■■ ■■■Ill і .. ■ • —

20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления брома. Оста­ток разбавляют водой до 150—180 см³ и проводят выделение меди и свинца электролизом по ГОСТ 21877.3—76, п. 2.3.2.

После электролиза раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

В колбу вместимостью 200 см³ отбирают 25 см³ раствора, прибавляют 25 см³ воды, 2 см³ тиомочевины, 2—3 капли ксиленового оранжевого и небольшими порциями уротропин до pH 5,5—5,8 (раствор окрашивается в малиновый цвет). Затем к раствору приливают 2 см³ трилона Б концентрации 0,01 моль/дм³, не­много уротропина и раствор, окрашенный в желтый цвет, титруют раствором азотнокислого свинца концентрации 0,01 моль/дм³ до перехода окраски в жел­то-розовый цвет.

К раствору прибавляют 2 см³ О-фенантролина, перемешивают и вновь тит­руют окрашенный в желтый цвет раствор раствором азотнокислого свинца кон­центрации 0,01 моль/дм³ до изменения окраски в желто-розовый цвет».

Пункт 3.3.2. Заменить слова: «Титр» на «Массовая концентрация», «титр раствора азотнокислого свинца (7), выраженный в г/мл кадмия» на «массовую концентрацию раствора азотнокислого свинца (7) по кадмию, выраженную в г/см³».

Пункт 3.4.1. Заменить слова: «Т-титр раствора азотнокислого свинца, вы­раженный в граммах кадмия на миллилитр» на «Т-массовая концентрация раст­вора азотнокислого свинца по кадмию, г/см³».

1