---

УДК 669.65.018.24 : 546.48.06(083.74) Группа В59

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

гост

21877.9—76

Взамен

ДО

01.01.1983

Методы определения содержания кадмия

Tin and lead babbits. Methods for the determination
of cadmium content

ГОСТ 1380.7—7

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен

с 01.01.1978 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцо­вые баббиты и устанавливает полярографический метод определе­ния содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,01 до 1,2%) и объемный комплексонометрический метод определения содер­жания кадмия (при содержании кадмия от 0,8 до 1,2%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21877.0—76.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

Пробу растворяют в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома, отгоняют олово и сурьму в виде бромидов. Свинец уда­ляют в виде хлористого. Кадмий полярографируют на хлоридном фоне в пределах от минус 0,7 до минус 1,1 В (относительно насы­щенного каломельного электрода) приложенного напряжения поляризации.

Полярограф подходящей конструкции с ртутным капающим катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная 1: 10.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Бром по ГОСТ 4109—64.

Смесь для растворения* смешивают 45 мл соляной и 45 мл бромистоводородной кислот и осторожно приливают 10 мл брома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная 1:1. Аммиак по ГОСТ 3760—64.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-—72.

Хлоридно-аммиачный фон: 135 г хлористого аммония раство­ряют в небольшом количестве воды, прибавляют 385 мл концен­трированного раствора аммиака, доливают до 1 л водой и пере­мешивают.

Кадмий по ГОСТ 1467—67.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: .1,0 г кадмия растворяют при нагревании в 10 мл азотной кисло­ты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, прибав­ляют 7—10 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще раз, после чего прибавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты, пере­носят раствор в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до мет­ки водой и перемешивают.

1. мл раствора содержит 1 мг кадмия.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) по ГОСТ 195—66, 20%-ный свежеприготовленный раствор.

Желатин по ГОСТ 11293—65, 1%-ный раствор.

Ртуть по ГОСТ 4658—73, марки Р1.

Через 10—15 мин часть раствора переносят в электролизер и лолярографируют при потенциалах от минус 0,7 до минус 1,1 В (относительно насыщенного каломельного электрода).

Содержание кадмия в процентах определяют путем сравнения высоты волны кадмия, полученной при полярографировании испы­туемого раствора, с высотой волны, полученной при полярографи

-

ровании градуировочных растворов кадмия, при одной и той же чувствительности.

В мерные колбы вместимостью по 100 мл вносят 2,0; 6,0 и 10,0 мл стандартного раствора кадмия, что соответствует концен­трациям кадмия 20, 60 и 100 мг/л, добавляют 4 мл концентриро­ванной соляной кислоты, нейтрализуют аммиаком и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. Градуировочные растворы поляро- графируют в тех же условиях, что и растворы испытуемой пробы.

/ьГ-100

К./п. 1000.1000’

где h — высота волны, полученная при полярографировании испы­туемого раствора, мм;

V — объем испытуемого раствора, мл;

m — масса навески, г;

К — коэффициент пересчета, вычисляемый по формуле

0,005 0,01

0,02 0,03

0,05 0,06

где Лі, Й2, Аз— высоты волн, полученные при полярографировании градуировочных растворов, мм;

gi₉gz, gs— концентрация градуировочных растворов кадмия, мг/л.

А

Содержание кадмия, %

бсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01 до 0,03

Св. 0,03 , 0,05

. 0,05 . 0,1

, 0,1 . 0,4

. 0,4 . 1,0

. 1,0 . 1,

1. 3. 2Полярографический метод определения содержания кад­мия является арбитражным.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

   1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси соляной, бромистоводородной кис­лот и брома. Сурьму и олово отгоняют в виде бромидов. Кадмий титруют трилоном Б из аликвотной части раствора, медь связыва­ется тиомочевиной.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.

Бром по ГОСТ 4109—64.

Смесь для растворения: смешивают 45 мл соляной и 45 мл бро- мистоводородной кислот и осторожно приливают 10 мл брома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67.

Перекись водорода по ГОСТ 10929—64.

Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 10%-ный раствор.

Уротропин медицинский, 20%-ный раствор.

О-фенантролин, 1%-ный раствор; готовят следующим образом: 1 г о-фенантролина растворяют в 100 мл теплой воды с 2—3 кап­лями азотной кислоты.

Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный водный свежеприготовлен­ный раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N^z, N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,01 М раствор; готовят следующим образом: 4,0 г трилона Б растворяют в воде. Если раствор мутный, его фильтруют и разбавляют водой до 1 л.

Азотнокислый свинец, 0,01 М раствор; готовят следующим об­разом: 2,0721 г металлического свинца марки СО по ГОСТ .3778—74 помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 25 мл азотной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемеши­вают.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1,0 г кадмия по ГОСТ 1467—67 помещают в стакан вместимостью 250 мл, растворяют при нагревании в 25 мл азотной кислоты, ох­лаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1. мл раствора содержит 0,001 г кадмия.

Навеску баббита массой 1,0 г помещают в стакан вмести­мостью 250 мл и приливают 15 мл смеси для растворения.Раствор выпаривают до появления влажных солей, прибавляют 5 мл смеси и выпаривают досуха. Обработку повторяют еще два раза, приливая по 5 мл смеси. К сухому остатку приливают 5 мл соляной кислоты, 1—3 капли перекиси водорода и выпаривают до­суха. Обработку осадка соляной кислотой и перекисью повторяют три раза.

К осадку приливают 5 мл соляной кислоты и выпаривают досу­ха. После полной отгонки брома сухой остаток смачивают 2 мл азотной кислоты, приливают 20—30 мл воды и подогревают до* растворения солей, затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

Отбирают 10 мл раствора, переносят в коническую колбу вме­стимостью 250 мл, прибавляют 50 мл воды, 10 мл раствора тиомо­чевины, небольшими порциями приливают раствор уротропина до ярко-сиреневой окраски (pH 5,4—5,8), затем приливают 2—3 мл раствора азотнокислого свинца и титруют из микробюретки рас­твором трилона Б до желтой окраски (это титрование в расчет не принимается).

В колбу приливают 10 мл раствора о-фенантролина и титруют из микробюретки раствором азотнокислого свинца до сиреневой окраски, после чего приливают немного раствора в избыток. Избы­ток раствора азотнокислого свинца оттитровывают из микробюрет­ки раствором трилона Б до перехода окраски в желто-зеленую.

Титр раствора азотнокислого свинца устанавливают по стан­дартному раствору кадмия.

Отбирают пипеткой или микробюреткой 5 мл стандартного рас­твора кадмия и титруют, как указано в п. 3.3.1.

Титр раствора азотнокислого свинца (Т), выраженный в г/мл кадмия, вычисляют по формуле

где m --- масса навески кадмия в аликвотной части раствора, г;

• i—общий объем раствора азотнокислого свинца, израсходо­ванный на второе титрование, мл;

• ₂— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­ние избытка раствора азотнокислого свинца, мл;

К —поправочный коэффициент, характеризующий соотноше­ние растворов азотнокислого свинца и трилона Б.

Для установки поправочного коэффициента приливают в колбу из микробюретки 3 или 5 мл раствора азотнокислого свинца, при­бавляют 40 мл воды, несколько капель ксиленолового оранжевого, раствор уротропина до появления малиновой окраски (pH 5,4—5,8} 44и титруют из микробюретки раствором трилона Б до перехода ок* раски в желтую.

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле

где Уз — объем раствора азотнокислого свинца, взятый на титро­вание, мл;

• ₄— объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­вание, мл.

(Vt—Л100-100

где Vi — общий объем раствора азотнокислого свинца, израсходо­ванный на второе титрование, мл;

У₂ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­ние избытка раствора азотнокислого свинца, мл;

К —поправочный коэффициент (см. п. 3.3.2);

10 — аликвотная часть раствора, мл;

100 — объем испытуемого раствора, мл;

Т —титр раствора азотнокислого свинца, выраженный в грам­мах кадмия на миллилитр;

m — масса навески пробы, г.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать 0,10%.о

от 14.02.83

с 01,07.83

пределения содержания кадмия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам № 805 срок введения установлен

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см³, л на дм³.

Вводную часть дополнить словами: «и атомно-абсорбционный метод оп­ределения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,01 до 1,2 %)».

Пункты 2.2, 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 2062—67 на ГОСТ 2062—77, ГОСТ 4100—74 на ГОСТ 4109—79, ГОСТ 3760—64 на ГОСТ 3760—79, ГОСТ 1467—67 на ГОСТ 1467—77, ГОСТ 195—66 на ГОСТ 195—77, ГОСТ 11293—65 на ГОСТ 11293—78, ГОСТ 4461—67 на

ГОСТ 4461—77.

Пункт 2.4.2. Заменить слова: «в таблице» на «в табл. 1»; таблицу допол­нить словами: «Таблица 1».

Пункт 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 10929—64 на ГОСТ 10929—76, ГОСТ 3778—74 на ГОСТ 3778—77.

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источ­ника атомами кадмия. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине вол­ны 228,8 нм.

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Смесь кислот для растворения; фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиле­новой посуде.

Кадмий по ГОСТ 1467—77.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: О'ДООО’ г кад­мия растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мер

ную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,1 мг кадмия.

Таблица 2

Ф

Содержание кадмия,

До 0,02 включ.

Св. 0,02 до 0,04 включ.

» 0,04 » 0,08 »

» 0,08 » 0,2 »

» 0,2 » 0,5 »

» 0.5 » 1,0 »

» 1,0

Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, см³

1

0,5

0,5

0,2

0,2

0,1

0,1

50

50

100

100

250