Страница 2: ГОСТ 25284.3-95. Сплавы цинковые. Методы определения магния (74756)

С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ НАТРИЯ (при массовой доле магния от 0,03 до 0,06 %)

Метод основан на комплексонометрическом титровании магния трилоном Б в щелочной среде с предварительным отделением меша­ющих компонентов.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1 и 1 : 4.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы 300 г/дм³ и 20 г/дм³, свежеприготовленные.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 50.

Железа (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор: 25 г реак­тива растворяют в 25 см³ соляной кислоты и доливают водой до 1 дм³.

Аммония хлорид по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм³.

Натрия хлорид по ГОСТ 4233.

Эриохром черный Т.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома черного Т тща­тельно растирают с 10 г хлорида натрия.

Буферный раствор с pH 10: 70 г хлорида аммония растворяют примерно в 150 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают 750 см³ аммиака, доливают до метки водой и пере­мешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 100 г/дм³.

Бумага индикаторная универсальная.

Магний металлический, чистотой не менее 99,99 % по ГОСТ 804.

Стандартный раствор магния: 1 г магния помещают в высокий стакан вместимостью 400 см³, добавляют примерно 200 см³ воды и 30 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1), накрывают стакан часовым стеклом. После растворения раствор охлаждают и переносят в мер­ную колбу вместимостью I дм³, доливают до метки водой и переме­шивают. 50 см³ раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют 6 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г магния.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N’-тетрауксусной кис­лоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,01 М раствор: 3,723 г трилона Б растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Для установления массовой концентрации раствора трилона Б 25 см³ стандартного раствора магния помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³. Добавляют примерно НО см³ воды, 10 см³ раствора хлорида аммония и устанавливают pH раствора 8—9, добав­ляя аммиак. Раствор нагревают до температуры 40—60 ’С, добавляют 10 см³ буферного раствора и 0,2—0,3 г индикаторной смеси. Затем раствор титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски в синюю.

Массовую концентрацию (Т, г/дм³) раствора трилона Б, выражен­ную в граммах магния в 1 см³, вычисляют по формуле

(4)

где m — масса магния в титруемом стандартном растворе, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрова­ние, см³.

Навеску сплава массой 2 г растворяют в 50 см³ раствора серной

кислоты (1 : 9), отфильтровывают нерастворившуюся медь и промы­вают ее на фильтре 3 раза горячей водой. К холодному фильтрату приливают 1 см³ раствора хлорида железа и при постоянном переме­шивании постепенно вносят 60 см³ раствора (300 г/дм³) гидроксида натрия.

Через 10 мин отделяют смесь гидроксидов железа и магния фильт­рованием через неплотный фильтр, в который помещено небольшое количество бумажной массы, приготовленной из беззольного фильт­ра. Колбу и осадок на фильтре промывают 2 раза холодным раство­ром (20 г/дм³) гидроксида натрия. Фильтр с осадком переносят в колбу, в которой проводилось осаждение, и растворяют осадок в 20—25 см³ горячей соляной кислоты (1 : 4), разрывая фильтр стек­лянной палочкой. Затем прибавляют аммиак до полного осаждения железа, нагревают до выделения осадка и фильтруют через фильтр средней плотности, промывают осадок 5 раз водой, содержащей небольшое количество аммиака. В фильтрате устанавливают pH 4, добавляют 25 см³ раствора диэтиддитиокарбамата натрия, смесь ос

­

тавляют на 10—15 мин для коагуляции, затем отфильтровывают осадок через двойной фильтр с небольшим количеством фильтробу­

ю

мажной массы. Осадок промы

ПО

промывные воды в коническую колбу вместимостью 500 см³, добав­ляют 100 см³ воды, 20 см³ буферного раствора, 10 см³ аммиака.

0,05—0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в синюю. Титрование ведут сразу же после добавления индикатора, чтобы избежать частичного разложе­ния. Одновременно проводят анализ раствора контрольного опыта.

Г-(К, - И₂)

100,

(5)

где Т— массовая концентрация трилона Б, выраженная в граммах магния на 1 см³ раствора, г/см³;

И| — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование раствора пробы, см³;

— объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см³;

m — масса навески пробы, г.

Ключевые слова: цинковые сплавы, магний, атомно-абсорбционный метод, длина волны, комплексонометрический метод, комплексон IV, трилон Б

Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор НС, Гришанова
Корректор В, И. Варенцова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лип. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.09.97. Подписано в печать 12.11.97.

Усл. печ. л. 0,70. Уч.-изд. л. 0,63. Тираж 317 экз. С1007. Зак. 733. л

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”
Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102