---

ГОСТ 25284.3-95

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

Издание официальное

БЗ 7-97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минс

к

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цвет­ных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим коми­тетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартиза­ции, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Республика Белоруссия Республика Молдова Российская Федерация Украина

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Белоруссии

М о лдо васта ндарт

Госстандарт России

Госстандарт Украины

3. Постановлением Государственного комитета Российской Феде­рации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. № 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.3—95 вве­

ден в действие непосредственно в качестве государственного стан­дарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.3-82

© И ПК Издательство стандартов, 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль­ного издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России 11СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения магния
Zinc alloys.

Methods for determination of magnesium

Дата введения 1998—01—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и

устанавливает атомно-абсорбционный (при массовой доле магния от 0,005 до 0,1 %) и комплексонометрические (при массовой доле магния от 0,01 до 0,1 % и от 0,03 до 0,06 %) методы определения магния в пробах этих сплавов.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В

дарты:

ГОСТ ГОСТ ГОСТ гост гост гост гост гост гост гост гост

настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­

804—93 Магний первичный в чушках. Технические условия 3118—77 Кислота соляная. Технические условия 3760—79 Аммиак водный. Технические условия 3773—72 Аммоний хлористый. Технические условия 4147—74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия 4204—77 Кислота серная. Технические условия 4217—77 Калий азотнокислый. Технические условия 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

8465—79 Калий цианистый технический. Технические усло­вия

Издание официальное

ГОСТ 8864—71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тет- рауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 25284.0—95 Сплавы цинковые. Общие требования к мето­дам анализа

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25284.0.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и изме­рении атомной абсорбции магния в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-диоксид азота при длине волны 285,21 нм.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1 и раствор 2 моль/дм³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Лантана оксид или лантана нитрат по нормативной документа­ции.

Лантан, раствор 60 г/дм³.

Навеску оксида лантана массой 7 г или нитрата лантана массой 18,7 г растворяют в воде с добавлением 5 см³ азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Магний металлический по ГОСТ 804.

Вода бидистиллированная. ■

Стандартные растворы магния

Раствор А: 0,5 г магния помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 30 см³ воды и 25 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1), полученный раствор магния охлаждают, переносят в мер­ную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и пере­мешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0005 г магния.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, добавляет 10 см³ раствора (2 моль/дм³) соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00005 г магния.

ю

лантана, доли

т до метки водой и перемешивают.

в

ют до метки водой и

мерную колбу вместимостью 100 см³, доли перемешивают.

20 см³ полученного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 20 см³ раствора лантана и 10 см³ раствора (2 моль/дм³) соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям магния строят градуировочньм график в координатах: значение атомной абсорбции — массовая концентрация магния, г/см³.

Массовую концентрацию магния в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

(1)

где с, — массовая концентрация магния в растворе пробы, найден­

ная по градуировочному графику, г/см³;

с₂— массовая концентрация магния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см , К=100 — объем раствора пробы, см³;

т — масса навески пробы или масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г.

Таблица 1

В процентах

5 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КОМПЛЕКСОНОМ IV

(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МАГНИЯ ОТ 0,01 до 0,1 %)

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной

кислот, отделении магния с применением гидроксида железа (III) и комплексонометрическом титровании раствором циклогексане-1,2- диаминотетрауксусной кислоты (комплексоном IV).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 5 и 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы 400 г/дм³ и 40 г/дм³,

свежеприготовленные.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, разбавленный 1 : 10.

Калия цианид по ГОСТ 8465, раствор 250 г/дм³, свежеприготов­

ленный, или тетраэтиленпентамин (тетрен) по нормативной доку­ментации, разбавленный 1 : 3.

Железа (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор: 35 г реак­тива растворяют в 25 см³ соляной кислоты и доливают водой до 1 дм³.Калия нитрат по ГОСТ 4217.

Метиловый синий, твердая смесь: 0,1 г метилового синего тща­тельно растирают с 10 г нитрата калия.

Магний металлический по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния

Раствор А: 1 г магния помещают в стакан вместимостью 100 см³, добавляют 30 см³ воды и 25 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г магния.

Раствор Б: 25 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г магния.

Кислота циклогексане-1,2-диаминотетрауксусная (комплексон IV), раствор 0,01 моль/дм³ : 3,64 г комплексона IV растворяют в 100 см³ воды, содержащей 20 см³ раствора (40 г/дм³) гидроксида натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию комплексона IV устанавливают следующим образом: 20 см³ стандартного раствора Б помещают в стакан вместимос­тью. 600 см³, добавляют 10 см³ соляной кислоты, 250 см³ воды, 100 см³ аммиака, твердую смесь индикатора на кончике шпателя (около 0,1 г) и титруют раствором комплексона IV до исчезновения синей окраски.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт без

использования стандартного раствора магния.

Массовую концентрацию (Т, г/см³) раствора комплексона IV, выра­женную в граммах магния на 1 см³ раствора, рассчитывают по формуле

0

(2)

,002 у _ и ’ ^ri ^ri

где 0,002 — масса магния, содержащаяся в 20 см³ стандартного рас­твора Б, г;

К, — объем раствора комплексона IV, израсходованного на титрование стандартного раствора магния, см³;

V₂— объем раствора комплексона IV, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см³.

анализа

Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 см³, добавляют 20 см³ соляной кислоты. После прекращения реак­ции растворения добавляют 5 см³ азотной кислоты и кипятят 10 мин

.

Раствор с осадком фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», осадок на фильтре и стенки стакана, в котором вели осажде­ние, промывают горячим раствором (40 г/см³) гидроксида натрия, а затем дважды — горячей водой.

Осадок на фильтре растворяют в 40 см³ горячего раствора соляной кислоты (1 : 5). Промывают фильтр 100 см³ горячей воды, собирая раствор и промывные воды в стакан,в котором проводили осаждение.

К раствору добавляют 1 см³ пероксида водорода и аммиак по

каплям до тех пор, пока не начнется осаждение гидроксида железа и еще 4—5 капель в избыток.

Раствор нагревают до кипения и продолжают нагревание еще 5 мин. Осадок отфильтровывают, собирая фильтрат в стакан вмести­мостью 600 см³, и промывают 5 раз горячей водой.

Фильтрат охлаждают, добавляют 100 см³ аммиака, 4 см³ раствора цианида калия или 15 см³ раствора тетрена, твердой смеси индика­тора на кончике шпателя и титруют раствором комплексона IV до исчезновения голубой окраски.

5.4 Обработка результатов

(К-И,)-Г
т

• 100,

(3)

тит-

тит-

где V— объем раствора комплексона IV, израсходованного на рование раствора пробы, см³;

V_x— объем раствора комплексона IV, израсходованного на рование раствора контрольного опыта, см³;

Т — массовая концентрация комплексона IV, выраженная в граммах магния на 1 см³ раствора, г/см³;

т — масса навески пробы, г.

6 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД