Определение содержания окисей эрбия и иттрия
Навеску анализируемой пробы или каждого образца ООГ5— ООПО (см. табл. 4) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов IV (см. п. 4.1). Между электродами зажигают дугу переменного тока 14— 15 А. Фотографируют спектр до полного выгорания пробы (— 90 с). Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
Спектры фотографируют в области длин волн 390,0—410,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа II.
Анализ эрбия или его окиси
Эрбий переводят в окись по ГОСТ 23862.0—79.
Определение содержания окисей диспрозия, гольмия, ту
лия, иттрия
Навеску анализируемой пробы или каждого образца ООЭ1— ООЭ5 (см. табл. 5) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов III (см. п. 4.1).
Между электродами зажигают дугу переменного тока 12—13 А. Фотографируют спектр с экспозицией 90 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 1,5 мм.
Спектры фотографируют в области длин волн 310,0—350,0 нм
с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 15 імкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
Определение содержания окиси иттербия
Навеску анализируемой пробы или каждого образца ООЭ6— ООЭ9 (см. табл. 6) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов III (см. п. 4.1). Между электродами зажигают дугу переменного тока 12—13 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 1,5 мм.
Спектр фотографируют в области длин волн 390,0—400,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 12 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
Анализ иттербия или его окиси
Иттербий переводят в окись по ГОСТ 23862.0—79.
Определение содержания окисей эрбия, тулия, иттрия
Навеску анализируемой пробы или каждого образца ООИ1— ООИ6 (см. табл. 7) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов II (см. п. 4.1).
Между электродами зажигают дугу переменного тока 14—15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 105 с с предварительным обжигом в течение 15 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
Спектры фотографируют в области длин волн 310,0—335,0 нм
с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см.
п. 4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
Определение содержания окиси лютеция
Навеску анализируемой пробы или каждого образца ООИ7—• ООИ11 (см. п. 3.2 табл. 8) массой 60 мг смешивают с 60 мг гра-
Щитового порошка и помещают в кратеры шести электродов IV (см. п. 4.1).
Между электродами зажигают дугу переменного тока 14—15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 90 с. Расстояние между эле
ктродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
Спектры фотографируют в области длин волн 260,0—270,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
С помощью регистрирующего микрофотометра в каждой спектрограмме записывают контур аналитической линии определяемого элемента (см. табл. 9) и близлежащего фона. Затем на полученной регистрограмме измеряют величину і л+ф (расстояние от линии темнового тока до высшей точки (контура линии в миллиметрах) и величину іф (расстояние от линии темнового тока до точки, лежащей рядом с основанием контура линии) и вычисляют величину
л
Таблица 9
|
Основа |
Определяемый элемент |
Длина волны аналитической линии, нм |
Массовая доля определяемых окисей РЗЭ, % |
|
Окись гадолиния |
Иттрий |
321,668 |
5-Ю-4—3-Ю-3 |
|
Окись гольмия |
Диспрозий Эрбий Иттрий |
422,110 400,797 398,260 |
5-Ю-3—3-Ю-2 5-Ю—3—3-Ю-2 3-Ю-3—1-Ю-2 |
|
Окись эрбия |
Диспрозий Гольмий Тулий Иттрий Иттербий |
346,097 345,600 336,224 332,787 398,787 |
СЧ w СО W СО 1 1 1 1 1 о о о о о W со со м5 ю СО’ со со со СО 1 1 1 1 1 о о о о о < • • • • ■ Ю 1-0 ОО |
|
Окись иттербия |
Эрбий гул о Тулии Лютеций Иттрий |
323,059 313,126 261,562 332,787 |
СО СП СО СП ♦ • ♦ • О О О О 1111 INI 1ОО »—1н-* • • • • о о О о 1111 Ю (О Ю |
По трем спектрограммам, снятым для каждого образца, вычисляют логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона
Находят среднее арифметическое 1g— k/ф 'ср
По значениям 1g С и (lg-f~)cp для образцов сравнения строят Ф / градуировочный график в координатах (1g С; Ig-A). По этому
і ф
/
градуировочному графику по значению (1g -А)сР для аналнзируе- 'Ф
мой пробы, найденному как среднее арифметическое х результатов трех параллельных определений, находят содержание определяемой примеси в пробе. (
Расхождения между наибольшим и наименьшим результатами трех параллельных определений, а также расхождения между результатами двух анализов не должны превышать величин допускаемых расхождений, указанных в табл. 10.
Таблица 10
П
Основа
Определяемая примесь
Массовая доля,
Допускаемые расхождения
Окись гадолиния Окись иттрия
Окись гольмия Окись диспрозия
Окись эрбия
Окись иттрия
Окись диспрозия
Окись гольмия
5-Ю-4
1-Ю-3
3-ю-3
5-Ю-3 ыо-2 3-Ю-2 5-Ю”3 ыо-2 з-ю-2 3-Ю-3 5-Ю-3 мо-2
Окись эрбия
Окись ТУЛИЯ
Окись иттербия
Окись иттрия
5-Ю-3 1-Ю-2 3-Ю-2 5-Ю-3 ыо-2 3-Ю-2 1-ю-3
S-і о-3 5-Ю-3
ыо-3 з-ю-3 5-Ю-3 3-Ю-3 5-Ю-3 ыо-2
2,2
1,7
1,6
1,9
1,8
1,7
1,9
1,8
1,6
1,8
1,8
1.6
1,9
1,7
1,6
1,9
1,7
1,5
2,0
1,8
1.7
2,0
1,9
1,8
1,9
1,7
1,7
Основа
Окись иттербия
Определяемая примесь
Окись эрбия
Окись тулия
Окись лютеция
Окись иттрия
Массовая доля,
Допускаемые расхождения
5-Ю—4 1 * 10~3 1-ю-2 3-ю-4 1-ю-3 1-ю-2 5-Ю-4 1-Ю-3 3-ю-3 3-Ю-4 1-ю-3 ыо-2
2,0 1,9 1,8 1,9 1,8
1,7
1,9 1,8 1,7 1,9 1,8 1,7
5.3.
НИЙ из
грем
При контроле воспроизводимости параллельных определе- трех значений (Іё-тЧі', 0ё"г-)з, полученных по
'Ф уф уф I
спектрограммам пробы, выбирают наибольшее (1§-г)б а наименьшее (1g,—)м значения и находят по градуировочному графику соответствующие содержания примесей. Расхождения ыежду полученными таким образом результатами трех параллельных определений (отношение наибольшего к наименьшему) не (олжны превышать величин допускаемых расхождений, указанных в табл. 10
.Изменение № 2 ГОСТ 23862.3—79 Самарий, европий, гадолиний, тербий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций и их окиси. Спектральный метод определения* примесей окисей редкоземельных элементов
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.05.90 № 1203
Дата введения 01.01.91
Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 5072—72 на ГОСТ 50-72—79, ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87, ГОСТ 892—70 на ГОСТ 892—89.
Пункт 4.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «буферной смеси» на «буферной смеси 1».
1
