Страница 3: ГОСТ 21907-76. Циркония двуокись. Технические условия (74730)

Массовую долю пятиокиси фосфора (X?) в процентах вычис­ляют по формуле

У _ д-100-100

^Л7~ и-т-1000 ’

где а — количество пятиокиси фосфора, найденное по градуи­ровочному графику, мг;

V — аликвотная часть раствора, см³;

m — масса навески двуокиси циркония, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,02% при массовой доле пя- тиокиси фосфора 0,15—0,2 и 0,03% при массовой доле 0,4 %.

Установка для определения массовой доли серы

горизонтальной электрической трубчатой печи 6 типа ТК-30—300М, обеспечивающей нагрев до 1300°С, снабженной терморегулятором, амперметром и платина-платинородиевой тер­мопарой 8 с гальванометром 7;

фарфоровой газонепроницаемой трубки 5, внутренним диамет­ром 18—20 мм, длина трубки должна соответствовать длине печи так, чтобы выступающие концы были не короче 160—170 мм; пе­ред применением трубка должна быть прокалена по всей длине при 1250—1300°С;

кислородного баллона 1 с редукционным вентилем;

системы сосудов для очистки кислорода, поступающего в печь из баллона: промывной склянки 2, содержащей 4%-ный раствор марганцовокислого калия в 40%-ном растворе едкого кали, склян­ки 3 с концентрированной серной кислотой и U-образной труб­ки 4, заполненной в первой половине (по ходу кислорода) натрон­ной известью, а во второй — гранулированным хлористым каль­цием;

стеклянного шарика 10 или U-образіюй трубки, наполненных стеклянной ватой, для улавливания твердых частиц, увлекаемых из трубки током кислорода;

стеклянного поглотительного сосуда 12 с барботером 13, внут­ри которого расположен запорный клапан-поплавок;

стеклянного сосуда для контрольного раствора 14, размеры которого должны быть аналогичны размерам сосуда 12;

лодочки фарфоровой (№ 2) по ГОСТ 9147—80, предваритель­но прокаленной в токе кислорода при 1250—1300°С (должна хра­ниться в эксикаторе). Лодочка 9 по трубке 5 перемещается с по­мощью крючка из жаропрочной стали;

імикробюретки 11, вместимостью 10 см³ по ГОСТ 20292—74; баллон стальной бесшовный для газов по ГОСТ 9731—79;

кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583—78;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч. д. а.;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а.;

калия гидроокись по ГОСТ 24363—80;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75;

кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460—77, ч.;

кремния двуокись по ГОСТ 9428—73;

известь натронная;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

йод 0,01 моль/дм³ раствор; готовят из фиксанала и хранят в склянке из темного стекла;

крахмал, растворимый по ГОСТ 10163—76;

раствор поглотительный (крахмальная вода) свежеприготов­ленный; готовят следующим образом: 0,5 г растворимого крахма­ла тщательно растирают в фарфоровой ступке с 50 см³ холодной воды, приготовленную суспензию при перемешивании выливают в стакан, содержащий 950 см³ нагретой до кипения воды, добавля­ют две капли соляной кислоты и кипятят 2—3 мин, затем раствор охлаждают и фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Все части установки плотно соединяют друг с другом встык при помощи резиновых трубок, чтобы не было соприкосновения с сернистой кислотой и сернистым, газом. Концы фарфоровой труб­ки закрывают (через теплоизоляционные прокладки) резиновыми пробками с вставленными в них стеклянными или латунными трубками. После проверки установки на герметичность устанавли­вают температуру в печи 1250°С, сосуды 12 и 14 наполняют на ²/з объема поглотительным раствором (крахмальная вода), окра­шенным йодом в бледно-голубой цвет и пропускают ток кислоро­да со скоростью 3—5 пузырьков в секунду. Окраска раствора в поглотительном сосуде не должна изменяться в течение 3 мин.

1 г двуокиси циркония взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в фарфоровую лодочку и смешивают с 0,5 г двуокиси кремния, распределяя тонким слоем по всей длине ло­дочку. Лодочку продвигают крючкам в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки со стороны баллона с кислородом, быстро закрывают отверстие трубки пробкой со стеклянной трубкой, че­рез которую проходит кислород и быстро пропускают кислород во избежание образования вакуума в системе.

По мере поступления сернистого газа из печи и обесцвечива­ния окраски поглотительного раствора, в процессе прокаливания пробы, добавляют из микробюретки раствор йода с такой ско­ростью, с какой идет обесцвечивание раствора. Сжигание навес­ки считается законченным, когда при пропускании кислорода ок­раска поглотительного и контрольного растворов продолжает ос­таваться одинаковой по интенсивности и постоянной в течение 2—3 мин.

Массовую долю серы в пересчете на SO3 (Х₈) в процентах вы­числяют по формуле

_Y У-0,0008-100

где V — объем точно 0,01 моль/дм³ раствора йода, израсходован­ный на титрование, см³;

0,0008 — количество SO3, соответствующее 1 см³ точно 0,01 моль/дм³ раствора йода, г;

m — масса навески двуокиси циркония, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между крайними результатами которых не должны превышать значений величин, указанных в табл. 5.

Таблица 5

Д

Массовая доля 5Оз, %

0

0,02

0,03

0,04

0,25 0,3

(Измененная редакция, Изм. № 3).

фотометр пламенный типа ПАЖ-1 или другого типа, не усту­пающий по точности данному;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.; ,

калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х. ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

раствор сравнения для натрия и калия; готовят следующим образом: 0,189 г хлористого натрия и 0,158 г хлористого калия, предварительно высушенных в течение 2 ч при 105—110°С, взве­шивают с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в воде, раствор переносят в (мерную колбу вместимостью 1000 см³ и дово­дят объем до метки водой; 1 см³ раствора в пересчете на окиси содержит 0,1 мг окиси натрия и 0,1 мг окиси калия. Раствор хра­нят в полиэтиленовых или фторопластовых сосудах.

0,5—2,0 г анализируемой двуокиси циркония, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, помещают в стакан вместимостью 100 см³, добавляют 30 см³ воды, 1—3 капли соляной кислоты и нагревают в течение 15 мин на кипящей бане. Раствор охлажда­ют, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 20 см³ этилового спирта, доводят объем до метки водой, переме­шивают и фильтруют через фильтр «белая лента», отбрасывая пер­вые 2—3 порции фильтрата. Отфильтрованный раствор используют для определения массовой доли окисей натрия и калия на пламен­ном фотометре. Одновременно проводят два контрольных опыта в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без ана­лизируемого продукта. После прибавления к контрольным раст­ворам этилового спирта к ним добавляют раствор сравнения в таком количестве, чтобы в одном содержалось натрия и калия (в пересчете на окись) больше, а в другом меньше, чем в ана­лизируемом растворе. Анализируемый раствор подносят к всасы­вающему соплу пламенного фотометра и определяют показания шкалы гальванометра, указанную операцию повторяют для двух ограничивающих растворов.

Отдельно для окиси натрия и окиси калия по точкам, соответ­ствующим двум примененным ограничивающим растворам, стро­ят график в координатах П — С, где П — показания шкалы галь­ванометра, С — массовая доля окиси натрия или окиси калия в объеме ограничивающего раствора в миллиграммах. Пользуясь графиком, по показаниям гальванометра, полученным для анали­зируемого раствора, находят массовую долю окиси натрия или окиси калия.

Массовую долю окиси натрия (Х₉) или окиси калия (Аю) в. процентах вычисляют по формуле

_Y у а-100

^Лэ:Аіо='«~боо ’

где а — количество окиси натрия или окиси калия, найденное по градуировочному графику, мг;

т — масса навески двуокиси циркония, г.

Массовую долю суммы окислов натрия и калия (Хц) в про­центах вычисляют по формуле

Хц=Хэ-|-Хіо,

где Х₉ — массовая доля окиси натрия, %; •

А’ю — массовая доля окиси калия, %.

За результат анализа принимают средее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,02%.

печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева на 1000—1100°С;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

2 г двуокиси циркония взвешивают с погрешностью не более 0,002 г, помещают в фарфоровый тигель, предварительно прока­ленный при 1000—1100°С до постоянной массы, и прокаливают в муфельной печи при 1000—1100°С до постоянной массы. Затем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают с той же погрешностью.

Потери при прокаливании (Х12) в процентах вычисляют по формуле

у _ (nti—/и₂)-100

где m — масса навески двуокиси циркония, г;

/Пі — масса тигля с навеской до прокаливания, г;

т₂ — масса тигля с остатком после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,1 %.

сетка проволочная № 0315, 056, 08 по ГОСТ 4601—73, натяну­тая на обечайку диаметром около 200 мм;

пестик резиновый;

шкаф сушильный с терморегулятором;

100 г двуокиси циркония, взвешенной с погрешностью не бо­лее 0,1 г, просеивают через сита с сетками № 0315, 056, 08 на си­товом вибрационном анализаторе или вручную, промывают стру­ей воды и периодически растирают резиновым пестиком до полу­чения прозрачного слива. Остаток на сите высушивают при 105— 110°С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

Массовую долю остатка двуокиси циркония на сите (Х₁₃) в про­центах вычисляют по формуле

х₁₃=_^!_ .100,
m

где m — масса навески двуокиси циркония, г;

mi — масса высушенного остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,05; 0,5 и 1,0% соответственно для норм остатка на сите 0,5; 18 и 40%.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

электропечь с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1400—1430°С;

кювета керамическая огнеупорная внутренним размером 100X100 мм, глубиной 5—10 мм, предварительно прокаленная при 1500°С;

термопара платина- платинородиевая;

эпидиаскоп ЭПД-455 или аналогичный прибор, обеспечиваю­щий, при одинаковом увеличении, не меньшую освещенность экра­на;

линейка с ценой деления 1 мім по ГОСТ 17435—72;

светофильтр ОС-14 с максимумом пропускания 580—600 нм.

Пробу двуокиси циркония засыпают в кювету, разравнивают до получения ровного слоя толщиной не менее 5 мм по всей поверх­ности кювета. Для получения гладкой поверхности проводят затир­ку пробы вручную в течение 2 мин пластинкой из органического стекла размером 95x95 мм, на внешней поверхности которой (в ручке) закреплен груз массой 5 кг. Кювету с пробой устанавлива­ют в муфельную печь таким образом, чтобы проба и термопара на­ходились на расстоянии не более 20 мм от поверхности нагревате­ля, и прокаливают при 1400—1430°С в течение 1 ч. Затем кювету с пробой охлаждают и помещают в эпидиаскоп. Изображение по­верхности пробы с 5—10* увеличением проектируют на экран и при помощи линейки определяют размеры темных включений по наибольшей линейной их величине, с учетом увеличения изобра­жения, затем подсчитывают количество темных включений на всей поверхности пробы.

Темными включениями считают пятна коричневых оттенков.

Включения, изображения которых не просматриваются со све­тофильтром ОС-14, а также включения черного и серого цвета не являются браковочными.

Продукт считают соответствующим настоящему стандарту, если количество и размер темных включений в пробе соответствует тре­бованиям табл. 1.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ