ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ЦИРКОНИЯ ДВУОКИСЬ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 21907—76
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ 'СССР ПО СТАЯДАРТАМ
У
Группа Л14
ДК 661.883.122 : 006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Ц
ГОСТ
21907-76* *
Zirconium dioxide. Specifications
ОКП 17 6221
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 июня 1976 г. № 1355 срок введения установлен
с 01,01,77
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 09.08.84 № 2820 срок действия продлен с 01.01.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на двуокись циркония, предназначенную для производства огнеупорных материалов, пьезокерамики, керамических пигментов, эмалей и других целей.
Формула ZrO2.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 123,22.
Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для высшей и первой категорий качества.
МАРКА И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
. Двуокись циркония должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
В зависимости от применения двуокись циркония выпускается марок ЦрО и ЦрО-К:
ЦрО—применяется в производстве огнеупоров, керамических пигментов, эмалей, глазурей, пьезокерамики и абразивов.
ЦрО-К — применяется в производстве радио и пьезокерамики.
По физико-химическим показателям двуокись циркония должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.Таблица 1
|
Наименование показателя |
Норма для марок |
||||
|
ЦрО |
ЦрО-К Первая категория качества |
||||
|
Высшая категория качества |
Первая категория качества |
||||
|
1-й сорт |
2-й сорт |
||||
|
1. Внешний вид |
Порошок белого цвета с желтоватым или сероватым оттенком, не содержащий посторонних механических включений, окалины, спека, окатышей |
||||
|
2. Массовая доля суммы двуокисей циркония и гафния, %, не менее |
99,3 |
99 |
96,5 |
||
|
3. Массовая доля окиси алюминия, %, не более |
0,03 |
0,05 |
Не нормируется |
||
|
4. Массовая доля окиси железа, %, не более |
0,05 |
0,1 |
0,08 |
||
|
5. Массовая доля окиси кальция, %, не более |
0,03 |
0,05 |
0,5 |
||
|
6. Массовая доля окиси магния, %■ не более |
0,02 |
0,03 |
0,2 |
||
|
7. Массовая доля двуокиси кремния, %, не более |
0,2 |
0,3 |
0,6 |
||
|
8. Массовая доля двуокиси титана, 1%, не более |
0,1 |
0,2 |
В пределах 1,0—1,5 |
||
|
9. Массовая доля пятиокиси фосфора, '%, не более |
0,15 |
0,2 |
0,4 |
||
|
10. Массовая доля серы в пересчете на SO3, %, не более |
0,18 |
0,25 |
0,3 |
||
|
0,02 |
0,05 |
Не нормируется |
||
|
0,5 |
0,5 |
0,5 |
|||
|
13. Остаток при просеве на сите с сеткой № 0315 по ГОСТ 4601—73, %, не более |
0,5 |
0,5 |
40 |
||
|
14. Остаток при просеве на сите с сеткой № 056 по ГОСТ 4601—73 |
Отсутствие |
Не нормируется |
|||
|
|
|
|||
|
|
|
|||
|
|
|
|||
Примечание. При поставке на экспорт массовая доля в продукте двуокиси гафния не должна быть более 2,2%.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
1.3. Коды ОКП двуокиси циркония приведены в табл. 1а.
|
|
|
|
|
|
|
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la.l. Двуокись циркония — мелкодисперсный порошок, пожаро- взрыво- и радиационнобезопасен, вызывает раздражение слизистой оболочки дыхательных путей.
1а.2. Предельно допустимая концентрация (ПДК) двуокиси циркония в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005—76 составляет 6 мг/м2 2.
По степени воздействия на организм человека двуокись циркония относится по ГОСТ 12.1.007—76 к 3-му классу опасности.
1а.З. Производственные и лабораторные помещения, в которых проводятся работы с двуокисью циркония, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021—75, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005—76.
1а.4. При работе с двуокисью циркония обслуживающий персонал должен пользоваться средствами индивидуальной защиты: специальной одеждой по ГОСТ 12.4.103—83 и респираторами типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.034—85.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
наименование продукта или его шифр и марку;
номер партии;
количество единиц продукта в партии;
массу нетто;
результаты проведенных анализов;
дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта;
штамп технического контроля.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Для проверки качества двуокиси циркония на соответствие ее показателей требованиям настоящего стандарта отбирают 20% единиц упаковки.
Сумму окисей натрия и калия изготовитель периодически определяет в каждой десятой партии.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ проб, отобранных от удвоенного количества единиц упаковки той же партии.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Пробы двуокиси циркония отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса точечной пробы не должна быть менее 50 г. Масса средней пробы — не менее 500 г.
Внешний вид двуокиси циркония определяют визуально
О п р е д е л е н и е массовой доли суммы двуокисей циркония и гафния
Массовую долю суммы двуокисей циркония и гафния (X) в процентах вычисляют условно по разности между 100% и суммой определяемых примесей по формуле
X = 100 (-Х + т^2+^з+^4+^Г5"1“-^б+-^7+^8+2С11),
где Xi — массовая доля А12О3, %;
Х2— массовая доля Fe2O3, %;
Хз — массовая доля СаО, %;
Хд — массовая доля MgO, %;
— массовая доля SiO2, %;
Х6— массовая доля Т1О2, %;
Х7— массовая доля Р2О5, %;
Ха— массовая доля SO3, %;
Хц — массовая доля суммы окисей натрия и калия, %.
Допускаемые расхождения между найденными значениями не должны превышать 0,08, 0,24 и 0,3% для марок ЦрО 1, 2-го сортов и ЦрО-K соответственно.
Определение массовой доли окисей алюминия, железа, кальция, магния и двуокисей кремния и титана
Применяемые аппаратура, реактивы и растворы:
спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели или другой аналогичный прибор;
генератор активизированной дуги переменного тока типа ДГ-2 или другой аналогичной системы, обеспечивающей силу тока не менее 20 А;
микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогично' го типа;
спектропроектор типа ПС 18;
весы аналитические типа ВЛА-200-М или аналогичного типа; весы типа ВТ-500 или аналогичного типа;
печь муфельная с терморегулятором от 300 до 1200°С;
ступки с пестиками из органического стекла;
ступки с пестиками агатовые или яшмовые;
бокс из органического стекла типа 8БП1-ОС или другого аналогичного типа;
порошок графитовый марки ос. ч. 7—4 с частицами размером менее 90 мкм;
угли графитированные для спектрального анализа марки ос. ч. 7—3;
фотопластинки спектральные, типа II, чувствительностью 15—20 единиц и типа ЭС, чувствительностью 5—6 относительных единиц или другого аналогичного типа;
станок для заточки графитовых электродов;
циркония двуокись с содержанием окисей алюминия, железа, кальция, магния и двуокисей титана и кремния менее 0,002% каждой;
алюминия окись безводная, ч. д. а.;
железа окись по ГОСТ 4173—77, ч. д. а.;
магния окись по ГОСТ 4526—75, ч. д. а.;
кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, ч. д. а.;
титана (IV) окись, ос. ч. 6—2;
кальций углекислый по ГОСТ 4530—76, х. ч.;
натрий хлористый, по ГОСТ 4233—77, х. ч.;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., разбавленная 1:1;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кобальт по ГОСТ 123—78, марки К-0;
, натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429—76, ч. д. а.;
метол (параметиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664—83, марки А;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74, марки Б;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, ч. д. а. или натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84—76;
калий бромистый по ГОСТ 4160—74, ч. д. а.;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, ч. д. а.;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, ч. д. а.;
проявитель; готовят следующим образом: 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяет в воде, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют (раствор А);
16 г безводного углекислого натрия (или 40 г кристаллического углекислого натрия), 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до 1000 см3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют (раствор Б).
Растворы А и Б смешивают в равных объемах непосредственно перед проявлением;
фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокислого натрия и 60 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем водой до 1000 см3 и перемешивают.
Подготовка к анализу
«Внутренний эталон» (кобальт) буферной смеси и спектроскопический буфер (хлористый натрий), готовят следующим образом: 100 мг кобальта взвешивают с погрешностью не более 1 мг и растворяют при нагревании в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 г графитового порошка помещают в кварцевую чашку, смачивают 10 см3 приготовленного раствора и содержимое чашки упаривают на водяной бане почти досуха. Остатки со стенок чашки смывают небольшими порциями воды. Упаривание повторяют досуха и затем смесь прокаливают при 300—35О°С до удаления окислов азота. Полученный порошок небольшими порциями добавляют к 300 мг хлористого натрия и смесь тщательно растирают в ступке из органического стекла в течение 1 ч.
Приготовление образцов сравнения
Образцы сравнения готовят в боксе механическим смешиванием двуокиси циркония с углекислым кальцием и окислами определяемых элементов, предварительно прокаленными до постоян* ной массы: углекислый кальций при 300—350°С, окиси железа, алюминия, магния и двуокиси циркония, кремния и титана при 1000°С..
Готовят два идентичных набора образцов сравнения. Для этого подготавливают два основных образца следующим образом: взвешивают 65,075 г двуокиси циркония с погрешностью не более 0,0002 г, 8,925 г углекислого кальция, 6,000 г двуокиси кремния и по 5,000 г окисей железа, алюминия, магния и титана. Все это тщательно смешивают и растирают в течение 1 ч в агатовой ступке в присутствии этилового спирта, затем спирт выжигают, а смесь переносят в кварцевую чашку и прокаливают в муфельной печи при 1100—1200°С в течение 1 ч и по охлаждении снова измельчают в агатовой ступке.
Каждый основной образец разбавляют двуокисью циркония сначала в пять, затем в два раза и получают образец сравнения 1, из которого последовательным разбавлением двуокисью циркония в 2,5 и 2 раза получают набор образцов сравнения, состав которых приведен в табл. 2.
Таблица 2
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Так получают два идентичных набора образцов сравнения, которые хранят в полиэтиленовых или фторопластовых сосудах.
Перед использованием образцы сравнения проверяют на точность их приготовления. Для этого по п. 3.4.3 фотографируют на одной и той же пластинке по два спектра каждого из шести образцов сравнения обоих наборов. Эту операцию повторяют пять раз. После обработки и фотометрирования всех фотопластинок по п. 3.4.4 получают по 10 значений разности почернений AS каждой пары аналитических линий для каждого образца сравнения первого и второго наборов. _
Средние значения (АЗі, АЗг и АЗ) вычисляют по формулам
ДЗ^-^-ХАЗь
AS2 = -yy-SAS2;
АЗ = —2— (AS і + АЗ г). '
По значениям AS и соответствующим значениям IgC строят сред- ний=для обоих наборов градуировочный график в координатах (AS, IgC) для указанного в табл. 3 интервала массовых долей примесей, соответствующего каждой аналитической паре линий.
Номинальные значения концентраций примесей в образцах сравнения считают правильными, если:
отклонение величины IgC, найденной для каждого образца сравнения (1—6) по среднему градуировочному графику, не превышает 0,05 единиц логарифмической шкалы и
разность логарифмов концентраций (IgCi—lgC2), установленных по среднему градуировочному графику для двух образцов сравнения одного и того же номинала из разных наборов, не превышает 0,09 единиц логарифмической шкалы.
