Страница 2: ГОСТ 25542.5-93. Глинозем. Метод определения оксида фосфора (74676)

Примечание. Лабораторная посуда, включая реактивные склянки, долж­на быть изготовлена из боросиликатного стекла или стекла, не реагирующего с фосфором.

Допускается применять пластмассовую посуду. Лабораторную посуду ос­торожно промывают приблизительно 6 моль/дм³ раствором соляной кислоты, за­тем тщательно ополаскивают водой.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6Лі. Приготовление раствора для испытания (основ- нойраствор)

Применяя аппаратуру, указанную в п. 5.11>, и по ГОСТ Р 50332.1 готовят 250 см³ основного раствора.

Одновременно с определением проводят контрольный опыт в соответствии с ГОСТ Р 50332.1 по аналогичной методике с применением тех же реактивов, которые используются для определения, исключая пробу глинозема классифи­кации ч.

В шесть делительных воронок помещают последовательно с помощью бю­ретки объемы эталонных растворов фосфора (п. 4.16), указанные в табл. 2.

Таблица 2

Добавляют в каждую делительную воронку 3 см³ раствора серной кислоты (п. 4.6), затем 7,5 см³ раствора молибдата аммония, перемешивают и выдержи­вают НО мин. Добавляют 25 см³ 2-метил-4'-пропанола и энергично встряхивают в течение 1 мин. После отстаивания и раздела фаз сливают водную фазу и от­брасывают ее. К органической фазе добавляют 30 см³ промывного раствора, встря­хивают в течение ;1 мин, сливают водную фазу и отбрасывают ее. Повторяют такую промывку еще раз.

Затем добавляют 30 см³ раствора серной кислоты (п. 4.6) и 0,5 см³ раст­вора хлорида олова, встряхивают в течение 30 с, дают возможность отделить­ся водной фазе и отбрасывают ее.

Переносят органическую фазу в предварительно высушенную мерную колбу вместимостью 25 см³ с одной меткой. Промывают делительную воронку 1—2 см³ 2-метил-І -пропанола, перенося промывные воды в ту же мерную колбу, и раз­бавляют до метки 2-метйл->1 -пропанолом. Перемешивают и выдерживают в тем­ном месте не менее 10 мин.

После выдерживания растворов не менее 10 мин, но не более 60 мин, вы­полняют спектрофотометрические измерения с помощью спектрофотометра при длине волны 730 нм после установки прибора на нулевое поглощение по ком­пенсирующему раствору.

Строят график, откладывая по оси абсцисс массу Р₂0б, выраженную в мг, в 25 см³ контрольного колориметрического раствора, а по оси ординат — соот­ветствующую величину поглощения.

Отбирают объем раствора для испытания, содержащий фосфор в пересчете на оксид фосфора, в количестве от ОД25 мг. Доводят pH до 2±0,1, добавляя небольшими порциями раствор уксуснокислого аммония и проверяя рН-метром. Переносят раствор количественно в одну из делительных воронок.

Увеличивают объем раствора приблизительно до 60 см³, добавляют 1 см³ раствора сульфата железа (III), 1 см» раствора двойной соли сульфата аммо­ния и сульфата железа (II) и перемешивают.

Следуют правилам, указанным в п. 6.3.1.2.

Выполняют спектрофотометрические измерения органических фаз, получен­ных из раствора для испытания и раствора контрольного опыта, следуя пра­вилам, указанным в п. 6.3.2, после установки прибора на нулевое поглощение по 2-метил-1 -пропанолу.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Определяют по градуировочному графику массу оксида фосфора, соответст­вующую величине поглощения.

Массовую долю оксвда фосфора (Р2О5) в процентах вычисляют по формуле (mi—гя_а)Д-Ю0 _ (w_x—m_a)-O

1000-m₀ 10/тї₀ ’

где «о — масса пробы для анализа, использованная для приготовления основ­ного раствора, г;

^mi — масса оксида фосфора, найденная в аликвоте раствора для испы­тания, мг;

т_г— масса оксида фосфора, найденная в соответствующей аликвоте рас­твора контрольного опыта, мг;

D — отношение объема основного раствора Р к объему аликвоты этого раствора, взятой для определения.

5. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Протокол анализа должен содержать следующие данные:

идентификацию исследуемого материала;

ссылку на примененный метод;

результаты анализа и метод их выражения;

особенности, отмеченные в процессе анализа;

любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считаю­щиеся необязательными.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83^—79 ГОСТ 3765—78 ГОСТ 4198—75 ГОСТ 4199—76 ГОСТ 420*4—77 ГОСТ 9656—75

ГОСТ 25542.0—93

ГОСТ Р 50332.1—92

2 2

2

2 2

2

1

3.1, 3.2, Приложение

Редактор М. И. Максимова
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор И. И. Ильичева

Сдано в наб. 14.06.95. ■’(Подп. в печ. 28.07.95. Усл. п. л. 0,70. Усл. кр.-отт. 0,70.
~ ,Уч,-изд. л. 0,63. Тир. 414 экз. С 2690.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зах. 1436
ПЛР № 040138

1 Компенсирующий раствор.

Содержимое каждой делительной воронки разбавляют водой, доводя объем до 601 см³, затем добавляют Ці см³ раствора сульфата железа (ПІ), 1 см³ раст­вора двойной соли сульфата аммония и сульфата железа и перемешивают.

б.З.Ці.2. Образование окисленного фосфомолибденового комплекса и экстра­гирование восстановленного комплекса.