---

УДК 669.65.018.24 : 546.19.06(083.74) Группа В59

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Метод определения содержания мышьяка

Tin and lead babbits. Method for the determination
of arsenic content

гост

21877.7—76

Взамен
ГОСТ 1380.9—70

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР

от 24 мая 1976 г. № 1264 срок

действия установлен

с 01.01.1978 г.

до 01.01.1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свин­цовые баббиты и устанавливает объемный метод определения со­держания мышьяка (при содержании мышьяка от 0,01 до 1%).

Метод основан на растворении пробы баббита в серной кис­лоте, восстановлении мышьяка до элементарного гипофосфитом натрия в солянокислом растворе, окислении отфильтрованного мышьяка бихроматом калия и обратном титровании прилитого избытка соли Мора бихроматом калия в присутствии фенилантро- ниловой кислоты и качестве индикатора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 21877.0—76.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204—66 и разбавленная 1 :9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200—66; раствор, приготовленный растворением 300 г соли в 1 л соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор готовят в день применения.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 5%-ный раствор.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—66.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Смесь кислот: 150 мл концентрированной серной кислоты при­ливают к 500 мл воды, охлаждают, приливают 150 мл ортофосфор- ной кислоты и доливают водой до 1 л.

Железо карбонильное.

Соль Мора (двойная сернокислая соль закиси железа и аммо­ния) по ГОСТ 4208—72, 0,02 н. раствор; готовят растворением 38,5 г соли Мора в 5 л воды, содержащей 250 мл концентрирован­ной серной кислоты.

Дифениламин по ГОСТ 5825—70, раствор; готовят следующим образом- 1 г дифениламина смачивают 3—5 мл воды и растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты при перемешивании.

Фенил антраниловая кислота, раствор; готовят следующим образом: 0,1 г двууглекислого натрия растворяют в 20—40 мл дистиллированной воды, добавляют 0,1 г фенилантраниловой кис­лоты, нагревают, не доводя до кипения, охлаждают и разбавляют водой до 100 мл.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 422—75, 0,02 н. раствор;, готовят растворением 4,908 г бихромата калия в 5 л воды.

Промывная жидкость: к 100 мл соляной кислоты, разбавленной 1 :3, добавляют 1 г гипофосфита натрия.

Установка титра раствора бихромата калия.

В 3—4 колбы вместимостью по 250 мл с клапанами Бунзена помещают по 0,050 г чистого металлического железа, по 0,5 г бикарбоната натрия и растворяют в 40—50 мл серной кислоты, разбавленной 1 :9. После растворения железа раствор слегка кипятят и охлаждают, не снимая пробки. Затем раствор быстро разбавляют водой до 200 мл, приливают 25 мл смеси кислот, две капли раствора дифениламина и титруют раствором бихромата калия до устойчивого сине-фиолетового окрашивания раствора.

Нормальность бихромата калия (н.) рассчитывают по формуле

т * 1000
Го". Э ’

где т — масса навески металлического железа, равная 0,05 г;

Vo — объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование, мл;

Э — грамм-эквивалент железа, равный 55,85.

Титр раствора бихромата калия (Г), выраженный в граммах мышьяка, вычисляют по формуле

Г-н-0,015,

где н. — нормальность раствора бихромата калия;

0,015—количество мышьяка, соответствующее 1 мл 1 н. раство­ра бихромата калия

.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баббита массой 0,5 г (при содержании мышьяка от 0,5 до 1%), 1,0 г (при содержании мышьяка от 0,1 до 0,5%) и 3,0 г (при содержании мышьяка до 0,1%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 20 мл концентрированной серной кислоты, закрывают колбу небольшой воронкой или часо­вым стеклом и нагревают до полного растворения сплава и побеле­ния осадка. Затем раствор охлаждают, приливают 50 мл воды и тщательно перемешивают. При анализе баббита марки БС6 оса­док сернокислого свинца отстаивают 10—15 мин и фильтруют через фильтр средней плотности в колбу вместимостью 250 мл.

Осадок на фильтре 4—5 раз промывают холодной водой так, чтобы объем фильтрата и промывных вод не превышал 70—80 мл.

и льтрату приливают равный фильтрату объем концентриро­ванной соляной кислоты, 20 мл раствора гипофосфита натрия, закрывают колбу обратным холодильником и нагревают до кипе­ния. Слабое кипение раствора поддерживают в течение 30 мин, после чего оставляют раствор на теплой плите до коагуляции осадка. Раствор с осадком охлаждают в проточной воде и отфиль­тровывают осадок через тампон из фильтробумажной массы, про­мывая колбы и осадок 5—6 раз промывной жидкостью, а затем 8—10 раз 5%-ным раствором хлористого аммония.

Осадок мышьяка вместе с фильтробумажной массой количест­венно переносят в колбу, где велось осаждение, приливают 50 мл серной кислоты, разбавленной 1 :9, и растворяют при энергичном взбалтывании в избытке бихромата калия, приливая его из бюретки по 10, 15 или 30 мл (в зависимости от содержания мышьяка). После растворения мышьяка из бюретки приливают раствор соли Мора до исчезновения желтой окраски бихромата калия и неко­торый избыток (достаточно прилить 20—30 мл). Далее прибав­ляют 3—4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют избыток соли Мора 0,02 н. раствором бихромата калия до появ­ления розового окрашивания раствора.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Содержание мышьяка (X) в процентах вычисляют по фор- м ул е

I/J-T-lOO

т

где V — общий объем раствора бихромата калия, израсходован­ный на растворение мышьяка и титрование избытка соли Мора, мл;Vi—объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование такого же количества соли Мора, какое было прибавлено к анализируемому раствору, мл.

Примечание. Количество бихромата калия, израсходованное на титро­вание раствора соли Мора, устанавливают следующим образом: из бюретки приливают в колбу вместимостью 250 мл такое же количество соли Мора, какое было прибавлено к анализируемому раствору (20 или 30 мл), приливают 50 мл серной кислоты, разбавленной 1 :9, 3—4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором бихромата калия до появления розового окраши­вания раствора;

Т — титр раствора бихромата калия, выраженный в граммах мышьяка;

т — масса навески пробы, г.

А

Содержание мышьяка, %

бсолютные допускаемые расхождения, %

О

0,003 0,005 0,008.

0,01

0,02 0,03

0,06 0,08 0,00

г 0,01 до 0,02 Св. 0,02 , 0,04 , 0,04 . 0,06 , 0,06 . 0,1 . 0,1 . 0,2 , 0,2 . 0,3 , 0,3 . 0,6 . 0,6 . 0,8 . 0,8 . 1,0зменение № 1 ГОСТ 21877.7—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод оп-

деления содержания мышьяка

остановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83

і 805 срок

ведения установлен

с 01.07.83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³.

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 4204—66 на ГОСТ 4204—.77, ГОСТ 18—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 200—66 на ГОСТ 200—76, ГОСТ 4204—66 і ГОСТ 4201—79, ГОСТ 6552—58 на ГОСТ 6552,-80, ГОСТ 422—75 на ЭСТ 4220—75.

(ИУС № 6 1983 г.)Изменение fts 2 ГОСТ 21877.7—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод оп­ределения содержания мышьяка

С

Утверждено и введено

действие Постановлением Государственного

комитета

ССР по стандартам от 25.06.87 № 2463

Дата введения 01.03.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Наименование стандарта. Исключить слова: «содержания», «content».

Пункт 2. Заменить слова: «5 %-ный раствор» на «раствор 50 г/дм³», -<0,02 н. раствор» на «раствор концентрации 0,02 моль/дм³»; «0,02 и. раствор» на «раствор молярной концентрации 0,003 моль/дм³»;

последний, предпоследний абзацы изложить в новой редакции: «Молярную концентрацию бихромата калия (моль/дм³) вычисляют по формуле

т • 1000

где т — масса навески металлического железа, равная 0,05 г;

Vo объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование, см³;

А — молярная концентрация бихромата калия, моль/дм³;

В — молярная масса эквивалента железа, равная 55,85 г/моль.

Массовую концентрацию раствора (Г) бихромата калия по мышьяку (г/см³) вычисляют по формуле

Т=40,015,

где А — молярная концентрация бихромата калия;

0,015 — количество мышьяка, соответствующее 1 см³ раствора би.хромата калия концентрации 0,17 моль/дм³».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2: «3.2. При анализе баббитов марок Б83, Б88, навеску массой 3,0> г (при содержании мышьяка до 0,5 %) помещают в ко­ническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 40 см³ концентрированной со­ляной кислоты, добавляют по каплям раствор перекиси водорода, не допуская отсутствия окислителя. После растворения навески раствор кипятят для удале­ния избытка перекиси водорода. К охлажденному раствору приливают 70— 80 см³ раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 2—3 г гипофос­фита натрия или кальция. Раствор перемешивают, закрывают колбу обратным холодильником. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1».

Пункт 4.1. Заменить слова: «Т-титр раствора бихромата калия, выражен­ный в граммах мышьяка» на «Т-массовая концентрация раствора бихромата ка­лия по мышьяку, г/см³».

Пункт 4.2. Заменить слова: «расхождения результатов параллельных опре­делений» на «расхождения результатов анализа».

(НУС № 10’ 1987 г.)

29