---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ГОСТ 24445.10-92

(ИСО 1389/11-77)

Издание официальное

24 руб. БЗ 2-92/197

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
МоскваГ

ГОСТ
24445.10—92

(И CO 1389/11-77)

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения железа

Phthalic anhydride for industrial use.
Method for determination of iron content

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает 2,2'-бипиридиловый фото­метрический метод определения железа в техническом фталевом ангидриде.

Стандарт следует применять вместе с ГОСТ 24445.0.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Растворение в горячей соляной кислоте остатка, полученного при определении золы в анализируемой пробе (см. ГОСТ 24445.8). Восстановление хлоридом гидроксиламина трехвалентного желе­за, содержащегося в полученном растворе. Образование окра­шенного комплекса железо (II)—2,2'-бипиридил в буферном ра­створе. Фотометрическое измерение оптической плотности окра­шенного комплекса при длине волны около 510 нм.

3. РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют только реактивы квали­фикации «чистый для анализа» и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Растворяют 100 г мочевины в 100 см³ воды.

0,5 г 2,2'-бипиридила растворяют в 100 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации около 1 моль/дм³ (около 1 и.)..

0,7022 г 6-водного сульфата аммоний железа (II} [(NH4)₂Fe(SO4)2-6H₂O] взвешивают с точностью до 0,0001 г и ра­створяют в 50 см³ раствора серной кислоты молярной концентра­ции около 5 моль/дм³ (около 5 н.). Количественно переносят в. мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см³ этого раствора содержит 0,100 мг Fe.

100 см³ раствора, содержащего железо (и. 3.7), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

1. см³ этого раствора содержит 10 мкг Fe.

Готовят этот раствор непосредственно перед применением.

4. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и

1. 1. Спектрофотометр или

   2. Фотоэлектроколориметр, снабженный светофильтрами с- максимальным пропусканием 500—520 им.

   3. Мешалка из платиновой проволоки.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. П р и г о т о в л е н и е растворов сравнения и по­строение градуировочного графика

      1. Приготовление растворов сравнения

В семь мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают объемы раствора, содержащего железо (п. 3.8), указанные в таб­лице.

Содержимое каждой колбы обрабатывают следующим обра­зом: прибавляют 20 см³ раствора азотной кислоты (п. 3.2), 2 см³'' раствора мочевины (п. 3.3) и 2 см³ раствора хлорида гидроксила­мина (п. 3.4), перемешивают и выдерживают в течение 2 мин. За­тем добавляют 30 см³ раствора ацетата аммония (п. 3.5) и 5 см³¹

* Контрольный раствор для градуировочного графика.

раствора 2,2'-бипиридила (п. 3.6), доводят водой до метки и пе­ремешивают.

Измеряют оптическую плотность каждого раствора сравнения на спектрофотометре (п. 4.1) при длине волны 510 нм или фо­тоэлектроколориметре (п. 4.2), снабженном соответствующими фильтрами, после установки прибора на нулевую оптическую плот­ность по отношению к контрольному раствору.

Строят график, откладывая, например, по оси абсцисс массу железа в микрограммах, содержащуюся в 100 см³ раствора срав­нения (п. 5.1.1), и по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

В платиновую или кварцевую чашку, содержащую остаток пос­ле определения золы (см. ГОСТ 24445.8), добавляют 5 см³ раст­вора соляной кислоты (п. 3.1). Чашку нагревают па кипящей во­дяной бане при перемешивании платиновой мешалкой (п. 4.3) до полного растворения остатка, дают охладиться и количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³. Далее обрабатывают, как описано в п. 5.1.1, не прибавляя 20 см³ раст­вора азотной кислоты (п. 3.2).

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют, как описано в п. 5.1.2, после установки прибора па нулевую опти­ческую плотность по отношению к воде.

Примечание. Допускается содержание железа определять, сравнивая визуально анализируемый раствор, приготовленный в соответствии с п. 5.2.1, с растворами сравнения, приготовленными в тех же условиях.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

При помощи градуировочного графика (п. 5.1.3) определяют массу железа в микрограммах, соответствующую оптической плот­ности анализируемого раствора.

Массовую долю железа, млн^-1, вычисляют по формуле

т
то

где лг₀ — масса навески фталевого ангидрида, взятая для опре­деления золы (см. ГОСТ 24445.8), г;

mi — масса железа, найденная в анализируемом растворе (п. 5.2.1), мкг.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 94 «Красители, текстильно­вспомогательные вещества и органические полупродукты»

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 30.03.92 № 304

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого примене­ния международного стандарта ИСО 1389/11—77 «Ангидрид фталевый технический. Методы испытаний. Часть 11. Фотомет­рический метод определения содержания железа с применением 2,2'-бипиридила» и полностью ему соответствует

3. Срок проверки — 1997 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер раздела, пункта

1

2; 6; 5.2.1

бозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 24445.0—92

ГОСТ 24445.8—92Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор В. С. Черная

Сдано ■ иаб. 21.04.92 Пом. к печ. 29.05.92 Уся. п. л. 0,5. Усл. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. л. 0,27.

Тираж 395 эка.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер.. З Тил. «Московский печатник». Москва, Лялан пер., 6. Зак. 1155