---

УДК 669.73:543.42:006.354 Группа В59

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Совета Министров

с 01.07.1979 г.

гост
23116.3—78

Метод спектрографического определения железа,
меди, никеля, олова и свинца

Cadmium high purity. Method of spectrographic
determination of iron, copper, nickel, tin and lead

Постановлением Государственного комитета стандартов

СССР от <6 мая 1978 г. № 1298 срок действия установле

н

до 01,07.1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения железа, меди, никеля, олова и свинца (при массовой доле этих элементов от 6-Ю”⁵ до 3-10^-3% (каждого в (кадмии вы­сокой чистоты.

В основу положен метод «трех эталонов» с испарением пробы из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 5255—75 в час­ти определения железа, меди, никеля, олова и свинца.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22306—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой сис­темой освещения щели и трехступенчатым ослабителем (первый порядок).

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Источник постоянного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр нерегистрирующий, предназначенный для из­мерения почернений спектральных линий (комплектная установ­ка).

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

Печь муфельная.

Весы лабораторные.

Весы торсионные типа ВТ.

Электроды угольные ос. ч., диаметром 6 мм, с размером крате* ра 4X8 мм и контрэлектроды длиной 30—50 мм, один конец зато­чен на усеченный конус с площадкой приблизительно 1,5 мм.

Боксы из органического стекла.

Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором. Колбы с градуированной горловиной по ГОСТ 1770—74.

Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1 и 2 мл.

Чашки кварцевые.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дважды перегнан­ная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной ко­лонке.

Порошок угольный марки ОСЧ-7—4.

Аммиак марки ОСЧ-17—4.

Кислота азотная марки ОСЧ 19—4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.

Кадмий марки Кд-000 по ГОСТ 22860—77.

Растворы определяемых элементов, содержащие по 1 мг эле­мента в 1 мл, полученные растворением соответствующих метал­лов или их солей в кислотах.

Образцы для построения градуировочного графика. Основой для приготовления образцов служит окись кадмия, полученная пу­тем растворения металлического кадмия марки Кд000 в концент­рированной азотной кислоте и прокаливании осадка в муфельной печи при температуре приблизительно 500°С. Основной образец,, содержащий всех примесей по 0,01%; готовят следующим образом. В кварцевую чашку вместимостью 50 мл помещают 5 г окиси кад­мия и вводят по 0,5 мл растворов железа, меди, никеля, олова и свинца. Смесь перемешивают кварцевой палочкой, выпаривают под инфракрасной лампой и прокаливают на электроплитке. Об­разцы с меньшим содержанием примесей получают последователь­ным разбавлением каждого вновь полученного образца основой в три раза.

Фотопластинки спектрографические типа II размером 13X18 см по ГОСТ 10691.1 — 73.

Проявитель метолгидрохиноновый.

Фиксаж кислый. Время проявления фотопластинок 5 мин при температуре проявителя 18—20°С.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Кусочек металлического кадмия массой 1,5—2,0 г выдержива­ют в растворе аммиака до полного растворения окисной пленки,

.

промывают дважды водой и переносят в кварцевую чашку вмести­мостью 50 мл, в которой металл переводят в окись методом, опи­санным в разд. 2. Полученную окись кадмия черно-коричневого цвета и градуировочные образцы смешивают с угольным порошком в соотношении 10:1 и по 150 мг помещают в кратеры угольных эле­ктродов. Электроды предварительно обжигают в дуге переменно­

г

ото-

о или постоянного тока силой 15 А в течение 10 с. Спектры графируют на дифракционном спектрографе типа ДФС-8 при ши­

р

отопластинках типа

ине щели 0,025 мм на спектрографических

II в дуге постоянного тока силой 15 А. Время экспозиции 90 с. Спектры фотографируют по три раза на одной и той же фотоплас­тинке.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов и фона справа или слева от них. Строят характеристическую кривую фо­топластинки и по ней находят значения 1g (7_л+^ф ) и 1g /ф. Затем координатах 1g Л 1g С, где С — концентрация определяемого эле­мента в градуировочных образцах. По градуировочным графикам находят содержание примеси в окиси кадмия.

вычисляют 1_Л = (4 ф ф •

Градуировочные графики строят в

Полученный результат анализа необходимо умножить на 1,14 для определения содержания примеси в металлическом кадмии.

Средняя квадратичная ошибка метода не превышает 10%.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­метическое результатов параллельных определений, полученных на двух фотопластинках.

Фотометрируют следующие аналитические линии (длины волн в нм):

железо — Fe I 302,06 или Fe I 248,33; медь — Си I 324,75 или Си I 327,40; никель -- Ni I 305,08 или Ni I 341,48;

олово — Sn I 284,00;

свинец — Pb I 283,31.

Определяемый
элемент

Массовая доля определяемого элемента, %

Абсолютные допуска­емые расхождения, %

Железо, медь, никель, олово, свинец

1,7»10“⁵ 2,8.10“ ⁵ 1,410“⁴ 2.8-І»-⁴

От 6-Ю^-5

Св. 1-Ю^-4

» 510“⁴

» 1-Ю^-3

до 1-10 ⁴ » 5 10“⁴ > 1-Ю^-3

> 3-Ю^-

³

Изменение № 1 ГОСТ 23116.3—78 Кадмий высокой чистоты. Метод спектрогра­фического определения железа, меди, никеля, олова и свинца

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.12.83 № 6502 срок введения установлен

с 01.07,84

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1721.

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см’.

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методу нализа и требования безопасности — цо ГОСТ 23116.0—83».

Раздел 2. Заменить ссылку и слова: ГОСТ 1770—74 на ГОСТ 12738—77; «чашки кварцевые» на «чашки кварцевые по ГОСТ 19908—80»;

шестнадцатый — восемнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79 или полученный из угольных электродов особой чистоты;

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147—80;

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78»;

двадцать третий абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10691.1—73»;

двадцать четвертый и двадцать пятый абзацы исключить.

Раздел 3. Заменить слова: «угольным порошком» на «графитовым по

рошком».

Пункт 4.1. Заменить слова: «Средняя квадратичная ошибка метода не превышает 10 %» на «Относительное среднее квадратическое отклонение рав­но 0,10»; " . . _

ч

разд. 2

етвертый абзац дополнить словами: «если выполняется условие

ГОСТ 23116.0

Пункт 4.2 исключить.

(ИУС № 4 1984 г.

)

И

ысокой чистоты. Метод спектрогра­

зменение ЛЪ 2 ГОСТ 23116.3—78 Кадмий фического определения железа, меди, никеля, олова и свинца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.12.88 № 4127

Дата введения 01.07.89

Под наименованием стандарта заменить код: ОКСТУ 1721 на ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «образцы для построения градуи­ровочного графика» и «градуировочные образцы» на «образцы сравнения».

Вводная часть. Третий абзац исключить.

Раздел 2. Пятый абзац. Исключить слово: «нерегистрирующий»;

шестой абзац дополнить словами; «с регулятором температуры до 600 °С»;

седьмой абзац изложить в новой редакции: «Весы аналитические с погреиГ” ■и остью взвешивания не более 0,0002 г»;

восьмой абзац дополнить словами: «с погрешностью взвешивания не более 9,001 г»;

девятый абзац. Заменить слово: «приблизительно» на «диаметром»;

одиннадцатый абзац дополнить словами: «типа РНО-250—2»;

восемнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 11125—78 на ГОСТ 11125—84;

девятнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Пункт 4.1. Третий абзац исключить;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп- оеделений (каждое определение из трех спектрограмм).

л

параллельных опреде превышать значения

d_n—0,3.x,

_Где х — среднее арифметическое двух сопоставимых определений. ~~ ГІ

Разность двух результатов анализа одной и той

Разность двух результатов роятностыо Р=0,95 не должна (d_n), вычисленного по формуле

результатов параллельных

ений с доверительной ве- допускаемого расхождения

же пробы с доверительной вероятностью Р=0,95 не должна превышать значения допускаемого расхожде­ния (d_a), вычисленного по формуле

d_a=0,4y,

где у — среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа».

(ИУС № 3 1989' г.)

1