---

УДК 669.85/.86.018 : 543.06 : 006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Метод определения гафния

Alloys and foundry alloys of rare metals.
Method for determination of hafnium

ГОСТ
25278.3-82

4

ОКСТУ 1709..

Срок действия с 01.07.83 до 01,07,93

Г *

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт' устанавливает фотометрический метод определения гафния:

от 1 до 10%—в сплавах (лигатурах) на основе тантала (ком­поненты: вольфрама не более 30%, рения не более 15%);

от 1 до 3% —в сплавах (лигатурах) на основе иттрия.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое-, ■динения гафния с ксиленоловым оранжевым в сернокислом, 0,2 моль/дм³ растворе. Гидролиз тантала (основы сплава) пре­дотвращают введением перекиси водорода. Поглощение комплек­сов тантала, вольфрама с ксиленоловым оранжевым учитывают,, измеряя суммарное поглощение комплексов тантала, вольфрама и гафния по отношению к другой равной аликвотной части про­бы, в которую добавлен трилон Б, маскирующий только гафний. Определению не мешают до 2 мг вольфрама, до 10 мг рения и иттрия в фотометрируемом растворе.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   ч
   I

   1. Общие требования к методам анализа и требования бе­зопасности — по ГОСТ 26473.0—85.

(Измененная редакция, Изм. № 1). *

2. АППАРАТУРА; РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56 или аналогичный при* бор.

Плитка электрическая.

Издание официальное Перепечатка воспрещен»

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см¹.

. Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см³..

Микробюретка вместимостью 5 см³.

Стаканы химические вместимостью 100 см³.

Стекла часовые. ,'

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см³.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3758—75.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная, 1:3 и раст­вор 0,5 моль/дм • • .

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N^z — тетрауксус- ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор 0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, ох­лаждают и доводят до метки водой.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см³.

Гафний металлический, содержащий не менее 99,9% гафния-в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор гафния (запасной), содержащий 1 мг/см³ • гафния: 0,1 г металлического гафния помещают в жаростойкий стакан и растворяют при нагревании в 3 см³ концентрированной серной кислоты в присутствии 0,3 г сернокислого аммония. Плав, полученный после полного растворения металла, растворяют в воде; прозрачный раствор переводят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³ и доводят до метки водой (конечная кислотность раствора ~0,5 моль/дм³ по серной кислоте).

Раствор гафния рабочий, содержащий 10 мкг/см³ гафния, го­товят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм³ в 100 раз.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

.С. 3 ГОСТ 25278.3—82 Ч ’

В случае сплавов на основе тантала — плав растворяют в тиг­ле при слабом нагревании в смеси, состоящей из 6 -см³ серной кислоты (1:3) и 1 см³ перекиси водорода. Горячий прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, в ко­торую предварительно налита смесь 25 см³ серной кислоты (1:3) и 1 см³ перекиси водорода,, доводят до метки водой, перемеши­вают (раствор устойчив 7—8 ч, потом идет гидролиз). При ожи­даемой массовой доле* гафния более 4% раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 см³ раствора в мерную колбу вместимостью* 100 см³ и доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм³ (до­полнительное разбавление необходимо учесть при обработке ре­зультатов).

В случае сплавов на основе иттрия — плав растворяют в тигле при слабом нагревании в серной кислоте 0,5 моль/дм³. Горячий прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм³.

Для определения гафния в две мерные колбы вместимостью 50 см³ отбирают равные аликвотные части раствора (5, 10 или 20 см³), содержащие 20—60 мкг гафния, разбавляют до 20 см³ серной кислотой 0,5 моль/дм³. В одну из колб вводят 0,2 см* раствора трилона Б, перемешивают. Затем в обе колбы прили­вают по 2,5 civf³ раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптичес­кую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относитель- • но раствора с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при Х_тах = 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

Массу гафния находят по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вводит из микробю­ретки от 0,0 до 7,0 см³ рабочего раствора гафния с интервалом 1 см³. Во все колбы добавляют до 20 см³ серной кислоты 0,5 моль/дм³, по 2,5 см³ раствора ксиленолового оранжевого, пе­ремешивая после добавления каждого-реактива, доводят до мет­ки водой и снова перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением гафния (нулевой раствор). Через 30 мин (окрашенные растворы устойчивы 7—8 ч) измеряют оп­тическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при Х_тах = 540 нм в кювет с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптичес­кой плотности — масса гафния. Отдельные точки графика прове­ряют одновременно с проведением анализа проб.4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю гафния

формуле

(X) в процентах

вычисляют, по

Уз-ті-Уг-ІО ’

где т — масса гафния, найденная по градуировочному графику, мг;

• —вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см³;

• ₂— объем аликвотной части-раствора, взятый для разбав­ления, см³;

• i—вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см³;

Уз— объем аликвотной части раствора, взятый для опреде­ления, см³; ^х

/Пі — масса навески анализируемой пробы, г.

■

Массовая доля гафния,
%

4.2. Расхождения между результатами двух параллельных оп­ределений и результатами двух анализов не должны Превышать, значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Допускаемые расхождения,
%

1

0,2

0.4

0,6

1,1

,0

3,0

5,0 ю.,О

(Измененная редакция, Изм. № 1)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ

АННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Л

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Да­

н
илин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, T. М. Малютина, Е.

В. М. Михайлов, Л, А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Су­ворова, Д. Н. Филимонов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120

3. Срок проверки — 1993 г. Периодичность проверки — 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О

Номер раздела, пункта

бозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 3758—78

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 7172—76

ГОСТ 10652—73

ГОСТ 10929—76

ГОСТ 26473.0—85

3. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар

та СССР от 29.10.87 № 4096

3. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утверждай ным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).

» Р

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде по­рошка или мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, до­бавляют 2—4 г пиросульфата калия, несколько капель концентри­рованной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 800—900°С до получения однородного плава.

1