---

Хроматографирование повторяют не менее 5 раз.

По полученным результатам вычисляют градуировочный коэф­фициент (X/) для каждой примеси методом наименьших квадра­тов по формуле _

_к _

где М_{— отношение массы определяемой примеси в растворе к: массе внутреннего эталона в растворе;

Y_t — отношение площади пика определяемой примеси к пло- _ щади пика эталона;

Y_t— среднее значение отношений площади пика определяемой примеси к площади пика эталона из проведенных парал­лельных определений.

Градуировочные коэффициенты проверяют не реже 1 раза в ме­сяц и определяют после каждой смены сорбента в колонке.

8—10 г анализируемого образца помещают в пенициллиновый флакон и шприцем через резиновую пробку вводят 0,08—0,10 г бензола, получая таким образом раствор с массовой долей «внут­реннего эталона» примерно 1 %. Затем разбавлением анализируе­мой технической окисью пропилена готовят раствор с массовой до­лей «внутреннего эталона» 0,02—0,05%.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака.

1. мм³ полученного раствора анализируют при условиях, при­веденных в п. 3.8.3.

Хроматограмму записывают при чувствительности усилителя,, обеспечивающей максимальные величины пиков.

Массовую долю окиси этилена, ацетона, уксусного и пропионо­вого альдегидов и этилового спирта (X_z ) в процентах вычисляют по формуле где K_t—градуировочный коэффициент определяемой примеси;

— площадь пика, определяемой примеси, мм²;

т_эт — масса «внутреннего эталона» в пробе, г;

Vi — объем раствора, взятый для разбавления, см³;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

m — масса пробы, г;

V₂—объем раствора, полученного после разбавления, см³.

Результаты параллельных определений суммы уксусного и про­пионового альдегидов и ацетона (для высшего сорта) вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака, остальных примесей — до третьего десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не превышают 0,001 % для окиси этилена, ацетона и суммы альдегидов и 0,002% для этилового спирта.

Относительная суммарная погрешность определения ±0,2 А%, где А—результат анализа, при доверительной вероятности Р = 0,95.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Техническую окись пропилена транспортируют в железно­дорожных цистернах и специально оборудованных емкостях, пере­возимых автотранспортом в соответствии с правилами перевозки грузов на данном виде транспорта и правилами Госгортехнадзора..

Баллоны с технической окисью пропилена транспортируют ав­томобильным и водным транспортом в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на соответствующем виде транспорта и правилами Госгортехнадзора. Баллоны должны транспортироваться в горизонтальном положении. Между балло­нами должны быть прокладки из деревянных брусков с вырезан­ными гнездами.

Допускается вместо деревянных брусков применять резиновые- кольца.

Допускается хранение технической окиси пропилена в резервуа­рах из стали марки 08Х22Н5(6)Т.

Допускается хранение технической окиси пропилена в резерву­арах из углеродистой стали, если срок хранения не превышает 1 мес.

Баллоны с технической окисью пропилена хранят в крытых не­отапливаемых помещениях при температуре не выше 50 °С.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие технической окис» пропилена требованиям настоящего стандарта при соблюдении ус­ловий транспортирования и хранения.

Гарантийный срок хранения технической окиси пропилена — 2 мес со дня изготовления.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

8. Г. Овчинников, канд. хим. наук; Ж. В. Боковенко;

В. О. Авилов, канд. техн, наук; О. Д. Кокта (руководитель темы); А. И. Шерстюк, канд. хим. наук; Т. П. Гукалова; О. М. Полищук; Н. С. Биленко, канд. хим. наук; А. И. Маш- кевич, Р. Р. Гиззатуллин, Р^ Г. Тукманов, Н. Н. Матросова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 28.06.88 №2447

3. Срок первой проверки — 1993 г. Периодичность проверки — 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 23001—78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН- Т Ы

Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор О. Я. Чернецова

'Сдано з наб. 12.05.38 Гїодп. в печ. 12.09.88 1,5 усл. печ. л. 1,5 усл. кр.-отт. 1,22 уч.-изд. л.
Тираж 6000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресиевсквй пер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1619

Группа Л21

Изменение № 1 ГОСТ 23001—88 Пропилена окись техническая. Технические ус­ловия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.11.90 № 2839

Дата введения 01.07.91

Пункт 1.2.1. Таблица 1. Графа «Высший сорт». Для показателя 4 заменить значение: 0,01(0,02) на 0,01;

примечание 2 исключить.

(Продолжение см. с. ПО) 109Пункт 1.2.2.2. Последний абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 12.1.044—84 на ГОСТ 12.1.044—89.

Пункт 1.3.1. Третий абзац изложить в новой редакции: «в специально обо­рудованные емкости, перевозимые автотранспортом; допускается заливать техни­ческую окись пропилена в специальные контейнеры для жидкого хлора вмести­мостью 0,8 м³ из стали 09Г2С, перевозимые крытым автомобильным транспортом или в кузовах автомобилей, тщательно укрытые брезентом».

Пункт 1.3.2. Заменить слова: «и специальные емкости» на «специальные ем­кости и контейнеры для жидкого хлора» (2 раза).

Пункт 1.3.3. Заменить слова: «и емкостей» на «емкостей и контейнеров для жидкого хлора».

Пункт 1.3.4. Исключить слово: «баллоны» (3 раза).

(Продолжение см. е. 111) 110Пункт 1.4.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Надписи на желез­нодорожных цистернах должны быть нанесены в соответствии с правилами пе­ревозки опасных грузов».

Пункт 1.4.2. Второй абзац изложить в новой редакции: «К предохранительно­му колпаку каждого баллона должен быть прикреплен ярлык с транспортной маркировкой по,ГОСТ 14192—77 и знаками опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 3, подкласс 3.2, черт. 3, 6а, 8, классификационный шифр 3231). Серийный номер ООН 1280».

Пункт 3.4.1. Третий абзац. Заменить слова: «ТЛ-21-БЗ по ГОСТ 215—73 или другой с той же ценой деления» на «с пределом измерения от 0 до 100 °С и ценой деления 1 °С».

Пункт 3.7.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Калия гидро­окись по ГОСТ 24363—80, спиртовой раствор концентрации с(КОН)=0,01 моль/ /дм³; хранить в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Титр проверяется не реже одного раза в смену».

Пункт 3.8.1. Третий абзац. Заменить слова: «ТЛ-2 по ГОСТ 215—73» на «с пределом измерения от 0 до 150 °С и ценой деления 1 °С»;

дополнить абзацем (после одиннадцатого): «Лабораторная ректификацион­ная колонка высотой 1800 мм, диаметром 18 мм, насадка — кольца Фенске, чис­ло теоретических тарелок — 13, или высотой 1100 мм, диаметром 12 мм со стеклянной насадкой»;

пятнадцатый абзац. Заменить обозначение: ПкМ на 2КМ;

двадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 7568—73 на ГОСТ 7568—88;

двадцать второй абзац изложить в новой редакции: «Альдегид пропионовый свежеперегнанный, при хроматографировании которого по настоящей методике на хроматограмме отсутствуют пики примесей»;

предпоследний абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 20015—74 на ГОСТ 20015—88;

последний абзац изложить в новой редакции: «Пропилена окись техническая по настоящему стандарту, очищенная ректификацией на лабораторной колонке при атмосферном давлении (флегмовое число 30, температура отбора 35°С), при хроматографировании 1 мм³ которой по настоящей методике на хроматограмме отсутствуют пики примесей».

Пункт 3.8.3. Первый абзац. Заменить слова: «Температура термостата колон­ки (50± 10) °С» на «Температура термостата колонки (50±3) °С»; «Температура испарителя (50±3) °С» на «Температура испарителя (50±10) °С»;

последний абзац. Исключить слова: «и ориентировочные значения градуиро­вочных коэффициентов»;

таблица 3. Исключить графу: «Ориентировочный градуировочный коэффици­ент».

Пункт 3.8.4. Четвертый абзац. Исключить слова: «с точностью»;

(Продолжение см. с. 112)пятый абзац. Заменить слова: «зажимное устройство» на «струбцину»;

седьмой абзац дополнить словами: «при охлаждении»;

восьмой абзац. Исключить слово: «поочередно»;

девятый абзац. Заменить значение: 5 на 3;

формула. Заменить обозначение: SK; на 2У? ;

экспликацию к формуле и последний абзац изложить в новой редакции: «где М[ — отношение массы определяемой примеси в растворе к массе «внутреннего эталона» в 1-м растворе;

У/ — среднее значение отношений площади пика определяемой примеси к площади пика «внутреннего эталона» на хроматограммах 1-го раствора.

Градуировочные коэффициенты проверяют после каждой смены сорбента ■ колонке».

Пункт 3.8.5 изложить в новой редакции:

«3.8.5. Проведение анализа

8—10 г анализируемого образца помещают в пенициллиновый флакон и мик­рошприцем через резиновую пробку вводят 8 мм³ (что составляет 8х0,879~7 мг) бензола.

Результат взвешивания окиси пропилена записывают до четвертого десятич­ного знака.

1 мм³ полученного раствора анализируют при условиях, приведенных в п. 3.8.3».

Пункт 3.8.6. Формула. Исключить обозначения: V_t> экспликация к форму­ле. Исключить слова: «Vt — объем раствора, взятый для разбавления, см³;

у₂ — объем раствора, полученного после разбавления, см³»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Суммарная погрешность опреде­ления ±0,25 А %, где А — результат анализа, при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Техническую окись пропилена транспортируют в специальных железнодорожных цистернах грузо­отправителя (грузополучателя), специально оборудованных емкостях и контей­нерах для жидкого хлора, перевозимых автотранспортом в соответствия с пра­вилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида, и правилами Госгортехнадзора».

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3: «5.3. Гарантийный срок хранения техни­ческой окиси пропилена, упакованной в тару из углеродистой стали, — 1 мес со дня изготовления».

(ИУС № 2 U99H г.)До 5
6—16
16-400
Более 100

При транспортировании технической окиси пропилена в цистер­нах или специальных емкостях пробу отбирают от каждой цистер­ны или специальной емкости.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю по нему проводят повторный анализ на удвоенной выборке или удвоенном объеме при транспортирова­нии в цистернах или специальных емкостях.

Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

3.1.1. Пробу из резервуаров, цистерн и специальных емкостей отбирают в соответствии с ГОСТ 2517—85, предварительно снизив давление азота.