---

Пипетки градуированные вместимостью 1 и 10 см³.

Буферный раствор pH 5. Готовят следующим образом: 38 г ук­сусно-кислого натрия растворяют в 300—500 см³ воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, приливают 58 см³' раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79.

2,2^/-Дипиридил.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (1/2 H₂S0₄)=0,02 моль/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой долей 12 %.

Натрий уксусно-кислый по ГОСТ 199—78.

Раствор, содержащий в 1 см³ 0,01 мг Fe (III); готовят по ГОСТ 4212—76 — раствор I.

Реактив на железо. Готовят двумя способами. Первый способ: к 50 см³ воды прибавляют 5,8 см³ раствора уксусной кислоты, 10 г гидрохлорида гидроксиламина и 0,1 г 2,2'-дипиридила, затем добавляют 245 см³ воды, 3,8. г уксусно-кислого натрия и снова пе­ремешивают. Второй способ: к 200 см³ воды прибавляют 100 см³ буферного раствора, 10 г гидрохлорида гидроксиламина 0,1 г 1,10-фенантролина и перемешивают. Растворы хранят в склянках оранжевого стекла.

1,10-фенантролин.

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. В стаканы вместимостью 100 см³ помещают 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ раствора I, что соответствует 0,002; 0,005 ; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050; 0,060 мг железа. Доводят объемы растворов водой до 20 см³ и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор; содержащий 20 см³ воды.

В каждый раствор прибавляют 0,1 см³ раствора уксусной кис­лоты и 5 см³ реактива на железо. Растворы погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, затем охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 50 см³, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Оптические плотности растворов сравнения измеряют по отно­шению к контрольному раствору в кюветах с толщиной погло­щающего свет слоя 50 мм при длине волны 490 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения мас­сы железа в миллиграммах, и по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое значение не менее чем трех резуль­татов параллельных определений.

При замене реактивов или прибора проверяют градуировоч­ный график.

(2,00±0,10) г продукта помещают в стакан вместимостью 100 см³, прибавляют 15 см³ воды, 10 см³ раствора серной кислоты, 5 см³ реактива на железо, нагревают 10 мин на кипящей водяной бане, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вмести­мостью 50 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий все реактивы, кроме анализируемого продукта.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градиуровочного графика.

Массовую долю железа (Х‘г) в процентах вычисляют по фор­муле

_ mi-100

- т-1000 ’

где mi — масса железа, найденная по градуировочному графи­ку, мг;

пг — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений,- абсолютное расхож­дение между которыми не должно превышать значений, указан­ных в табл. 16, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа при Р = 0,95 указана в табл. 16.

Таблица 16

Определение проводят по ГОСТ 17319—76 тиоацетамидным ме­тодом. При этом (2,00±0,50) г борной кислоты помещают в пла­тиновую чашку вместимостью 50 см³, прибавляют 25 см³ этилово­го спирта по ГОСТ 18300—72 и растворяют препарат при осто­рожном нагревании, помешивая стеклянной палочкой. Раствор выпаривают на водяной бане, остаток растворяют в 15 см³ этило­вого спирта и вновь выпаривают в таких же условиях. Эту опе­рацию повторяют 2—3 раза до полного улетучивания борной кис­лоты. К остатку прибавляют 1 см³ раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% по ГОСТ 61—75, накрывают чашку стеклом и нагревают в течение 5—7 мин на кипящей водяной бдне.

Раствор смывают 20 см³ воды в коническую колбу вмести­мостью 50 см³, прибавляют при перемешивании 4 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% по ГОСТ 4328—77 и далее определение проводят тиоацетамидным методом без при­бавления раствора гидроокиси натрия.

Анализ заканчивают визуально.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать для марок:

А — 0,01 мг РЬ; ⁴ '• '' " ' -. '

Б, В — 0,02 мг РЬ.

При необходимости в результат анализа вводят поправку на содержание тяжелых металлов в израсходованное на разложение количестве этилового спирта, определяемую контрольным опытом в остатке после выпаривания.

Погрешность определения массовой доли тяжелых металлов не должна превышать 10 % нормы, установленной для этого пока­зателя, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Массовую долю остатка, не растворимого в воде, в борной кислоте марки А определяют фотоколориметрическим методом, основанном на измерении оптической плотности раствора борной кислоты относительно дистиллированной воды.

Массовую долю остатка, не растворимого в воде, в борной кислоте марок Б, В и «для оптического стекловарения» определя­ют методом, основанным на растворении навески пробы борной кислоты в воде при нагревании, фильтровании полученного раст­вора через фильтрующие тигли, высушивании нерастворимого ос­татка до постоянной массы при температуре 105 °С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88' 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешива­ния 200 и 500 г соответственно.

Гири по ГОСТ 7328—82 2-го класса точности.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ТУ 3—3.1766—82, ТУ 3—3.1860—85, ТУ 3—3.2164—89.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82.

Термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498—90 с

ценой деления 0,5 °С.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 100—ПО °С.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336—82 с прокаленным хло ристым кальцием.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(4,0 +0,1) г борной кислоты взвешивают, помещают в стакан и растворяют в 100 см³ воды, нагретой до (35 + 5) °С, затем раст­вор охлаждают до комнатной температуры.

Оптическую плотность раствора измеряют относительно дис­тиллированной воды в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 400 нм.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность не будет превышать 0,02.

(50,00+1,00) г борной кислоты марки Б и «для оптического стекловарения» и (20,00+1,00) г марки В растворяют соответст­венно в 500 и 400 см³ воды, нагретой до (85±5) °С. Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до растворения пробы, фильтруют через фильтрую­щий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Оста­ток на фильтре промывают 300 см³ горячей воды. Тигель снаружи обмывают дистиллированной водой, протирают фильтровальной бумагой. Фильтр с остатком сушат в сушильном шкафу в течение 1,5 ч'при температуре (105±5) °С, охлаждают и взвешивают с той же точностью.

Массовую долю остатка, не растворимого в воде, (Х₃) в про­центах вычисляют по формуле

пі і • 100

где m, — масса остатка в тигле, г;

m — масса навески борной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не должно превышать значений, указанных в табл. 1в, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа при /’ = 0,95 указана в табл. 1в.

Таблица 1в

Бюретка вместимостью 5 см³ с ценой деления 0,02 см³.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328—82 2-го класса точности.

Пипетки градуированные вместимостью 5 см³.

Пробирки химические ПІ (П2) — 16—150 ХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры 1—5(10) по ГОСТ 1770—74.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ТУ 3—3.1766—82, ТУ 3—3.1860—85, ТУ 3—3.2164—89.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563—75.

Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дважды перегнан­ная (бидистиллят), не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76, раствор, содержащий 1 мг кальция в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212—76 — раствор I. Раствор, содержащий 0;01 мг кальция в 1 см³, готовят соответст­вующим разбавлением раствора' I бидистиллятом — раствор II (используют в день приготовления).

Кальцион свежеприготовленный на бидистилляте, раствор с массовой долей 0,002 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор с массой долей 25 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор концент­рации с (NaOH)=0,5 моль/дм³. Раствор должен выдерживать ис­пытание на пригодность для определения кальция: в пробирку, содержащую 2 см³ воды, прибавляют 2 см³ раствора гидроокиси натрия, 2 см³ ацетона, перемешивают, прибавляют 5 см³ раствора кальциона и снова перемешивают. Раствор должен иметь синюю окраску без розового оттенка.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

.4.9.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. В пробирки вместимостью 16 см³ приливают из бюрет­ки 0,2; 0,3; 0,4; 0,6; 0,7; 0,8 см³ раствора II, что соответствует 0,002; 0,003; 0,004; 0,006; 0,007; 0,008 мг кальция. Объемы раство­ров в пробирках доводят водой до 2 см³, прибавляют 1 см³ гидро­окиси натрия, 2 см³ ацетона, перемешивают, затем прибавляют 5 см³ раствора кальциона и снова перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор с теми же количествами реактивов, но без раствора II. Через 2 мин, но не позднее чем через 10 мин после прибавления раствора кальциона, измеряют оптическую плотность приготовленных растворов относительно воды на фото­колориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, закрытых крышками, при длине волны 590 нм. Из найден­ной оптической плотности контрольного раствора вычитают опти­ческие плотности растворов сравнения. Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметичес­кое результатов не менее чем из трех параллельных определений оптических плотностей.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения мас­сы кальция в миллиграммах, а по оси ординат — соответствую­щие им разности оптических плотностей контрольного раствора и растворов сравнения. Градуировочный график проверяют при сме­не реактивов или приборов.

(0,1000± 0,0100) г продукта марок «для оптического стеклова­рения» и Б или (0,2000±0,0100) г продукта марки А помещают в платиновую чашку, прибавляют 5 см³ этилового спирта, 0,1 см³ раствора соляной кислоты и в вытяжном шкафу на водяной бане выпаривают досуха в условиях, исключающих возможность заг­рязнения кальцием. Операцию повторяют три раза. Затем в чаш­ку добавляют 2 см³ воды, 1 см³ раствора гидроокиси натрия, 2 см³ ацетона, перемешивают, добавляют 5 см³ кальциона и снова пере­мешивают. Содержимое чашки переводят в пробирку и закры­вают пробкой?- ■