<?0-215
m —— ,
С1000
где Со—ожидаемая концентрация стрептомицина в исходном растворе, мкг/мл (принимают условно 2,5 • 103 мкг/см3 для катионита марки КУ-2—20 и 15-103 мкг/мл для карбоксильных катионитов);
С — содержание стрептомицина в препарате, мкг/мг;
215—объем дистиллированной воды для растворения навески стрептомицина, юм3.
Мерным цилиндром вместимостью 250 см3 отмеряют 215 см3, дистиллированной воды и растворяют в ней полученную навеску.
Построение калибровочного графика
Навеску стрептомицина (tn) в граммах, необходимую для приготовления эталонного раствора, вычисляют по формуле.
С -200
ш= ,
С1000
где С' — концентрация эталонного раствора стрептомицина, равная 1000 мкг/см3;
С — содержание стрептомицина в препарате, мкг/мг;
200 — объем эталонного раствора, см3.
Навеску стрептомицина взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 200 см3.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят по 5, 10, 15, 20 и 25 см3 эталонного раствора, доводят объем его дистиллированной водой до метки, отбирают из каждой колбы по 10 см3 раствора стрептомицина в пробирки и добавляют туда 2 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=0,2 моль/дм3 (0,2 н.). Затем пробирку помещают в кипящую водяную баню и через 4 мин охлаждают водопроводной водой в течение 3 мин. После этого добавляют в пробирку 8 см3 раствора железоаммонийных квасцов и сразу замеряют оптическую плотность на фотоколориметре.
Подготовка прибора к испытанию
Испытание проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. При этом цвет светофильтра должен быть зеленым, а рабочая длина кювета — 30 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
Оптическая плотность анализируемого раствора должна быть 0,14-0,5. Если оптическая плотность выше указанного предела, раствор разбавляют. Затем строят калибровочную кривую, для чего на оси абсцисс откладывают концентрацию стрептомицина в растворах, взятых для анализа в мкг/см3, а на оси ординат—-их оптическую плотность.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
Проведение испытания
В пробе катионита, подготовленной к испытанию, определяют массовую долю влаги по ГОСТ 10898.1—84.
Около 6 г катионита марки КУ-2—20 (карбоксильного — 1 г) в пересчете на сухую массу, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Затем наливают точно 200 мл исходного раствора стрептомицина, приготовленного по п. 3.9.2.2 и нагретого до 25°С. Колбу закрывают притертой пробкой с глицериновым затвором, в который вставлена мешалка пропеллерного типа и помещают ее в водяной термостат, нагретый до (25±!1)°С. Мешалка приводится в движение лабораторным электромотором, включенным в сеть через прибор ЛАТР. Скорость вращения мешалки должна быть такова, чтобы зерна катионита находились во взвешенном состоянии.
Содержимое колбы перемешивают 3 ч (для карбоксильных катионитов— 16 ч), затем катионит отделяют на фильтре Шотта и промывают дистиллированной водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 (для карбоксильных катионитов вместимостью 200 см3), добавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и приливают по каплям раствор гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.) до появления слабо-розовой окраски. Затем колбу с фильтратом доводят дистиллированной водой до метки при 25°С.
Для определения концентрации стрептомицина в исходном растворе (Со) и фильтрате (CJ проводят их разбавление. Для этого 4 см3 исходного рствора для катионита марки КУ-2—20 (1 см3 для карбоксильного катионита) помещают в мерную колбу вместимостью 50 ом3 (100 см3 для карбоксильного катионита) и доводят объем до метки дистиллированной водой, 10 см3 фильтрата (2 см3 карбоксильного катионита), отмеренного пипеткой, вносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 (100 см3 для карбоксильного катионита) и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Затем 10 см3 раствора стрептомицина помещают в пробирки и определяют концентрацию стрептомицина по п. 3.9.2.3. По калибровочному графику находят концентрацию стрептомицина в разбавленном растворе, взятом для определения.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
Обработка результатов
Концентрацию стрептомицина в исходном растворе (Со) и в фильтрате (С,) в мкг/мл вычисляют по формулам
Г 50(100) . г Сз-50(100)
0 4(1) ’ 1 10(2)
где С2—концентрация стрептомицина в разбавленном исходном растворе, найденная по калибровочному графику, мкг/см3;
С3 — концентрация стрептомицина в разбавленном фильтрате, найденная по калибровочному графику, мкг/см3;
4 (1—для карбоксильного катионита)—объем исходного раствора стрептомицина, взятый для разбавления, см3;
10 (2 — для карбоксильного катионита)—объем фильтрата стрептомицина, взятый для разбавления, мл;50 (100 — для карбоксильного катионита)—общий объем разбавленного исходного раствора стрептомицина или фильтрата, см3.
3.9.4.2. Сорбционную емкость по стрептомицину (СЕ) в мкг/г вычисляют по формуле
[2ОО-Со—500(200)-CJIOO
mK(l°0—№)
где Со'—концентрация стрептомицина в исходном растворе, мкг/см3;
Ci— концентрация стрептомицина в фильтрате, мкг/см3; тк— масса катионита, г;
W—массовая доля влаги в катионите, определяемая по ГОСТ 10898.1—84, %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ±5% от среднего значения при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
(Исключен, Изм. № 4).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
И ХРАНЕНИЕ
Катиониты упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—78, вложенные в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225—72 или в мешки из винилискожи. Горловину мешка заваривают, наружный мешок зашивают машинным способом или завязывают. Масса катионита в мешке не должна превышать 50 кг. Допускается упаковывание катионита: в полиэтиленовые бочки, бидоны, фляги, обеспечивающие сохранность продукции, которые ломбируют. По требованию потребителя продукция в полиэтиленовой таре может быть дополнительно упакована в деревянные обрешетки; в резинокордные контейнеры объемом до 2 м3 с полиэтиленовыми вкладышами;
в мешки из прорезиненной ткани;
для сухих катионитов (с массовой долей влаги не более 10%) и для катионита марки КУ-1 в трех-четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226—88, марки НМ с мешками-вкладышами из полиэтиленовой или полихлорвиниловой пленки по нормативно-технической документации;
в контейнеры разового использования по нормативно-технической документации.
((Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192—77 с указанием следующих дополнительных данных:
наименования или товарного знака предприятия-изготовителя; .
наименования и марки катионита;
номера партии;
даты изготовления;
массы нетто;
обозначения настоящего стандарта;
(Исключен, Изм. № 4).
(Измененная редакция, Изм. № 4).
(Исключен, Изм. № 4).
Катиониты транспортируют в крытых транспортных средствах. При температуре ниже 0°С катиониты всех марок, кроме марки КУ-1, перевозят в отапливаемом транспорте в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
По согласованию с потребителем допускается перевозка катионитов любым видом транспорта без отопления.
При температуре выше 0°С допускается транспортировать катиониты, упакованные в контейнеры, на открытом подвижном составе.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Не допускается транспортировать катиониты, упакованные в мешки вместе с анионитами и с агрессивными веществами.
Катиониты хранят в упакованном виде в чистых и сухих складских помещениях при температуре не ниже плюс 2°С на расстоянии не менее I м от отопительных приборов.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие всего выпускаемого продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении правил хранения.
Гарантийный срок хранения катионитов — 12 мес со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 4)
.
ПРИЛОЖЕНИЕ ■
Рекомендуемое
ВАКУУМНЫЙ ПРОБООТБОРНИК
/ — трубка ПЭНД dy — 6 мм, 1=600—700 мм; 2 — острый наконечник для отбора пробы пз мешка (титан или нержавеющая сталь dy — 5 мм, /=150 мм); 3— к вакуум-насосу; 4 — трубка ПЭНД dy— 6 мм; 5 — трубка из титана или нержавеющей стали </у — 6 мм; 6 — пробка резиновая; 7 — бутыль или колба из толстостенного стекла вместимостью 1—2 дм’.
(Введено дополнительно, Изм. № 5).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А. Б. Пашков, К. М. Салдадзе, Н. Л. Лукьянова, Г. А. Полякова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета стандартов Совета Министров; СССР от 21.11.74 № 2585
Срок первой проверки — 1993 г.
Взамен ГОСТ 13505—68, ГОСТ 5.1428—72
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на которую дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1770—74 |
3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 |
ГОСТ 2226—88 |
4.1 |
ГОСТ 4204—77 |
3.7.1, 3.9.1 |
ГОСТ 4328—77 |
3.7.1, 3.9.1 |
ГОСТ 4919.1—77 |
3.9.1 |
ГОСТ 6259—75 |
3.9.1 |
ГОСТ 6709—72 |
3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 |
ГОСТ 9147—80 |
3.9.1 |
ГОСТ 10896—78 |
3.4, 3.6, 3.9.2.1 |
ГОСТ 10898.1—84 |
1.2, 3.7.3, 3.9, 3.9.3, 3.9.4.2 |
1.2, 3.4 |
|
ГОСТ 10898.5—84 |
1.2 |
ГОСТ 10900^-84 |
1.2, 3.3 |
ГОСТ 12868—77 |
1,2 |
ГОСТ 14192—77 |
4.2 |
ГОСТ 15615—79 |
1.2 |
ГОСТ 17338—88 |
1.2 |
ГОСТ 17811—78 |
4.1 |
ГОСТ 18225—72 |
4.1 |
ГОСТ 20255.1—89 |
1.2, 3.7.3 |
ГОСТ 20255.2—89 |
1.2, 3.6. 3.8.1 |
ГОСТ 20292—74 |
3.7.1, 3.9.1 |
ГОСТ 20490—75 |
3.7.1 |
ГОСТ 22180—76 |
3.7.1 |
ГОСТ 25336—82 |
3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 |
3.7.1 |
Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 07.09.89 № 2710
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1991 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в апреле 1976 г., апреле 1979 г., декабре 1979 г., декабре 1985 г., сентябре 1989 г. (ИУС 6—76, 5—76, 1—80, 2—86, 12—89)
Редактор Л. Д. Курочкина
Технический редактор Г. А. Теребинкина
Корректор Б. И. Морозова
Сдано в наб. 01.07.91 Подп. в печ, 22.10.91 1,25 усл. п. л. 1,38 усл. кр.-отт. 1,32 уч.-изд. л-
Тир. 4000 Цена 55 к.
■Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 457