Примечания:

  1. При выражении полной обменной емкости катионитов в миллимоль на- кубический сантиметр под словом «моль» имеется в виду молярная масса экви­валента катиона М (Na+, К.+, 1/2 Са2+, 1/2 Mg2+ и т. д.).

  2. Для катионитов марок КБ-2Н—2,5 и КВ-2 при определении показателя 7 гранулы, имеющие многогранники неправильной формы в центре, считать це­лыми.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).


1.3. Замороженные катиониты вают в помещении при 10—20°С 2—4 суток.


перед употреблением выдержи- в таре изготовителя в течение



  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

.2.1. Приемка катионитов должна производиться партиями. За партию принимают количество катионита одной марки, однород­ного по своим качественным показателям и сопровождаемого од­ним документом о качестве. Масса партии в пересчете на сухой продукт должна быть не более 5 т. Каждая партия катионита дол­жна сопровождаться документом, удостоверяющим соответствие ее требованиям настоящего стандарта. Документ должен содержать следующие реквизиты:

наименование и товарный знак, предприятия-изготовителя;

наименование и марку катионита;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

количество мест партии;

результаты проведенных испытаний или подтверждение о соот­ветствии партии катионита требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. Для проверки качества поступившей партии катионита, количество мест в которой превышает 15 единиц продукции, пробу отбирают не менее чем от 20% единиц продукции, при меньшем количестве — от трех единиц продукции. При поступлении катио­нита в контейнерах разового использования пробы следует отби­рать из каждого контейнера.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

  1. Испытания по показателям 2,а; 2,6; 4—6; 8—13 табл. 2 для катионитов КУ-2—8, КУ-2—8чС и КУ-1 и показателю 7 табл. 2 для катионитов КУ-2—8, КУ-2—8чС и КУ-1 изготовитель прово­дит периодически на каждой 15-й партии. Для катионитов КУ-2—8 и КУ-2—8чС испытания по показателям 2,в; 2,г табл. 2 изготовитель проводит на каждой 100-й партии.

Для катионитов КБ-2, КБ-2Н—2,5, КБ-4 и КБ-4П—2 испыта­ния по показателям 2,в; 2,г и 6 табл. 3 изготовитель проводит на каждой 25-й партии, испытания по показателям 4, 5 и 7 табл. 3 — на каждой 5-й партии, а испытания по показателю 8 табл. 3 — на каждой 10-й партии.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

  1. При получении неудовлетворительных результатов испыта­ний хотя бы по одному из показателей по нему должны проводить­ся повторные испытания проб, отобранных от удвоенного количе­ства мест той же партии.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

  1. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИИ

  1. Пробы катионита отбирают щупом длиной около 1000 мм, диаметром 20—25 мм, изготовленным из нержавеющей стали. Щуп погружают до дна мешка или бидона по вертикальной оси. Допускается отбор проб катионита из мешков с помощью вакуум­ного пробоотборника (см. чертеж рекомендуемого приложения). Отобранные в соответствии с п. 2.2 пробы соединяют вместе, тща­тельно перемешивают и отбирают среднюю пробу массой не ме­нее 0,5 кг. Среднюю пробу помещают в чистую, сухую, плотно закрывающуюся банку или в полиэтиленовый мешок, который за­варивают. На банку или мешок наклеивают этикетку с наимено­ванием и маркой продукта, номером партии и датой отбора про­бы. Перед каждым испытанием среднюю пробу тщательно пере­мешивают.

  2. Внешний вид катионита определяют визуально без при­менения увеличительных приборов. Посторонние примеси не допу­скаются.

В случае присутствия в катионитах КУ-2—8 и КУ-2—8чС тем­ных зерен для установления их цветности допускается использо­вание микроскопа или аппарат «Микрофот» с увеличением в 10—20 раз.

I

Примечание. В катионитах марок КУ-2—8, КУ-2—8чС и КУ-2—20 до­пускается наличие единичных белых зерен макропористой структуры, а в катио­ните КУ-2—8 первого сорта — не более 1 % черных зерен.

  1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 5).

  2. Гранулометрический состав определяют по ГОСТ 10900—84 мокрым рассевом.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

  1. Удельный объем определяют по ГОСТ 10898.4—84, при этом в случае определения сорбционной емкости по стрептомицину карбоксильные катиониты (КБ) в Na-форме после определе­ния удельного объема отмывают дистиллированной водой до pH 7,0—7,2, а затем подсушивают на воздухе в течение 6 ч.

Катионит марки КУ-2—8чС подготовке к испытанию по ГОСТ 10896—78 не подвергается.

  1. (Исключен, Изм. № 4).

Динамическую обменную емкость определяют по ГОСТ 20255.2—84 для катионитов марок КУ-1, КУ-2—8чС по раствору хлористого кальция концентрации с (:4 СаС12) =0,01 моль/дм3(0,01 н.) — (метод с полной регенерацией); для катионитов марок КУ-2—8 и КУ-23 — по раствору хлористого кальция концентра­ции с (72СаС12) =0,0035 моль/дм3 (0,0035 н.) — (метод с задан­ным расходом регенерирующего вещества).

При этом катионит марки КУ-2—8чС предварительной подго- ' товке по ГОСТ 10896—78 не подвергают. Для катионита марки . КУ-1 взрыхление в колонке проводят водой перед каждой опера­цией насыщения.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. Определение окисляемости фильтрата в пересчете на кислород

    1. Применяемые реактивы, растворы и посуда:

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, х. ч., раствор концентрации с (1/5 КМпО4)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.);

кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., разбавленная 1 :3 дис­тиллированной водой; в приготовленный раствор добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски;

кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, х. ч. или ч. д. а., ра­створ концентрации с (1/2 Н2С204,20)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.)’ готовят по ГОСТ 25794.2—83, допускается готовить, используя стандарт-титр (фиксанал);

натрий гидроокись по ГОСТ ,4328—77, х. ч., раствор концент­рации с (ПаОн)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или деминерализо­ванная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709—72;

вода дистиллированная подкисленная; готовят следующим об­разом: к 1 дм3 дистиллированной воды добавляют 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1 :3, смесь кипятят 10 мин, затем прибав­ляют раствор марганцовокислого калия до устойчивой слабо-ро­зовой окраски;

бумага индикаторная «конго» красная»;

колба Кн-1—250 по ГОСТ 25336—82;

колба мерная исполнения 1—2 по ГОСТ 1770—74 вместимо­стью 1000 см3;

цилиндры по ГОСТ 1770—74 исполнения 1—2 вместимостью 10 и 500 см3 и исполнения 1—4 вместимостью 25, 100 см3;

бюретка исполнения 1, 2, 4, 5 по ГОСТ 20292—74 класса точ­ности 1—2 вместимостью 25 см3;

пипетка по ГОСТ 20292—74 исполнения 1—5 класса точности 1—2 вместимостью 1 см3 и пипетки исполнения 2 класса точности 1—2 вместимостью 10 и 25 см3.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и ап- и паратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже w указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 5)

  1. .Проведение испытания

25 см3 фильтрата, полученного при определении полной стати* ческой обменной емкости, помещают в коническую колбу вмести­мостью 250 см3 и добавляют 75 см3 подкисленной дистиллирован­ной воды. Содержимое колбы нейтрализуют раствором серной кис­лоты до перехода в синий цвет индикаторной бумаги конго крас­ная. Затем прибавляют еще 5 см3 раствора серной кислоты и 10 см3 раствора марганцовокислого калия.

Колбу помещают на электроплитку с асбестовой сеткой и раст­вор кипятят в течение 10 мин. После этого в колбу прибавляют 10 см3 раствора щавелевой кислоты и обесцветившийся раствор ти­труют раствором марганцовокислого калия до устойчивой слабо­розовой окраски.

Если раствор при кипячении обесцветится, определение повто­ряют, взяв большее количество раствора марганцовокислого калия (15 или 20 см3) и такое же количество раствора щавелевой кис­лоты.

В тех же условиях проводят контрольный опыт с 25 см3 раство­ра гидроокиси натрия и теми же количествами реактивов.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. Обработка результатов

Окисляемость фильтрата в пересчете на кислород (X) в мг/г вычисляют по формуле

X- KjV—VQO.OS-m
~ rck(100—W)

где К—коэффициент пересчета на общий объем фильтрата (для слабокислотного катионита равен 8, для сильно­кислотного — 4);

  1. — объем раствора марганцовокислого калия концентра­ции точно с (1/5 КМпО4)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.), из­расходованный на титрование испытуемой пробы, см3;

  2. — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно с (1/5 КМпО4=0,01 моль/дм3 (0,01 н.), израсхо­дованный на тирование контрольной пробы, см3;

0,08 — количество кислорода, соответствующее 1 см3 точно моль/дм3 (0,01 н.) раствора марганцовокислого ка­лия, мг;

  1. масса катионита, израсходованная для определения пол­ной статической обменной емкости по ГОСТ 20255.1—84, г;

W массовая доля влаги в катионите, определенная по ГОСТ 10898.1—84, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ±11% от среднего значения, при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

  1. Определение величины pH фильтрата

    1. Применяемые приборы и растворы:

pH-метр любого типа;

колонка стеклянная для испытаний по методу с полной регене­рацией ионита (метод I) по ГОСТ 20255.2—84;

стакан стеклянный по ГОСТ 25336—82 любого исполнения вме­стимостью 250 см3;

цилиндр исполнения 1—4 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 250 см3;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или деминерализо­ванная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709—72, pH 5,8—6,6.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 5).

  1. Проведение испытания

Около 20 г катионита в пересчете на сухой продукт взвешива­ют с погрешностью до 0,1 г, помешают в стакан вместимостью 250 см3, заливают 120 см3 дистиллированной воды и оставляют на 1 ч для набухания.

Набухший катионит с водой, которой он был залит, переносят в колонку. Воду из колонки сливают, оставляя над уровнем катио­нита слой толщиной 1—2 см, и через катионит пропускают 200 см3 дистиллированной воды со скоростью 2 дм3/ч. Первые 150 см3 филь­трата отбрасывают. Для определения pH берут последующие 50 см3 фильтрата. pH фильтрата определяют на pH-метре, приме­няя стеклянный электрод.

  1. За результат испытания принимают среднее арифметиче­ское двух определений, допускаемое расхождение между которы­ми не должно превышать ±2,5% от среднего значения, при до­верительной вероятности 0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

  1. Определение сорбционной емкости по стрептомицину

  1. Применяемые приборы, посуда, реактивы и растворы: фотоколориметр типа ФЭК-М;

лабораторный автотрансформатор типа ЛАТР-2М или PHO 250-2М;

электропривод для швейных машин;

секундомер, тип С1-А;

мешалка стеклянная пропеллерного типа;

сита с сетками № 0315 и 1,25 мм по ГОСТ 3584—73;

колбы мерные исполнения 1—2 по ГОСТ 1770—74, класса точ­ности 1—2, вместимостью 50, 100, 200, 250 и 500 см3;

цилиндр исполнения 1—4 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 250 см3;

бюретка типа 1—2 исполнения 1—5 по ГОСТ 20292—74, клас­са точности 1—2, вместимостью 25 или 50 см3, с ценой деления не более 0,1 см3;

пипетка исполнения 4—5 по ГОСТ 20292—74, класса точности 1—2, вместимостью 1 см3 и исполнения 6—7 класса точности 1—2, вместимостью 5 см3;

воронка Бюхнера по ГОСТ 9147—80;

колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336—82;

воронка типа ВФ исполнения 1 по ГОСТ 25336—82 с фильтро^м класса ПОР 250;

пробирки стеклянные по ГОСТ 25336—82 тип ПБ-19;

стрептомицин с биологической активностью не менее 730 мкг/мг в пересчете на сухое вещество, с содержанием зольных примесей не более 0,5%;

глицерин по ГОСТ 6259—75;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., растворы концент­рации с (NaOH)=0,2 моль/дм3 (0,2 н.) и с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.);

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (’/г H2SO4) =0,55 моль/дм3 (0,55 н.);

квасцы железоаммонийные, 11%-іный раствор в растворе серной кислоты концентрации с (1/2H2SO4) = 0,55 моль/дм3 (0,55 н.);

фенолфталеин (индикатор), 0Д%-ный спиртовой раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или деминерализо­ванная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709—72.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 4, 5).

  1. Подготовка к испытанию

    1. Подготовку к испытанию проводят по ГОСТ 10896—78.

При этом для катионита марки КУ-2—20 навеску берут массой 50 г для карбоксильных катионитов—10 г, после определения удельного объема по п. 3.4.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. Приготовление исходного раствора стрептомицина Навеску стрептомицина (»г) в граммах вычисляют по формуле