Примечания:
При выражении полной обменной емкости катионитов в миллимоль на- кубический сантиметр под словом «моль» имеется в виду молярная масса эквивалента катиона М (Na+, К.+, 1/2 Са2+, 1/2 Mg2+ и т. д.).
Для катионитов марок КБ-2Н—2,5 и КВ-2 при определении показателя 7 гранулы, имеющие многогранники неправильной формы в центре, считать целыми.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
1.3. Замороженные катиониты вают в помещении при 10—20°С 2—4 суток.
перед употреблением выдержи- в таре изготовителя в течение
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
.2.1. Приемка катионитов должна производиться партиями. За партию принимают количество катионита одной марки, однородного по своим качественным показателям и сопровождаемого одним документом о качестве. Масса партии в пересчете на сухой продукт должна быть не более 5 т. Каждая партия катионита должна сопровождаться документом, удостоверяющим соответствие ее требованиям настоящего стандарта. Документ должен содержать следующие реквизиты:
наименование и товарный знак, предприятия-изготовителя;
наименование и марку катионита;
номер партии;
дату изготовления;
массу нетто;
количество мест партии;
результаты проведенных испытаний или подтверждение о соответствии партии катионита требованиям настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Для проверки качества поступившей партии катионита, количество мест в которой превышает 15 единиц продукции, пробу отбирают не менее чем от 20% единиц продукции, при меньшем количестве — от трех единиц продукции. При поступлении катионита в контейнерах разового использования пробы следует отбирать из каждого контейнера.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
Испытания по показателям 2,а; 2,6; 4—6; 8—13 табл. 2 для катионитов КУ-2—8, КУ-2—8чС и КУ-1 и показателю 7 табл. 2 для катионитов КУ-2—8, КУ-2—8чС и КУ-1 изготовитель проводит периодически на каждой 15-й партии. Для катионитов КУ-2—8 и КУ-2—8чС испытания по показателям 2,в; 2,г табл. 2 изготовитель проводит на каждой 100-й партии.
Для катионитов КБ-2, КБ-2Н—2,5, КБ-4 и КБ-4П—2 испытания по показателям 2,в; 2,г и 6 табл. 3 изготовитель проводит на каждой 25-й партии, испытания по показателям 4, 5 и 7 табл. 3 — на каждой 5-й партии, а испытания по показателю 8 табл. 3 — на каждой 10-й партии.
(Измененная редакция, Изм. № 5).
При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему должны проводиться повторные испытания проб, отобранных от удвоенного количества мест той же партии.
Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИИ
Пробы катионита отбирают щупом длиной около 1000 мм, диаметром 20—25 мм, изготовленным из нержавеющей стали. Щуп погружают до дна мешка или бидона по вертикальной оси. Допускается отбор проб катионита из мешков с помощью вакуумного пробоотборника (см. чертеж рекомендуемого приложения). Отобранные в соответствии с п. 2.2 пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу массой не менее 0,5 кг. Среднюю пробу помещают в чистую, сухую, плотно закрывающуюся банку или в полиэтиленовый мешок, который заваривают. На банку или мешок наклеивают этикетку с наименованием и маркой продукта, номером партии и датой отбора пробы. Перед каждым испытанием среднюю пробу тщательно перемешивают.
Внешний вид катионита определяют визуально без применения увеличительных приборов. Посторонние примеси не допускаются.
В случае присутствия в катионитах КУ-2—8 и КУ-2—8чС темных зерен для установления их цветности допускается использование микроскопа или аппарат «Микрофот» с увеличением в 10—20 раз.
I
Примечание. В катионитах марок КУ-2—8, КУ-2—8чС и КУ-2—20 допускается наличие единичных белых зерен макропористой структуры, а в катионите КУ-2—8 первого сорта — не более 1 % черных зерен.
3.2. (Измененная редакция, Изм. № 5).
Гранулометрический состав определяют по ГОСТ 10900—84 мокрым рассевом.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
Удельный объем определяют по ГОСТ 10898.4—84, при этом в случае определения сорбционной емкости по стрептомицину карбоксильные катиониты (КБ) в Na-форме после определения удельного объема отмывают дистиллированной водой до pH 7,0—7,2, а затем подсушивают на воздухе в течение 6 ч.
Катионит марки КУ-2—8чС подготовке к испытанию по ГОСТ 10896—78 не подвергается.
(Исключен, Изм. № 4).
Динамическую обменную емкость определяют по ГОСТ 20255.2—84 для катионитов марок КУ-1, КУ-2—8чС по раствору хлористого кальция концентрации с (:4 СаС12) =0,01 моль/дм3(0,01 н.) — (метод с полной регенерацией); для катионитов марок КУ-2—8 и КУ-23 — по раствору хлористого кальция концентрации с (72СаС12) =0,0035 моль/дм3 (0,0035 н.) — (метод с заданным расходом регенерирующего вещества).
При этом катионит марки КУ-2—8чС предварительной подго- ' товке по ГОСТ 10896—78 не подвергают. Для катионита марки . КУ-1 взрыхление в колонке проводят водой перед каждой операцией насыщения.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Определение окисляемости фильтрата в пересчете на кислород
Применяемые реактивы, растворы и посуда:
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, х. ч., раствор концентрации с (1/5 КМпО4)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.);
кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., разбавленная 1 :3 дистиллированной водой; в приготовленный раствор добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски;
кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с (1/2 Н2С204,2Н20)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.)’ готовят по ГОСТ 25794.2—83, допускается готовить, используя стандарт-титр (фиксанал);
натрий гидроокись по ГОСТ ,4328—77, х. ч., раствор концентрации с (ПаОн)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709—72;
вода дистиллированная подкисленная; готовят следующим образом: к 1 дм3 дистиллированной воды добавляют 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1 :3, смесь кипятят 10 мин, затем прибавляют раствор марганцовокислого калия до устойчивой слабо-розовой окраски;
бумага индикаторная «конго» красная»;
колба Кн-1—250 по ГОСТ 25336—82;
колба мерная исполнения 1—2 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 1000 см3;
цилиндры по ГОСТ 1770—74 исполнения 1—2 вместимостью 10 и 500 см3 и исполнения 1—4 вместимостью 25, 100 см3;
бюретка исполнения 1, 2, 4, 5 по ГОСТ 20292—74 класса точности 1—2 вместимостью 25 см3;
пипетка по ГОСТ 20292—74 исполнения 1—5 класса точности 1—2 вместимостью 1 см3 и пипетки исполнения 2 класса точности 1—2 вместимостью 10 и 25 см3.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и ап- и паратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже w указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 5)
.Проведение испытания
25 см3 фильтрата, полученного при определении полной стати* ческой обменной емкости, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и добавляют 75 см3 подкисленной дистиллированной воды. Содержимое колбы нейтрализуют раствором серной кислоты до перехода в синий цвет индикаторной бумаги конго красная. Затем прибавляют еще 5 см3 раствора серной кислоты и 10 см3 раствора марганцовокислого калия.
Колбу помещают на электроплитку с асбестовой сеткой и раствор кипятят в течение 10 мин. После этого в колбу прибавляют 10 см3 раствора щавелевой кислоты и обесцветившийся раствор титруют раствором марганцовокислого калия до устойчивой слаборозовой окраски.
Если раствор при кипячении обесцветится, определение повторяют, взяв большее количество раствора марганцовокислого калия (15 или 20 см3) и такое же количество раствора щавелевой кислоты.
В тех же условиях проводят контрольный опыт с 25 см3 раствора гидроокиси натрия и теми же количествами реактивов.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Обработка результатов
Окисляемость фильтрата в пересчете на кислород (X) в мг/г вычисляют по формуле
X- KjV—VQO.OS-m
~ rck(100—W)
где К—коэффициент пересчета на общий объем фильтрата (для слабокислотного катионита равен 8, для сильнокислотного — 4);
— объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно с (1/5 КМпО4)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.), израсходованный на титрование испытуемой пробы, см3;
— объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно с (1/5 КМпО4=0,01 моль/дм3 (0,01 н.), израсходованный на тирование контрольной пробы, см3;
0,08 — количество кислорода, соответствующее 1 см3 точно моль/дм3 (0,01 н.) раствора марганцовокислого калия, мг;
масса катионита, израсходованная для определения полной статической обменной емкости по ГОСТ 20255.1—84, г;
W — массовая доля влаги в катионите, определенная по ГОСТ 10898.1—84, %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ±11% от среднего значения, при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
Определение величины pH фильтрата
Применяемые приборы и растворы:
pH-метр любого типа;
колонка стеклянная для испытаний по методу с полной регенерацией ионита (метод I) по ГОСТ 20255.2—84;
стакан стеклянный по ГОСТ 25336—82 любого исполнения вместимостью 250 см3;
цилиндр исполнения 1—4 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 250 см3;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709—72, pH 5,8—6,6.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 5).
Проведение испытания
Около 20 г катионита в пересчете на сухой продукт взвешивают с погрешностью до 0,1 г, помешают в стакан вместимостью 250 см3, заливают 120 см3 дистиллированной воды и оставляют на 1 ч для набухания.
Набухший катионит с водой, которой он был залит, переносят в колонку. Воду из колонки сливают, оставляя над уровнем катионита слой толщиной 1—2 см, и через катионит пропускают 200 см3 дистиллированной воды со скоростью 2 дм3/ч. Первые 150 см3 фильтрата отбрасывают. Для определения pH берут последующие 50 см3 фильтрата. pH фильтрата определяют на pH-метре, применяя стеклянный электрод.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ±2,5% от среднего значения, при доверительной вероятности 0,95.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
Определение сорбционной емкости по стрептомицину
Применяемые приборы, посуда, реактивы и растворы: фотоколориметр типа ФЭК-М;
лабораторный автотрансформатор типа ЛАТР-2М или PHO 250-2М;
электропривод для швейных машин;
секундомер, тип С1-А;
мешалка стеклянная пропеллерного типа;
сита с сетками № 0315 и 1,25 мм по ГОСТ 3584—73;
колбы мерные исполнения 1—2 по ГОСТ 1770—74, класса точности 1—2, вместимостью 50, 100, 200, 250 и 500 см3;
цилиндр исполнения 1—4 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 250 см3;
бюретка типа 1—2 исполнения 1—5 по ГОСТ 20292—74, класса точности 1—2, вместимостью 25 или 50 см3, с ценой деления не более 0,1 см3;
пипетка исполнения 4—5 по ГОСТ 20292—74, класса точности 1—2, вместимостью 1 см3 и исполнения 6—7 класса точности 1—2, вместимостью 5 см3;
воронка Бюхнера по ГОСТ 9147—80;
колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336—82;
воронка типа ВФ исполнения 1 по ГОСТ 25336—82 с фильтро^м класса ПОР 250;
пробирки стеклянные по ГОСТ 25336—82 тип ПБ-19;
стрептомицин с биологической активностью не менее 730 мкг/мг в пересчете на сухое вещество, с содержанием зольных примесей не более 0,5%;
глицерин по ГОСТ 6259—75;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., растворы концентрации с (NaOH)=0,2 моль/дм3 (0,2 н.) и с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.);
кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (’/г H2SO4) =0,55 моль/дм3 (0,55 н.);
квасцы железоаммонийные, 11%-іный раствор в растворе серной кислоты концентрации с (1/2H2SO4) = 0,55 моль/дм3 (0,55 н.);
фенолфталеин (индикатор), 0Д%-ный спиртовой раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709—72.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 4, 5).
Подготовка к испытанию
Подготовку к испытанию проводят по ГОСТ 10896—78.
При этом для катионита марки КУ-2—20 навеску берут массой 50 г для карбоксильных катионитов—10 г, после определения удельного объема по п. 3.4.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Приготовление исходного раствора стрептомицина Навеску стрептомицина (»г) в граммах вычисляют по формуле